药片中维生素C含量的测定
2018-04-21李兰扣
李兰扣
摘 要: vc具有抗坏血病的效应,所以又称抗坏血酸,它是人体不可缺少的一种重要营养物质,常存在于新鲜的蔬菜和水果中.由于抗坏血酸参与体内一系列代谢和反应,能促进胶原蛋白和粘多糖的合成其含量是评定药片营养价值的重要参数。测定维生素的方法有很多,一般有滴定法,光度分析法,高效液相色谱法,对于药品中维生素C含量的测定,我们采用直接碘量法。本文将阐述碘量法测定药片中Vc 含量及注意事项。
关键词: 药片;维生素C;碘量滴定法
前言:Vc纯品为白色无臭结晶,熔点为190~192摄氏度,易溶于水,微溶于丙醇,在乙醇溶解度更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸即维生素C,在空气中稳定,但在水溶中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氧抗坏血酸,在碱性条件下易分解,见光加速分解,在弱酸的条件中较稳定。食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下,维生素C绝大部分在以内经代谢分解成草酸与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。维生素C的作用是:①增进骨胶原的有生命的物质合成。人体由细胞构成,细胞靠细胞间质把它们接洽起来,细胞间质的要害身分是胶原卵白。胶原卵白占身体卵白质的1∕3,生成结缔组织,构成身体扇骨子。如骨骼、血管、韧带等,决定了肉皮儿的弹性,保护前脑,并且有助于人体创伤的愈合。②有助于治疗血虚。③防癌。丰富的胶原卵白有助于防止癌细胞的廓张;Vc的抗氧化作用可以抵御自由基对于细胞的危险防止细胞的异常变化;阻断亚硝镪盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对于因癌症死亡病人剖解发现病人体内的Vc含量险些为零,日常生活中需要补充Vc。
实验部分
一、实验原理
用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。维生素C分子中含有还原性的二烯醇基,能被I2定量氧化成二酮基。由于反应速率较快,可以直接用I2标准溶液滴定。通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。直接碘量法也可、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量
等物质的量关系:n(Vc)=n(I2)
M(试样)×Vc%∕176=(cV)I2×10-3
Vc%=0.176(cV)I2∕m(试样)
二、仪器和试剂
(1)仪器分析天平,250ml锥形瓶,100ml量筒,10ml量筒,酸式滴定管,滴定基管架,25ml移液管。
(2)试剂医药维生素C药片,HAc(2mol∕L),淀粉(0.5%),Na2S2O3标准溶液(0.1mol∕L),I2标准溶液(0.1mol∕L).
(3)溶液的配制与标定
I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解的很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。I2溶液的标定可以用As2O3或Na2S2O3标定,因为As2O3是剧毒物质,我们用Na2S2O3来标定。0.05mol∕L(1∕2)I2标准溶液:称取6.5g碘,17.5g碘化钾溶于含有100ml水的烧杯中,用玻璃棒搅拌溶解,并移入1L的棕色容量瓶中,定溶。摇匀,置于暗处一礼拜后标定使用。I2溶液的标定用移液管取40.00mlI2溶液置于250ml碘量瓶中,加150ml水,用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入2ml淀粉指示剂,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。平行滴定三次,计算标准溶液溶度。
维生素C的提取,取20片药剂,准确称量其质量。研发细粉末并混均匀,准确称取其粉末约0.2g(三份)。置于碘量瓶中,操作一定要快,加45ml新煮沸冷却后蒸馏水以及25ml10%硫酸溶液,轻摇使之溶解、混匀。维生素C的测定,用c(1∕2I2)=0.05mol∕L标准溶液立即滴定上述试验,近终点时,加2ml0.5%淀粉指示液,继续滴定至试液显蓝色在30s内不褪色,即为终点。记下体积,平行滴定三次,计算Vc的含量。
三、结果与讨论
表一:标准碘液的配制及标定
计算公式:c(I2)=V(Na2S2O3)c(Na2S2O3)∕V(I2)
表二:维生素C药片含量的测定
计算公式:Vc=c(I2)V(I2)M(Na2S2O3)∕m样
M(药片)=176.13g∕mol
讨论
1.由于维生素C的还原性强而易被空气氧化,特别是在碱性溶液中更易被氧化,所以,在测定中需加入稀HAc,使溶液保持足够的酸度,以减少副反应的发生。
2.溶液I2时,应加入过量的KI及少量水研磨成糊状,使I2完全生成KIO3后再稀释。否则,加水后I2不在溶解。
3.称样前才将Vc片研成粉末,称样后应立即溶解测定,以免Vc被空气中的氧氧化而损失。
4.必须用心煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。
结论
本文采用直接碘量法测定了药片中维生素C的含量,实验中缺点不溶物有吸附作用,溶液与空气接触时间长Vc被氧化测定结果偏低。从表二看出药片中维生素C的含量较高,适合人们从药片中补充摄取的维生素C。■
参考文献
[1]穆华荣,于淑萍.食品分析[M].化学工业出版社,2009,08
[2]高職高专化学教材编写组,分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,2008,11
[3]仪器分析 第二版 黄一石 主编
[4]食品分析 第二版穆华荣 于淑萍 主编