淀粉糖浆中纯味控制技术研究

林漫娜　徐正康　万振平　黄玉新　黄智钧　谭丽敏

（广州双桥股份有限公司，广东广州　510280）

淀粉糖浆在经过一系列工艺流程后，会产生对糖浆风味影响较大的气味物质2AP（2-氨基乙酰苯），2AP会影响产品风味，产生卫生球、地板漆、湿羊毛、杂醇酒精口味。ISBT（国际饮料科学技术协会） 中明确规定高果葡糖浆中2AP限量标准为0.5 μg/kg，大多数的跨国企业执行ISBT标准，对2AP有明确要求。因此要提高糖浆口感，符合糖浆质量标准，提升企业的市场竞争力，必须去除糖浆中的2AP。国内对2AP去除方法的研究不多，传统淀粉糖浆的生产工艺中，一般是用活性炭进行脱味，消耗较大，有较多废渣产生。本试验研究一种新型的纯味控制技术，采用大孔吸附树脂处理F-42果葡糖浆中的2AP，并对其去除效果进行研究，得到一种可控的2AP去除新工艺。

1　材料与方法

1.1　材料

大孔吸附树脂，苏青牌DA201-CⅡ，江苏苏青水处理工程集团有限公司；F-42果葡糖浆，广州双桥股份有限公司。

烧碱，乳源东阳光电化厂；洗涤、配制及检测用水，均为超纯水。

1.2　仪器

层析柱，上海沪西分析仪器厂；恒温水浴箱，天津比朗实验仪器有限公司；蠕动泵，保定兰格恒流泵有限公司；数显折光仪，配有20℃恒温水浴，ATAGO；抽滤装置，MILLIPORE；高效液相色谱仪，Waters 515水泵，2414示差折光检测器等；电子天平，上海越平科学仪器有限公司；超声波；酸度计，美国奥立龙公司；电导率仪，上海雷磁仪器厂。

1.3　方法

1.3.1　层析柱装填及大孔吸附树脂预处理

向每组层析柱中装填60 mL大孔吸附树脂（DA201-C II），用水从层析柱底部缓慢灌满以排空柱内气体，用水反洗至出水澄清、无色透明，pH值呈中性。

用3BV3.75%的NaOH溶液浸泡16 h，用水洗涤漂净。

1.3.2　大孔吸附树脂用于淀粉糖浆中纯味控制的研究

将层析柱放入恒温水浴中，启动蠕动泵，设定流速为5.0 BV/h，由上至下进水通过层析柱30 min后，切换成输送F-42果葡糖浆，使糖浆由上至下通过层析柱，前60 mL流出液舍去不计，随后开始收集流出液，每2 h记录流出液累计体积，并重新收集新的流出液200 mL，冷却至室温，检测糖液的2AP含量、pH、电导率。同时对进料糖液相关指标进行检测。对比经过树脂处理前后的糖浆指标变化情况，并进一步研究随着过糖量的增加，出料糖液指标变化情况，得到树脂合适的处理体积。进行2次平行试验。

1.3.3　分析方法

2AP含量的测定方法：按照ISBT中“Analytical Methods for HFSAnalysis procedure 14.0”的方法。

pH的测定方法：按照GB/T20885“5.4 pH”中的方法。

电导率的测定方法：按照ISBT中“Analytical Methods for HFSAnalysis procedure 2.0”的方法。

2　结果与分析

2.1　树脂处理前后糖浆中2AP含量变化情况

层析柱A柱过糖倍数210.7 BV前的出料液中 2AP含量均＜0.2 μg/kg，层析柱 B柱过糖倍数 221.3 BV前的出料 2AP含量均＜0.2 μg/kg，进料液中 2AP 为 2 μg/kg～3 μg/kg。出料液中 2AP结果符合ISBT规定的高果葡糖浆中2AP含量≤0.5 μg/kg的限量标准，此部分没有使用图表列出。出料液中2AP＞0.2 μg/kg的部分用图表列出，进行对比分析。2组平行试验测定结果分别见图 1、图2。

图1　层析柱（A柱）F-42果葡糖浆2AP随过糖倍数变化图

图2　层析柱（B柱）F-42果葡糖浆2AP随过糖倍数变化图

从图1、图2中可看到，经过大孔吸附树脂处理后糖浆中的2AP含量明显降低，大孔吸附树脂对糖浆中的异味分子2AP有很好的吸附作用。同时还可看出，随着过糖量的增加，出料液中2AP含量有所上升，A柱在过糖251.4 BV时出料液中2AP超过标准的0.5 μg/kg，B柱在过糖251 BV时出料液中2AP含量超过标准的0.5 μg/kg，随后出料液中2AP在0.5 μg/kg间波动，在过糖320.1 BV/357.0 BV后出料液中2AP含量上升快，可见树脂接近饱和，处理能力下降，根据所需的出料液中2AP限量要求，需要及时更换柱子，进行再生。根据试验结果，建议在处理量达250 BV时更换柱子，可较好地保证出料糖浆质量要求。

2.2　大孔吸附树脂处理前后糖浆pH情况

大孔吸附树脂处理前后糖浆pH变化情况分别见图3、图4。从图3、图4中可看到，除了一开始过糖时的出料液pH较高，后续的出料液pH与进料液pH基本一致，一开始出料液pH高可能是树脂用碱再生后，过糖时有残余的碱随糖液一起带出。经过树脂处理后的糖液pH与进料液pH相关，不随过糖倍数增加而变化。

2.3　大孔吸附树脂处理前后糖浆电导率情况

大孔吸附树脂处理前后糖浆电导率的变化情况见图5、图6。从图5、图6中可看到，除了一开始过糖时的出料液电导率较高，后续的出料液电导率与进料液电导率基本一致，一开始出料电导率高可能是由于树脂用碱再生后，过糖时有残余的碱随糖液一起带出所致。经过树脂处理后的糖液电导率基本不变，出料相对比进料液低一点，下降幅度不大，可知大孔吸附树脂对糖浆中的离子无明显的吸附作用。出料液电导率主要与进料液电导率相关，不随过糖倍数增加而变化。

图3　层析柱（A柱）F-42果葡糖浆pH随过糖倍数变化图

图4　层析柱（B柱）F-42果葡糖浆pH随过糖倍数变化图

图5　层析柱（A柱）F-42果葡糖浆电导率随过糖倍数变化图

图6　层析柱（A柱）F-42果葡糖浆电导率随过糖倍数变化图

3　结论

在淀粉糖生产过程中，通常使用活性炭进行脱色除味，消耗较大，有较多废渣产生，不环保，成本高。本试验通过对大孔吸附树脂处理F-42果葡糖浆中2AP的去除效果进行研究，得知糖液经过大孔吸附树脂处理后2AP明显降低，可达到≤0.5 μg/kg的限量标准。树脂处理量约为250 BV，且经过树脂处理后的糖液pH及电导率与进料相似，不随树脂处理量增大而变化。

大孔吸附树脂的纯味控制技术，为淀粉糖浆生产中的气味控制提供了一种较为环保、连续性较强、成本较低的控制方式。但同时也应注意，树脂作为一种较为精细的处理材料，对进料液有一定要求，处理量及使用寿命取决于进料质量，要对前端做好质量控制，才能更好发挥树脂作用。

［1］叶晓蕾.果葡糖浆中异味化合物的形成机理及其影响因素研究［J］.食品科学，2012（7）:337-339.

［2］伍伯良，许永苗，叶晓蕾，等.不同活性炭对果葡糖浆脱色性能及5_羟甲基糠醛吸附力的比较［J］.食品工程，2014（2）:48-50.

［3］张力田，高群玉.淀粉糖［M］.北京:中国轻工业出版社，2011.

［4］娄高，刘永峰，白清清，等.大孔吸附树脂的吸附机理［J］.化学进展，2012，24（8）:1 427-1 435.

［5］张全兴，李爱民，潘丙才.离子交换与吸附树脂的发展及在工业废水处理与资源化中的应用［J］.高分子通报，2015（9）:21-40.