环境监测中水质六价铬测定影响因素分析

崔黉营

摘 要：对影响水环境的六价铬物质的测定技术进行了分析，并且从测定实验中需要的器材以及实验试剂准备、水质水样采集处理、检测中干扰因素排除等方面进行了详细分析，从而确保对于水环境中六价铬的测定工作有良好的准确性。

关键词：水质；六价铬；环境；分析

在众多会对水体环境造成影响物质中，六价铬这种物质对于水质安全的影响尤为突出，这种物质本身就具有起巨大毒，能导致患上癌症，在世界上许多地方都将六价铬列为重度环境污染物质。我国也将这种物质列为水质检查中需要详细的检查的污染物质，这种污染物的来源较多，社会发展生产当中的皮革生产领域、冶金电镀领以及印刷出版领域生产中都会产生这种污染。在各生产领域迅猛发展水中六价铬物质污染量也在增多，因此现代水质检查中六价铬物质的测定也就成水质检验的关键内容。

目前水质检验中对于六价铬的检验方式较多，其中通常包括分光光度检验方式、化学硫酸亚铁铵物质滴定方式、化学极普分析法以及催化动力学分析方式，这些化学分析方式在实际的六价铬检验中均存在各自的优势以及不足，在使用的这些方式进行检验的时候要能科学的进行选择。本文结合国家的相关标准以及规范，以二苯碳酰二肼分光光度法来对水环境中存在的六价铬进行检验分析。在实际的实验探究中，对整个实验过程中从实验试剂的选择制备、处理样品采集、目标检测水样的预处理等方面进行了全面的记录。

1测定方法原理

二苯碳酰二肼分光光度法测水质六价铬的原理为：在酸性溶液中，水样呈现强氧化性的六价铬将二苯碳酰二肼氧化为二苯缩二氨基脲，生成的二苯缩二氨基脲再与六价铬还原产物三价铬形成紫红色络合物，在一定范围内，该紫红色络合物色度与六价铬含量成线性关系，吸光度与浓度的关系符合朗伯—比尔定律，在540nm波长处有最大吸收，从而实现水样六价铬的测定。

2测定仪器以及测定试剂

2.1测定中仪器调试

在对六价铬进行测定的时候，测定仪器设备的精密度直接决定了实验的最终结果，因此在选择分光光度计设备的时候要从检测结果对精度数值以及准确度数值的要求入手，选择最为恰当的分光光度计器材对水质进行分析。在实际进行分光光度计设备选择的阶段，为了保证对于六价铬检测的精度，应能保证检测设备其最小限度的分度数值应达到0.001，设备的吸光度范围应能在0到2之间。

2.2检定设备矫正操作

在使用光度计对六价铬进行检测的时候，如果测定设备的吸光度刻度存在偏差或者是电路咱能存在问题都会影响到最终检定数据的精确性。在正式运用吸光度设备进行检验之前，要能先使用碱性类型的重铬酸钾溶液对设备进行精度矫正。

2.3比色皿的对比矫正

校正比色皿时应将纯净的蒸馏水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零测定其他比色皿吸光度，测定比色液时，应将其吸光度减去比色皿的吸光度。校正比色皿光程长度时，将吸光度约为0.4的溶液注入比色皿中，测定其吸光度，以具有准确光程长度的比色皿的吸光度与之比较，以标准比色皿的吸光度为1.00，分别求出各待校正比色皿的吸光度测定值的比值。测定比色液时将所测得吸光度乘以各该比值。

2.4测定用水、玻璃皿以化学试剂的检测

在测定过程中，所用纯水与试剂应不含铬。测定使用的玻璃器皿内壁光洁无破损，以免吸附铬离子。在使用时应先用合成洗涤剂洗涤，然后用硝酸、硫酸混合液浸泡清洗，洗后依次用自来水、纯水冲洗干净。

3影响测定结果精度的因素

3.1水样采集以及水样保存

在实际社会生产当中，各领域由于生产方式、反应工艺、所用原材料的差异，在生产中排放出的污水中六价铬的含量也存在差别，要注意到水采集方式以及检验方式的差别，提升对于六价铬检验的准确性。由于六价铬所具有的化学性质影响，如果六价铬存在于酸性环境中，那么就会被还原为三价铬。在实际的水质测定中所使用的容器应为硬质、透明类型，容量为250毫升的玻璃瓶，并用广泛类型PH试纸测试样品的大致酸碱度。之后向溶液当中滴加质量浓度为每升4克的氢氧化钠溶液或者是稀硝酸溶液，最终将待测样品的酸碱度调节到8到9之，在完成了所有前期的准备以及处理工作之后要将这些待测溶液放置到温度为0摄氏度到4摄氏度之间的低温环境中进行保存。另外，由于因素、待测样品处理方式等方面因素的影响，需要能在样品采集之后的24小时内完成检验。

3.2显色剂的选择与配制

在测定样品使用的试剂中，显色剂二苯碳酰二肼的纯度对测定影响较大。合格二苯碳酰二肼应为白色或浅红色结晶性粉末，长时间置于空气中易变为红色而变质。在配制溶液时，尽量选择最新生产且在有效期范围内的产品，当分析要求较高时应选择优级纯试剂或进口产品，保证空白实验吸光度要求。试剂贮于干燥器皿中避光、密封保存。

3.3水样的预处理

（1）金属离子的干扰与消除

影响水样六价铬测定的主要金属离子有三价铁离子Fe（Ⅲ）、亚汞离子Hg（Ⅰ）和汞离子Hg（Ⅱ）、六价钼离子Mo（Ⅵ）、无价钒离子V（V）等。在硫酸介质中，当三价铁离子含量超过400μg时就会与二苯碳酰二肼发生显色反应，生成黄色化合物干扰测定[7]。为了消除该干扰，在测定中，可用磷酸代替硫酸，不仅可以调节水样溶液的显色酸度，三价铁Fe（Ⅲ）还能与过量磷酸反应生成无色络合离子Fe（HPO4）2-消除了上述因素对显色反应的影响。

（2）色浊度的干扰与消除

在使用分光光度法测定水样的过程中，样品基体溶液的原有颜色会干扰显色物质的测定。在六价铬的标准分析方法中，使用色（浊）度校正法和锌盐沉淀分离法对其进行干扰消除。色浊度校正法适合于无色微浑或略带颜色的较清洁水样，当溶液为胶体溶液、乳浊液或悬浊液，会使一部分入射光产生散射，导致实测吸光度变大，带来正误差。有实验分析发现，在测定清洁的地表时，用纯水作参比，在测其吸光度时仍会有数值响应，因此，在实验室测定样品时，对于清洁的地表水也应做色（浊）度校正，具体操作方法在標准分析方法已详细阐述。

3.4

实验室标准样品测定在测定标准密码样品的操作中，由于密码样品浓度未知，应先根据大致浓度范围选定绘制校准曲线使用的标准使用液浓度与显色剂浓度，使所取密码样品的体积与所测组分的含量接近工作曲线中段，尽量多取样品溶液，减少样品的稀释倍数，至少测定三个以上的平行样，准确测定密码标准样品的浓度[10]。

4结束语

本文探讨应用了国家标准分析方法《GB7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》中的操作技术步骤。从仪器试剂的准备、样品采集、水样的预处理与干扰物质的消除等方面做出分析，提出了影响测定因素的一些关键操作步骤与注意事项，为环境监测中水质六价铬的测定提供技术参考。

参考文献：

[1]海燕，王婷，李荣，等.环境监测中水质六价铬测定影响因素分析[J].化学工程与装备，2015（10）：241-242.

[2]林威.环境监测中水质六价铬测定影响因素分析[J].低碳世界，2016（34）：9-10.

[3]张景明.二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬不确定度的评估[J].中国环境监测，2005，21（2）：41-43.

[3]党丽妮.环境监测水中六价铬的测定研究[J].科技创新导报，2011（2）：126-126.