三氯蔗糖在不同溶剂中的溶解性
2018-04-19杨乐恩刘海滨王雪涛
田 超,杨乐恩,刘海滨,王雪涛
(山东三和维信生物科技有限公司 劳模创新研发中心,山东 泰安 271222)
三氯蔗糖(Sucralose)是继阿斯巴甜、AK糖之后开发出的新一代甜味剂,其甜味特性最接近蔗糖,甜度约为蔗糖的600倍,具有甜度高、甜味纯正、低热量、不参与人体代谢、安全性高、对抗酸水解能力强等特点,是目前颇具发展潜力的一种强力甜味剂。三氯蔗糖因为其独特的优势作一直是甜味剂市场的高端产品,在阿斯巴甜备受人们质疑的现今,三氯蔗糖应该果断攻占阿斯巴甜市场,取代阿斯巴甜,成为大众共享的甜味剂,目前三氯蔗糖生产工艺中,选用的溶剂有水、乙酸乙酯、乙酸丁酯等, 但是对于三氯蔗糖的溶解性分析很少。本文对于三氯蔗糖在这三种溶剂,以及混合溶剂中的溶解度进行了分析。
1 材料与设备
三氯蔗糖:纯度≥99.5%,山东三和维信生物科技有限公司;乙酸乙酯:AR,天津市凯通化学试剂有限公司;乙酸丁酯:AR,天津市凯通化学试剂有限公司;鼓风干燥箱:WGL-230B,天津市泰斯特仪器有限公司;真空干燥箱:DZF-6020A,北京中兴伟业仪器有限公司;电子分析天平:FA1004B,上海佑科仪器仪表有限公司
2 方法
2.1 三氯蔗糖在四种不同溶液中的溶解性
本次试验分为四种溶剂,分别是①水(乙酸乙酯饱和)、②乙酸乙酯(水饱和)、③乙酸丁酯、④水。前两种溶剂是先将水和乙酸乙酯升温后混合,后降温到所需温度,于分液漏斗中分层,然后在水浴锅中保温。在四组溶剂中不断添加三氯蔗糖,直至所用试剂瓶瓶底有大量沉淀为止,静置后,有大量沉淀,取上清液通过烘干法得到固含量即为溶解度。
2.2 三氯蔗糖在乙酸乙酯与水不同比例混溶体系中的溶解性
使用乙酸乙酯和水按照10∶0、9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9、0∶10(乙酸乙酯:水)的比例进行配制为100g溶剂,温度保持在25℃,加入足够多的三氯蔗糖使之在固体物质在里面沉淀,并且两相呈现不分层的现象,静置,待TGS固体颗粒沉降,取上清液约2克烘干法测得固含量。
2.3 三氯蔗糖在乙酸乙酯与水(4∶6)中的溶解性
量取40g乙酸乙酯,60g水于烧杯中,在不同温度下保温,并加入三氯蔗糖至饱和,有三氯蔗糖沉淀体系在瓶底,并且两相呈现不分层的现象,静置,待TGS固体颗粒沉降,取上清液约2克烘干法测得固含量。
3 结果
3.1 三氯蔗糖在不同溶液中的溶解性
经过实验,得到结果如表1所示。
①水(乙酸乙酯饱和);②乙酸乙酯(水饱和);③乙酸丁酯;④水
由图1看出,三氯蔗糖在不同溶剂中呈现出不同的溶解性,其中在水中溶解性比较好,而且溶解性与温度的变化息息相关。此外在乙酸乙酯中溶解性较差,因此可以利用这一点对于三氯蔗糖的提纯有一定意义。此外水(乙酸乙酯饱和)溶液与水的溶解性大致相同,是因为纯水与乙酸乙酯互溶性较低导致。但是根据实验得到,三氯蔗糖水溶液与乙酸乙酯混合之后,大部分的三氯蔗糖会被萃取到乙酸乙酯中,于是我们猜想是三氯蔗糖夹带着水到了乙酸乙酯中,从而增加了溶解性,于是我们对这一点进行了实验。结果如3.2所示。
3.2 三氯蔗糖在乙酸乙酯与水不同比例混溶体系中的溶解性
表2 三氯蔗糖在乙酸乙酯与水混合溶液中溶解性
图2 三氯蔗糖在乙酸乙酯与水混合溶液中溶解性
通过表2、图2可以看出,乙酸乙酯与水不同配比的情况下会有不同的溶解度,而且三氯蔗糖在4∶6(乙酸乙酯:水)溶液中展现出良好的溶解性。从而验证我们在3.1中的猜想,在三氯蔗糖被萃取的过程中,不是单纯的三氯蔗糖被萃取到乙酸乙酯中,而是三氯蔗糖溶在水中后,三氯蔗糖带着水进入到乙酸乙酯层中,因此,在乙酸乙酯层中有很大的水分存在。
3.3 三氯蔗糖在乙酸乙酯与水(4∶6)中的溶解性
根据3.2中,我们得到三氯蔗糖在4∶6(乙酸乙酯∶水)中呈现的溶解度情况,于是对于其在温度方面的情况进行了实验分析,结果如下。
表3 三氯蔗糖在乙酸乙酯与水(4∶6)中不同温度下的溶解性
由表3可以得到,三氯蔗糖溶解度在超过40℃之后的溶解度上升缓慢,利用这一点应用到生产中三氯蔗糖的萃取工艺可以有效避免三氯蔗糖损失。
4 讨论
三氯蔗糖作为一种新型甜味剂,其溶解度方面的研究将会为企业生产创造利益,并且填补科技创新中关于这一点的欠缺。三氯蔗糖水溶液与乙酸乙酯互溶时,当达到一个比例的情况下不会出现萃取分层的情况,这是因为三氯蔗糖夹带着水与乙酸乙酯互溶为一个稳定的体系,因此如果要利用这一点,需要对其进行分析研究来打破这种稳定性。从而可以为提纯三氯蔗糖提供一定的技术支持。
此外,当三氯蔗糖溶于水时,乙酸乙酯会增加其溶解性,根据其热敏性可以根据这一点在溶解三氯蔗糖时有一定的作用。
[1] 冷一欣,黄成龙,韶 晖.三氯蔗糖在混合溶剂中溶解度的测定与关联[J].化学工程,2014,42(08):46-50.
[2] 陆正清.三氯蔗糖的合成工艺研究[D].南京:东南大学,2006.
[3] 孙志娟,张心亚,黄 洪,等.溶解度参数的发展及应用[J].橡胶工业,2007(01):54-58.
[4] 何 燕.三氯蔗糖市场现状与前景分析(上)[J].上海化工,2007(04):50-52.
[5] Aldeeb O A A,Mahgoub H,Foda N H.Chapter ten-sucralose[J].Profiles of Drug Substances,Excipients and Related Methodology,2013,38:423-462.
[6] 可 钰.三氯蔗糖合成过程控制及分析方法研究[D].郑州:郑州大学,2003.
[7] 胡程耀,黄 培.固体溶解度测定方法的近期研究进展[J].药物分析杂志,2010,30(04):761-766.