四川威远及云南昭通区块龙马溪组优质页岩组构差异性与矿物纳米力学特征

杨恒林 张俊杰 王高成 付 利 孙清华 田中兰

1.中国石油集团钻井工程技术研究院 2. 中国石油浙江油田公司

1 页岩可压裂性评价方法

四川威远区块及云南邵通区块志留系下统龙马溪组龙一1亚段富有机质黑色页岩是页岩气开发的主要目的层[1-2]，具有埋藏深度大、构造复杂、有机质成熟度高、非均质性强等特点。龙一1亚段页岩矿物组分、胶结结构的纵向差异性较大，水平井眼在优质储层中的轨迹对裂缝的扩展和纵向有效支撑影响较大，在不同的储层箱体位置压裂，纵向支撑剖面不同，对储层改造效果的影响显著。

页岩可压裂性定义为在水力压裂过程中被有效压裂从而获得增产的能力。可压裂性是页岩地质、储层特征的综合反映，影响因素众多[3-5]。页岩可压裂性评价的主要内容是裂缝和层理、页岩脆性及水平应力差，这是决定页岩能否被“压碎”的3个关键因素[6]。页岩脆性评价方法与模型是近几年的研究热点[7-9]，其评价方法有30多种，主要包括页岩矿物组分、弹性力学、强度参数、压入硬度和全应力—应变等5大类。目前基于矿物组分和弹性力学的页岩脆性评价方法较为常用[10-11]。

Zoback等对Barnett 页岩高黏土矿物控制的长周期多持续的裂缝开裂特征的研究认为，大多数微地震侧重高频微地震信号，监测到的是高脆性页岩的裂缝非稳态扩展；低脆性页岩的裂缝发生稳态扩展，不能生成高频地震波，因而常规微地震无法采集到裂缝稳态扩展信号，导致页岩气产量与微地震信号的相关性不理想[12-14]。页岩的剪切摩擦强度和速率强化—弱化特性强烈依赖于页岩中的黏土矿物含量和胶结类型，当页岩中黏土矿物与有机质含量的质量分数低于30%左右时，页岩微观胶结类型为石英等颗粒支撑结构，剪切破裂呈现摩擦系数高和速率弱化特征，即裂缝发生非稳态扩展，易形成网状裂缝，当黏土矿物与有机质含量的质量分数高于30%左右时，页岩微观胶结类型为黏土基质胶结结构，剪切破裂呈现摩擦系数低和速率强化特征，即裂缝发生稳态扩展，网状裂缝形成难度增大[15-17]。页岩剪切摩擦特征可以采用Dieterich准则来描述，石英等颗粒矿物在剪应变超过临界值以后，表现出速度弱化特征，Dieterich准则中a－b＜0，黏土矿物在高剪切应变条件下表现出速度强化特征，Dieterich准则中a－b＞0[18]。

国外学者基于纳米压入实验测试了页岩各相矿物组分的硬度、弹性模量等参数，统计分析认为硅质类弹性模量为77～96 GPa，方解石类弹性模量为74～83 GPa，黏土基质弹性模量为21～55 GPa，有机质为0～25 GPa[19-20]。页岩各相矿物组分的弹性模量测试结果表明，基于弹性力学归一化的脆性指数评价模型中，弹性模量最大值取80 GPa，与页岩中硅质、钙质等颗粒矿物弹性模量一致，最小值取为10 GPa，与页岩中有机质弹性模量相一致。采用弹性模量和泊松比归一化的评价方法和脆性矿物比例法得到的脆性指数是一致的。

国外学者在黏土矿物含量、胶结类型、矿物弹性模量等对页岩脆性影响机理研究较为成熟，可借鉴采用。昭通、长宁—威远页岩气示范区龙一1亚段优质页岩分为龙、和共4个小层，笔者通过重点分析龙一1亚段优质页岩的纵向矿物组分、胶结结构、岩石力学分布特征，提出了页岩脆性是裂缝能否发生非稳态扩展的能力，揭示了龙一1亚段脆性特征差异性，认为龙一1亚段页岩气开发需因层制宜，优化井距，精细分段，提高单井产量和经济效益。

2 优质页岩矿物组分特征

页岩中脆性矿物与黏土矿物的相对含量对岩石力学性质、储层改造效果具有重要影响。脆性矿物的发育有利于诱导裂缝的产生，改善压裂增产效果，提高单井产量，而黏土矿物中蒙脱石、伊蒙混层对页岩水化膨胀、改造效果有很大影响。

通过XRD方法测试了昭通区块A井龙一1亚段页岩的全岩矿物组分和黏土矿物组分，页岩典型矿物包括石英，黏土，方解石，白云石、长石和黄铁矿等。黏土矿物主要为伊利石，并含少量的绿泥石和伊蒙混层。作为主要目标层段的龙一1亚段矿物组分差异较大，龙一14层黏土矿物含量较高，质量分数超过40%，龙一13层黏土矿物含量质量分数约为30%，而龙一11层黏土矿物含量质量分数在20%以内。

将页岩矿物组分简单分为2类，即包含黏土矿物和有机质的柔性矿物和包含石英、碳酸盐和黄铁矿等颗粒类的刚性矿物，并与Barnett、Haynesville典型页岩组分汇总于表1，以便于对页岩摩擦强度和剪切裂纹稳态—非稳态扩展进行分析。Barnett、Haynesville页岩剪切实验表明，摩擦强度随着黏土含量增加而单调下降，摩擦系数介于0.8～0.4之间，当页岩中黏土矿物与有机质含量的质量分数低于30%左右时，剪切摩擦表现为速率弱化特征，Dieterich准则中a－b＜0，裂缝发生非稳态扩展[15]。昭通区块龙一11和龙一12层和和威202区块龙一11黏土矿物与有机质质量分数约为20%[1]，压裂过程中裂缝发生非稳态扩展，体积压裂效果好，印证了水平井轨迹纵向上处于龙一11层最佳甜点层段，气井初期产量高，开发效果好。

表1 国内外典型页岩矿物组分质量分数汇总表

图1 龙一1亚段扫描电镜图

3 优质页岩胶结结构特征

通过扫描电子显微镜定量材料评估（QEMSCAN）系统，分别对龙一14、龙一13和龙一12层页岩进行背散色图像扫描，获得含矿物成分信息的页岩胶结结构如图1所示，图像分辨率为1 μm；扫描尺寸为 1 500 μm×1 500 μm。

页岩微观结构是由不同比例的伊利石黏土基质（＜ 5 μm），透镜或细脉状有机质（20～50 μm）、碎屑状石英、长石和方解石（20～100 μm）颗粒组成。龙一14层属于黏土质基底胶结结构，龙一13层属于黏土基底与石英等颗粒支撑结构，而龙一12层属于石英等颗粒支撑结构。

假设页岩首先由石英等颗粒矿物构成，孔隙度为φs，黏土颗粒随机充填入石英颗粒孔隙空间，随着黏土含量的增加，颗粒结构孔隙空间被黏土基质全部填满，黏土含量进一步增加，石英颗粒接触将被分离，胶结结构演变为黏土基质胶结。定义黏土体积与总体积之比为c，当黏土填充所有颗粒孔隙空间，则c=φs，黏土矿物质量分数（Wc）与体积分数（c）关系为：

式中φs、φcl分别表示颗粒结构孔隙度和黏土孔隙度；ρs、ρcl分别表示石英等颗粒矿物和黏土矿物的密度，取 ρs≈ ρcl≈ 2 650 kg/m3, 则 ρs/ρcl≈ 1。

黏土矿物完全充填石英等颗粒矿物结构孔隙度时的质量分数为：

取石英等颗粒矿物孔隙度为0.33，黏土矿物孔隙度为0.10，则黏土完全充填石英等颗粒矿物结构孔隙时的质量分数约为30%，即页岩胶结结构由黏土基质胶结过渡为石英等颗粒接触结构时的黏土矿物质量分数约为30%。结合前述的黏土矿物含量对页岩剪切裂缝扩展的影响规律，说明页岩剪切破裂由稳态过渡为非稳态对应页岩胶结结构由黏土基质胶结过渡为石英等矿物颗粒支撑结构。

图2 连续刚度测量加卸载曲线图

4 优质页岩矿物岩石力学特征

4.1 实验样品与测试方法

纳米压痕技术是近年来发展的一种微观测量新技术，以纳牛和纳米分辨率连续控制和测量载荷与位移，测定试样在纳米尺度的弹性模量、硬度等力学性能。纳米压痕实验采用等效半锥角为70.3°的Berkovich压头，压痕仪最大载荷500 mN、载荷分辨率50 nN，位移测量范围0～1.50 mm、位移分辨率0.01 nm。

采用连续刚度方法测试材料的弹性模量和硬度的加卸载过程，如图2所示：①按照0.05 s－1的恒定压痕应变率增加载荷至最大压痕深度hmax=5 000 nm，同时在加载过程中施加45 Hz的简谐力；②达到最大载荷Fmax后保持10 s；③采用恒定速率卸载至10%倍的最大载荷Fmax；④在10%倍的最大载荷Fmax保持100 s，记录仪器的温度漂移量；⑤线性卸载至零。

实验样品取自昭通区块A井龙一14、龙一13、龙一12层，将样品切割成5×5×5 mm块体，镶嵌并固化于环氧树脂中，采用碳化硅磨砂纸和氧化铝研磨膜按照粒径逐级打磨至0.05 μm。在每个试样上随机选取不同位置进行约500次压痕实验，测试点位置按照间距为150 μm布置点阵；测试完成后可获得载荷与位移曲线，弹性模量与位移曲线及硬度与位移曲线。

4.2 数据分析与处理方法

被测试材料的硬度可以通过最大载荷和投影接触面积比值获得：

式中Ac表示投影接触面积，对于特定几何形状的压头，投影接触面积为接触深度hc的函数。

对于理想的Berkovich压头，面积函数为：

接触深度可利用载荷—位移结果获得：

式中ε表示与压头几何形状的常数，对于Berkovich压头，ε = 0.75；S表示接触刚度，可通过纳米压痕实验卸载段初始点的斜率计算。

被测试材料的弹性模量可通过下式计算：

式中E和v分别表示被测材料的弹性模量和泊松比；Ei和vi分别表示压头的弹性模量和泊松比。对于金刚石压头，Ei=1 141 GPa和vi=0.07。

Er表示弹性接触理论中的折减弹性模量，通过下式计算：

由于页岩含有多种矿物组分，因此采用统计学分析页岩中不同矿物的弹性模量，设置恰当的统计区间计算出在某一压入深度弹性模量的概率分布函数，通过去卷积运算确定测试岩样中各相矿物的弹性模量。

4.3 测试结果分析

连续刚度测量方法可连续测得岩样力学性能沿压入深度的变化，因此可统计得出所有压痕点在不同深度的测量值。统计结果表明，当仅测量黏土、石英等单相物质的弹性模量时，压入深度则不应大于500 nm，同时也不宜小于100 nm，以免受到样品表面粗糙度的影响；当测定岩样整体的弹性模量时，压入深度不应小于4 000 nm；取所有纳米压痕曲线上500 nm压入深度的测量值进行各相矿物弹性模量的频率分布及累积分布统计分析，取5 000 nm压入深度的测量值进行岩样整体的弹性模量分析。

图3 龙一1亚段页岩纳米压入矿物弹性模量分析图

龙一1亚段页岩纳米压入矿物弹性模量测试累计分布如图3-a、3-c、3-e所示，随着从龙一14至龙一12层脆性矿物的增加，有机质和黏土矿物等低弹性模量矿物压痕数量减少，钙质和硅质等高弹性模量矿物压痕数量逐渐增加，弹性模量压痕数量的累计分布函数曲线右移。弹性模量去卷积寻峰运算结果如图3-b、3-d、3-f所示，通过扫描电镜观测压痕位置矿物特征，验证了图中去卷积寻峰结果从左向右分别对应有机质、黏土基质、黏土基质与硅质钙质颗粒物交界部位、钙质颗粒、硅质颗粒的弹性模量，各相矿物弹性模量测试结果分别为：有机质6.1～9.3 GPa，黏土基质16.0～22.4 GPa，黏土基质与硅质钙质颗粒物交界部位36.8～45.4 MPa，钙质58.2～65.8 GPa，硅质78.4～89.6 GPa。该实验结果表明，基于弹性模量和泊松比归一化的脆性指数评价模型中，弹性模量最大值取80 GPa，与页岩中硅质等颗粒矿物弹性模量一致，最小值取10 GPa，与页岩中有机质弹性模量相一致。随着纳米压头压入深度的增加，各相矿物纳米压痕弹性模量测试结果逐渐趋于一致，表现为岩样整体弹性模量，且该弹性模量和黏土基质与硅质钙质颗粒物交界部位弹性模量相接近，可以认为页岩宏观弹性模量主要受黏土基质与硅质钙质颗粒物交界部位变形特征的影响。

5 结论与认识

利用X射线衍射、扫描电子显微镜和纳米压入技术测试获得了昭通区块龙一1亚段页岩矿物组分、胶结结构以及单项矿物组分和整体结构的弹性模量，通过分析页岩中黏土矿物含量以及胶结类型对页岩裂缝非稳态扩展的影响机理，结合实钻水平井轨迹纵向上小层钻遇率与单井初期产量的相关性，得到以下结论：

1）页岩基质脆性可以视为压裂过程中页岩裂缝具有发生非稳态扩展的能力。页岩中黏土矿物与有机质含量的质量分数低于30%左右时，剪切摩擦表现为速率弱化特征，裂缝发生非稳态扩展，大规模水力压裂易形成网状裂缝。昭通区块龙一11和龙一12层和威202区块龙一11层黏土矿物与有机质质量分数约为20%，水平井轨迹纵向上处于龙一11和龙一12脆性甜点层段，气井初期产量高。

2）页岩的黏土矿物含量和石英等矿物颗粒支撑结构控制裂缝稳态—非稳态扩展。页岩剪切裂缝扩展由稳态过渡非稳态，对应页岩胶结类型由黏土基质胶结转变为石英等矿物颗粒接触胶结。龙一13层龙一14层为黏土基质胶结结构，大排量压裂过程中裂缝易沿着层理面延伸。建议龙一1亚段采用分层开发方案，优化不同小层的水平井井距、压裂分段和施工参数设计。

3）基于弹性模量和泊松比归一化的脆性指数评价模型中，弹性模量最大值取80 GPa，与页岩中硅质、钙质等颗粒矿物弹性模量一致，最小值取10 GPa，与页岩中有机质弹性模量相一致。采用弹性力学参数法和脆性矿物比例法得到的脆性指数是一致的。由于页岩裂缝的非稳态扩展与黏土矿物含量直接相关，所以矿物组分模型是评价页岩脆性的实用方法。

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