真空低温环境导热填料界面接触热阻实验研究

牟 健，洪国同

（中国科学院理化技术研究所，北京 100190）

0 引言

随着科学技术的发展，界面接触热阻的控制日益重要，尤其是真空低温环境下的界面接触热阻对系统的影响更为严重。两个固体界面之间的热传导就不可避免的存在界面接触热阻，如低温制冷机与被冷却部件之间的热传导；为了使卫星内部的温度处于适宜的范围之内，就必须要考虑空间设备内部大功率组件之间的界面热阻对传热过程的影响，以对空间设备内部导热过程进行有效的控制。在众多的高新技术应用中，也常涉及到接触换热的问题。并且减小和控制低温界面热阻也是实现超导系统直接冷却的关键技术。

对于电子器件的设计接触热阻是一个重要参数，如微电子封装中纳米结构的IC设计、表面镀膜材料、热电器件、超导薄膜、半导体薄膜，LED封装设计、光学数据存取器、超短脉冲激光器、低温超导绝缘、高功率芯片设计等[1]。目前为止国内外已经有不少文献对界面接触热阻进行了总结归纳[2-3]，也有不少文献对接触热阻进行了深入的理论研究[4-5]，能够从理论上解释接触热阻产生的机理。文献[6]介绍了一种接触热阻的数值计算方法，分别采用截锥体、圆弧形和三角形模型来模拟实际物体的接触面，利用三角形非结构化网格离散温度场，并使用有限元法数值计算接触热阻。文献[7]采用当量热流通道的概念对接触热阻的预测进行简化分析，即对表面情况建立相应的表面模型后，确定出当量热流通道上的各个参数，整个接触面上的接触热阻即可视为有多个当量热流通道形成的接触热阻并联而成，从而可以预测出两个物体间的接触热阻。与此同时也有不少文献从实验研究接触热阻，接触热阻的测试方法主要有稳态法和瞬态法。目前接触热阻测试最常用的方法是稳态法，文献[8-9]用稳态法来测试界面接触热阻，通过瞬态法来测试接触热阻[10-12]，接触热阻已经广泛应用到实际科研中。徐烈等[13]介绍了低温真空下固体界面的接触热阻机理，重点介绍一种采用双热流计法既能精确测量圆柱型又能测量薄片型试样间接触热阻的装置，该装置还能同时测量材料的热导率。林潘忠等[14]为改善笔记本电脑表面温度高、热流密度大等问题，基于接触热阻理论建立了某笔记本电脑的数值分析模型，并对其内部温度场和气流场进行数值模拟，对散热结构进行优化。李书良等[15]通过计算和实验测试研究了接触热阻对喉衬温度场的影响。减小接触热阻除了增大两接触面的解除压力、减小表面粗糙度外还包括在接触面添加界面材料，对接触表面进行金属涂层处理也是一种很好的减小接触界面热阻的措施[16-17]。为了减小接触热阻，部分文献实验测对比了减小接触热阻的措施[18-20]。

国内外对常温常压条件下的界面接触热阻研究较多，而在真空低温条件下的界面接触热阻研究非常少。因此，对真空低温条件下两界面的接触热阻随预紧力和温度变化的研究非常有必要。为了改善两个界面的接触效果，采用了在两个界面之间添加其他导热填料的方法。根据接触热阻的产生机理和实验测试原理搭建了一套测试真空低温环境下固体界面接触热阻的实验系统。实验对比研究了不同温度和不同预紧力条件下，两固体界面裸接与在界面之间添加真空硅脂、铟膜、石墨烯、石墨片导热填料时的接触热阻。

1 实验原理与系统

固体界面接触热阻的实验研究主要有稳态法和瞬态法两种。这两种方法的主要区别在于实验过程中样品之间是否有稳定的热流存在，目前国内外采用最多的是稳态热流法，文章也采用稳态热流法。当两个等截面固体试件在一定压力作用下相互接触并传递热量时，无论表观上多么光滑的表面，实际上只是一些孤立的点相互接触，如图1（a）所示。当热流通过固体的接触面时，由于不完全接触会造成热流仅在接触的孤立点上输运，产生热流的收缩，从而在接触界面会产生一个温度梯度，这样就形成了界面接触热阻，如图1（b）所示。可以按界面处温差的大小而定义接触热阻R。采用一维稳态热流法测量样品接触面的接触热阻，接触热阻的计算为式（1）：

式中：Q为通过界面的热流；A为界面名义接触面积；ΔT为两接触面温度差。

图1 固定接触界面示意图和温度梯度图Fig.1 Schematic diagram and temperature gradient of contact interface

根据接触热阻产生机理和实验原理设计了真空低温实验测试系统，如图2所示。实验装置由真空容器、真空泵、真空测量系统、温度测量系统、低温冷源等组成。实验中真空容器内真空度高于5×10-3Pa。采用液氮作为冷沉，通过改变控温加热丝输入热量可以使接触面温度在液氮温区和室温之间变化。加热丝采用直径0.1 mm的康铜丝，康铜丝和铜棒之间抹上真空硅脂以加强导热，液氮容器与铜棒外包裹由25层单层镀铝涤纶薄膜做成的隔热罩，以隔绝辐射漏热，使铜棒中只存在一维轴向导热。

图2 接触热阻测量实验装置示意图Fig.2 The experimental installation to measurement contact resistance.

实验通过图2中的上棒加热器控制接触面的温度变化，在下棒加热器中施加负载热流，通过测定接触面上下两侧的温度T4和T5以计算其接触热阻值。在接触面间放置不同的导热填料，并改变温控加热丝的输入热量以改变接触面的温度，以得到不同填料和不同温度下的接触热阻。法兰面尺寸及温度计布置如图2所示。其中上法兰面均匀分布6个M4螺纹通孔，下法兰面均匀分布6个直径4.5 mm通孔，螺栓的预紧力通过数显扭力扳手进行控制。法兰接触面粗糙度等级均为0.8，目前该粗糙等级只在零件加工过程中进行了控制，在后续的研究中会用表面粗糙度测量仪进行测量。实验中接触界面的热量通过计算加热丝产生的热量而得，实验系统实物如图3所示。

图3 接触热阻测量实验装置实物图Fig.3 The object diagram of experimental device for measuring thermal contact resistance

2 实验结果与分析

两个金属面直接接触时，其接触热阻随温度和预紧力都会有较大变化。图4给出了两接触面裸接时，接触热阻随温度和预紧力变化的曲线。在固定预紧力为2.5 N·m时，其温度变化区间为100～300 K。在固定温度为110 K时，其预紧力变化区间为1～3 N·m。从图中可以得到裸接接触热阻随温度的升高而减小，在低温段变化明显而在高温段变化平缓。接触热阻随预紧力的增大而减小并且随着预紧力的增大变化趋于平缓。当温度升高和压力增大后，由于热胀冷缩效应和压力效应，界面接触效果会变好，因此其接触热阻也会减小。

在真空低温环境下因裸接的接触热阻太大而不能满足实际应用要求，为了减小真空低温环境下两界面的接触热阻，通常在两个法兰之间添加导热材料。要求此种导热材料不仅有较高的导热性能，还应具有良好的延展性。真空硅脂是实验室常用的导热填料，其良好的延展性能使两个面很好的接触，但是使用温度一般为-40～260℃，在低温环境下会凝结并且本质是油类产品，对污染度和真空度要求较高的环境不实用。铟膜是一种高导热率重金属，其可塑性强，有较好的延展性，能很好的填充两个表面的凹坑，能制作各种形状，但是价格偏贵。石墨烯是一种新材料，制作成本高，目前厚度较大的薄膜难以制作，韧性差不方便操作，但是本身的导热系数远远高于一般的材料。石墨片是一种全新的导热材料，沿两个方向均匀导热，通过将热量均匀的分布在二维平面从而有效的将热量转移，导热系数高、质量轻、韧性好、容易操作。

图4 裸接的接触热阻随温度和预紧力的变化曲线Fig.4 The contact resistance change with the temperature and bolt pretension

图5测试了不同导热填料在不同预紧力和不同温度条件下的接触热阻。本次实验上下法兰材料都是紫铜，界面导热填料分别为真空硅脂、0.2 mm铟膜、0.05 mm石墨烯和0.1 mm石墨烯的接触热阻。

图5 不同导热填料在不同温度和预紧力条件下的接触热阻曲线Fig.5 The heat conduction material of vacuum grease，indium foils，graphene and graphite flake

图5可以看出接触热阻随温度的升高而减小同 时也随预紧力的增大而减小。在温度越低和预紧力越小时，其接触热阻变化越剧烈。可以看出在两个接触面添加真空硅脂时，其接触热阻随预紧力变化较大，随温度变化较小。出现此种变化规律的主要原因在于真空硅脂在温度低于-40℃时已经凝固，因此需要更大的预紧力才能使固体真空硅脂变形填充于两个法兰的凹坑内以达到减小接触热阻的效果。此情况下最大接触热阻与最小接触热阻相差在10倍左右。当在两个接触面添加铟膜，其接触热阻随温度变化较大，随预紧力变化较小。主要是由于铟膜具有较好的延展性，用较小的预紧力就能使铟膜充分变形填充法兰表面凹坑。虽然在此种条件下接触热阻随预紧力变化不大，但是在不同的温度条件下最大接触热阻与最小接触热阻相差6倍左右。当在两个面添加石墨烯，可以看出其接触热阻随温度和预紧力变化都很大。两种厚度的石墨烯变化趋势基本一致，但是其接触热阻大小都在10-4m2·K/W的量级。其接触热阻在温度小于150 K时随预紧力变化较大，在高温阶段随预紧力变化平缓。在预紧力小于1.5 N·m时接触热阻随预紧力变化较大。

图6综合比较了不同导热填料在温度为110 K条件下其接触热阻随预紧力的变化规律。从图中可以看出添加真空硅脂和0.2 mm铟膜的接触热阻随预紧力变化非常小，裸接和添加石墨烯的接触热阻随预紧力变化较大，但是当预紧力大于2.5 N·m时其接触热阻基本不变。

图6 不同导热填料在110 K时不同预紧力条件下的接触热阻曲线Fig.6 The contact resistance change with bolt pretension when fill in different heat conduction material at 110 K

通过以上分析，在螺钉的预紧力矩大于2.5 N·m后界面接触热阻随预紧力矩的增大不会有明显变化，因此后面实验预紧力矩都为2.5 N·m保持不变。实验测试了当在Cu-Cu和Al-Al界面之间填充真空硅脂和铟膜时，在不同温度下的接触热阻。还测试了不同温度条件下，当填充物为不同厚度的石墨烯和石墨片这两种新材料时两界面的接触热阻。

图7是在不同温度条件下接触面分别为Cu-Cu和Al-Al时，在界面之间添加真空硅脂的接触热阻。可以看出，不论接触面是Cu-Cu还是Al-Al，在两者之间添加真空硅脂时，接触热阻随温度的变化趋势相同，随温度的增加而减小。但是Cu-Cu之间的接触热阻明显小于Al-Al之间的接触热阻，并且相差3～5倍。图8是在不同温度条件下接触面为Cu-Cu和Al-Al时，在界面之间添加0.2 mm铟膜的接触热阻。可以看出接触热阻随温度的变化趋势和填充物为真空硅脂时相同，也同样是Cu-Cu时的接触热阻明显小于Al-Al时的接触热阻，并且相差5～7倍。

图7 接触面添加真空硅脂时接触热阻变化曲线Fig.7 The contact resistance change with the temperature when fill in vacuum grease

图8 接触面添加0.2 mm铟膜时接触热阻变化曲线Fig.8 The contact resistance change with the temperature when fill in 0.2 mm indium foils

图9是在不同温度条件下接触面为Cu-Cu时，在界面之间添加不同厚度石墨烯的接触热阻。可以看出添加石墨烯后接触热阻随温度升高而减小，并且添加厚度为0.1 mm石墨烯的接触热阻小于添加厚度为0.05 mm石墨烯的接触热阻。但是，接触热阻大小都在1.0×10-4m2·K/W到3.5×10-4m2·K/W之间，未能达到预期效果。图10是在不同温度条件下接触面为Cu-Cu时，在界面之间添加不同厚度石墨片的接触热阻。可以看出添加石墨片后，接触热阻随温度变化比较平缓。添加厚度为0.1 mm的石墨片的接触热阻小于厚度为0.05 mm的石墨片的接触热阻，并且接触热阻比石墨烯要小一个数量级。

图9 接触面添加石墨烯时接触热阻变化曲线Fig.9 The contact resistance change with the temperature when fill in grapheme

图10 接触面添加石墨片时接触热阻变化曲线Fig.10 The contact resistance change with the temperature when fill in graphite flake

图11综合比较了接触面固体材料为Cu-Cu时，裸接与在接触面添加0.1 mm石墨烯、0.1 mm石墨片、真空硅脂和0.2 mm铟膜时的接触热阻大小。从图中可以看出温度较低时，裸接的效果最差，在温度较高时，添加0.1 mm石墨烯的效果最差。从整个温区来看，裸接和添加石墨烯的接触热阻明显大于其他情形。添加铟膜、石墨片和真空硅脂时，接触热阻随温度的变化幅度较小，添加石墨烯和裸接时随温度的变化幅度较大。总之，从接触热阻大小和其随温度变化的敏感度来看，在界面之间添加铟膜效果最佳。同时石墨片也具有较好的减小接触热阻的效果。

图11 接触面添加不同材料时接触热阻的比较曲线Fig.11 The contact resistance change with temperature when fill in different heat conduction material

3 结论

界面接触导热是一个受载荷、温度、接触面材料、材料表面特性、材料硬度、接触界面的状况等多种因素影响的复杂问题，难以通过理论进行准确计算。文章实验对比研究了不同温度和不同预紧力条件下，两固体界面在裸接和添加真空硅脂、铟膜、石墨烯、石墨片导热填料时的接触热阻。通过分析可以得出结论：

（1）裸接接触热阻随温度的升高而减小，在低温段变化明显而在高温段变化平缓。接触热阻随预紧力的增大而减小并且随着预紧力的增大变化趋于平缓；

（2）在低温条件下，添加真空硅脂和0.2 mm铟膜的接触热阻随预紧力变化非常小，裸接和添加石墨烯的接触热阻随预紧力变化较大，但是当预紧力大于2.5 N·m时其接触热阻基本不变；

（3）从整个温区来看，当预紧力为2.5 N·m时，裸接和添加石墨烯的接触热阻明显大于其他情形。添加铟膜、石墨片和真空硅脂时，接触热阻随温度的变化幅度较小，添加石墨烯和裸接时随温度的变化幅度较大。总之，从接触热阻大小和其随温度变化的敏感度来看，在界面之间添加铟膜效果最佳，实验中接触热阻最低可以达到3.5×10-6K·m2/W。同时石墨片也具有较好的减小接触热阻的效果。

参考文献：

[1]张平，宣益民，李强.界面接触热阻的研究进展[J].化工学报，2012，63（2）：335-349.

[2]任红艳，胡金刚.接触热阻的研究进展[J].航天器工程，1999（2）：47-57.

[3]NorrisPM，HopkinsPE.Examininginterfacialdiffusephonon scattering through transient thermoreflectance measurements of thermal boundary conductance[J].Journal of Heat Transfer，2009，131（4）：043207.

[4]Mikic B B.Thermal contact conductance;theoretical consider⁃ations[J].International Journal of Heat and Mass Transfer，1974，17（2）：205-214.

[5]龚钊，杨春信.接触热阻理论模型的简化[J].工程热物理学报，2007，28（5）：850-852.

[6]沈军，马骏，刘伟强.一种接触热阻的数值计算方法[J].上海航天，2002，19（4）：33-36.

[7]黄志华，王如竹，韩玉阁.一种接触热阻的预测方法[J].低温工程，2000（6）：40-46.

[8]Mcwaid T H，Marschan E.Thermal contact resistanceacr088 pressed metal contacts in a vacuum environment[J].Int J Heat MassTransfer，1992，35（11）：2911-2920

[9]Sridhar M R，Yovanovich M M.Review of elastic and plastic contact conductance models：comparison with experiment[J].Journal of Thermophysics and Heat Transfer，1994，8（4）：633-640.

[10]Milosevic N D．Determination of transient thermalinterface resistance between two bonded metal bodies usingthe laserflash method[J].International Journal of Thermophysics，2008，29（6）：2072-2078

[11]PichardoJL，Alvarado-GilJJ.Openphotoacousticcelldeter⁃mination of the thermal interface resistance in twolayer sys⁃tems[J].Journal of Applied Physics，2001，89（7）：4070-4074.

[12]Ohsone Y，Wu G，Dryden J，et al.Optical measurement of thermal contact conductance between wafer-like thin solid samples[J].Journal of heat transfer，1999，121（4）：954-963.

[13]徐烈，张涛，赵兰萍，等.双热流法测定低温真空下固体界面的接触热阻[J].低温工程，1999（4）：185-189.

[14]林潘忠，孙蓓蓓，赵天.基于接触热阻模型的笔记本电脑散热性能分析与优化[J].东南大学学报（自然科学版），2014，44（1）：93-98.

[15]Shu-Liang L I，Xiao H，Shi H B，et al.Effect of contact ther⁃mal resistance on the throat temperature field[J].Journal of SolidRocketTechnology，2013，36（2）：180-184.

[16]Prasher R.Thermal Interface Materials：historical perspec⁃tive，status，andfuturedirections[J].ProceedingsoftheIEEE，2006，94（8）：1571-1586.

[17]Yovanovich M M.Four decades of research on thermal con⁃tact，gap，and joint resistance in microelectronics[J].IEEE Transactions on Components&Packaging Technologies，2005，28（2）：182-206.

[18]徐圣亚，洪国同.真空低温下螺钉压紧的Cu-Cu界面间接触热阻的实验研究[J].真空与低温，2010，16（3）：153-156.

[19]Yeh C L，Wen C Y，Chen Y F，et al.An experimental investi⁃gation of thermal contact conductance across bolted joints[J].Experimental Thermal&Fluid Science，2002，25（6）：349-357.

[20]王建，王惠龄，陈进，等.直接冷却中氮化铝与无氧铜低温真空接触热导的实验研究[J].低温工程，2006（2）：30-34.