高压条件下CO2滤失性测量装置设计及应用

李宾飞，　郑　超，　丁立苹，　吕其超，　李兆敏

(1. 中国石油大学(华东) 石油工程学院， 山东 青岛 266580；2. 中石化胜利油田分公司 河口采油厂， 山东 东营 257000)

0　引　言

随着人们对节能减排问题的日益关注，CO2资源化利用越来越受到人们的重视[1]。液态CO2干法压裂是指采用纯液态CO2作为压裂液对油气储层进行压裂改造的增产工艺。压裂过程中，液态CO2作为压裂液压开地层并携砂支撑裂缝，压裂施工结束后，当温度升高、压力降低时，液态CO2变成气态，快速、彻底地从地层排出，不留残渣，是一种真正意义上的无伤害压裂工艺。液态CO2干法压裂特别适合于非常规油气储层的增产改造，同时也是CO2资源化利用的一种有效途径[1-6]。

在压裂过程中，液态CO2会通过裂缝壁面进入地层岩石基质[6-7]，这一过程称为滤失。压裂液(这里指液态CO2)滤失性能即为压裂液的滤失性，主要通过测量压裂液的滤失量随时间的变化来进行评价[7-17]。滤失性是压裂液的一个重要指标，是评价压裂液性能和进行压裂设计的关键参数。在压裂过程中，施工压力普遍较高，CO2一般处于液体状态或超临界状态[6]，黏度极低，一般在0.02～0.16 mPa·s，常规滤失仪不能实现液态CO2或超临界状态CO2滤失性的测量。

本文设计了一套高压CO2滤失性测量装置，实现了高压条件下液态或超临界状态CO2动态滤失性能的测量。

1　高压条件下CO2动态滤失测量装置的设计

液态CO2干法压裂过程中CO2的滤失包括两个过程：高压CO2在裂缝中的流动；CO2通过岩石壁面向地层中滤失[7，11]。要测量CO2在压裂过程中的滤失性，实验设备须具备三方面功能：① 模拟CO2在裂缝中的流动，并通过裂缝壁面滤失；② 模拟高压条件下的滤失过程，且温度可控，以保证CO2处于液态或超临界状态；③ 由于CO2在常温常压下为气体，实验设备需能够实现高压条件下滤失流体的计量，以保证流体处于液态或超临界状态。

高压条件下CO2滤失性测量装置包括气体加压与循环系统、动态滤失岩心夹持器、滤液采集与计量系统、温度控制系统四部分组成。其流程图如图1所示。

图1　高压条件下CO2滤失性测量装置流程图

(1) 气体加压与循环系统。主要作用是液化CO2气体并加压，并使CO2在高压管线及模拟裂缝中循环，模拟高压CO2在裂缝中的流动，并计量高压CO2流量。主要由CO2储罐、冷箱、增压泵、高压循环回路、高压质量流量计、压力变送器和循环泵等组成。

(2) 动态滤失岩心夹持器。是高压CO2动态滤失测量装置的核心部件，其主要作用是模拟高压CO2在裂缝中流动及滤失，主要包括模拟裂缝及岩心夹持器两大部分，其示意图如图2所示，实物图如图3所示。其中，① 为模拟裂缝，缝宽40 mm×20 mm×5 mm，② 为岩心，由岩心夹持器固定并密封，岩心尺寸20 mm×20 mm×300 mm，岩心A端面是裂缝壁面的一部分，与裂缝相通并与裂缝壁面的其他部分平齐。实验时，高压CO2流经模拟裂缝，大部分CO2经裂缝出口流出并重新进入循环，部分CO2经岩心A端面滤失进入岩心，由B端面流出并计量，模拟高压CO2滤失过程。

图2　模拟裂缝及岩心夹持器结构图

图3　模拟裂缝及岩心夹持器实物图

(3) 数据采集与滤液计量系统。其作用是采集压力及滤液体积，主要由压力传感器、滤液采集高压容器、回压阀、天平、计算机等组成。由于CO2在滤失过程中处于高压状态，常温常压下为气体，难以计量滤失CO2的体积，为此设计了如图4所示的滤液计量装置。CO2经岩心滤失后进入滤液采集高压容器，容器压力由回压阀控制。滤液采集高压容器为活塞容器，活塞上部用于收集滤失的CO2，活塞下部储存有水。当滤失的CO2进入高压容器且压力高于回压阀设定压力时，推动活塞下行，顶替活塞下部的水经由回压阀流出，收集在烧杯中，通过天平计量质量并自动采集到计算机中，换算为滤失CO2的体积。通过计量水的质量代替计量高压CO2的体积，实现了高压条件下CO2滤失体积的计量。

图4　CO2滤液计量装置图

(4) 温度控制系统。其作用是控制实验装置温度，主要由低温循环水浴、加热套及相关循环管路等组成。

2　实验测试

2.1　实验测定方法

(1) 气密性检查。检查整个管路及岩心夹持器的气密性。如有气体泄漏，则检查各部分连接情况，直到无气体泄漏为止。

(2) CO2液化并增压。冷却CO2增压泵，液化CO2并增压，当压力达到设定的实验压力时，停止加压，同时打开低温水浴控制循环管路温度。在此过程中，若压力超过了设定压力，则通过管路的放空阀控制压力。

(3) 实验测试。当温度和压力达到设定值并稳定时，开始实验并采集实验数据，系统每隔一定时间间隔自动记录时间、压力以及滤液体积。压裂液的滤失特性受滤失压差、剪切速率、岩心渗透率、温度、压力等多种因素影响，改变回压的大小，即可得到不同滤失压差条件下的滤失特性；改变岩心渗透即可获得不同渗透率条件下的滤失特性；改变循环泵的运行频率即可获得不同剪切速率下的滤失特性。

(4) 结束实验。完成实验后，停止循环泵，关闭岩心夹持器进液口和出液口阀门。

2.2　实验数据处理

实验条件参数主要包括压裂液温度t、压裂液压力p、压裂液流速u、岩心渗透率k、滤失压差Δp等；采集的数据主要有岩心沿程压力pn、滤液体积Q(由采集的水的质量换算)以及时间t。本实验的主要目的是测试液态CO2在一定条件下的滤失特性，滤失特性主要通过滤失特性曲线以及滤失系数来进行表征。

C=0.005m/A

(1)

式中：C为压裂液的滤失系数，m/min1/2；m为直线的斜率，mL/min1/2；A为岩心截面积，cm2。

例如：实验装置中CO2压力为8 MPa，CO2温度为0、20、40、60、80 ℃。岩心渗透率k=0.32×10-3μm3，岩心温度60 ℃，滤失压差Δp=2.5 MPa，CO2压裂液在循环管路中流速u=0.3 m/s，方形岩心截面积为A=2 cm×2 cm=4 cm2。

CO2压裂液在8 MPa条件下不同温度时的滤失特性曲线如图5所示，计算得到8 MPa 条件下不同温度时CO2的滤失系数如图6所示。

图5　CO2压裂液滤失体积与滤失时间关系图

图6CO2在8 MPa下不同温度时的滤失系数

由实验结果可以看出：随着时间的增加，CO2滤失速度逐渐增加并达到稳定状态(滤失曲线上直线段)；同时，随着温度的增加，CO2黏度降低，滤失速度增加，滤失系数增大。

3　结　论

(1) 设计的CO2滤失性测量装置可以模拟高压条件下液态或超临界CO2在裂缝中的流动以及CO2通过裂缝壁面的滤失过程，实现了高压条件下CO2滤失性的测量，并计算得到滤失系数，为CO2干法压裂设计提供基础参数；

(2) 采用滤液采集高压容器、回压阀，通过计量水的体积代替计量高压CO2的体积，保证了CO2处于液态或超临界状态，实现了高压条件下滤失CO2体积的计量。

(3) 随着时间的增加，高压条件下CO2的滤失速度逐渐增加并达到稳定状态；同时，随着温度的增加，CO2黏度降低，滤失速度增加，滤失系数增大。

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