我国职业卫生检测能力实验室间比对结果分析*

杨兆春

(中国安全生产科学研究院，北京 100012)

0　引言

自2010年国家安全生产监督管理总局全面监管职业卫生工作以来，对职业病防治工作提出了一系列新要求。随着新办法、新规定的出台，职业卫生技术服务机构的数量也快速增长。经过近几年的发展和完善，各机构的技术服务能力显著提高。为全面了解我国职业卫生技术服务机构的检测能力现状，加强对职业病危害因素检测的质量管理，并督促其不断提高质量管理水平，2015年12月，在全国范围内组织开展了职业卫生技术服务机构检测能力实验室间比对工作。实验室间比对目前广泛应用于医学、环境监测等领域的实验室间检测能力验证中，对评价实验室检测能力和质量管理体系的有效性起到了重要作用[1-3]。通过该次比对工作，充分了解技术服务机构的检测能力，发现各实验室存在的问题和薄弱环节，并及时提出改进意见，相关分析和研究成果可以为全面评估和掌握我国现阶段职业卫生技术服务机构的实验室检测能力提供参考和借鉴。

1　对象和方法

1.1　参加比对的实验室

参加2015年全国实验室间比对的职业卫生技术服务机构共有201家，覆盖了全国30个省市、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团。其中，职业卫生技术服务机构甲级资质的单位全部参加比对，乙级、丙级及其他类型技术服务机构自愿报名参加。参比机构的类型主要包括 ：“安科系统”、“疾控系统”、“职防院所”及部分民营第三方检测机构，其中，各地区安科院占5.9%，疾控中心及职业病防治院占22.4%，民营机构及其他第三方检测机构占71.7%。其他类型机构还包括私营研究院所、企业职业病防治科室。

1.2　方法

1.2.1样品制备

本次比对选取了职业病危害因素检测中常见的活性碳管中三氯甲烷、四氯化碳含量测定、活性炭管中丁醇含量测定、滤膜钾含量测定以及水中氟含量测定共5个项目，每个项目均制备3个浓度样品。比对样品由中国安科院职业危害研究所实验室制备，按照《能力验证样品的均匀性评价指南》[4]及相关标准规范，对所制备样品进行均匀性实验，结果表明所制备的样品均匀性良好。

1.2.2样品发放及检测方法

为保证比对样品的客观、公平、公正，比对样品采用随机抽取和双盲的方式发放，由中国安科院向各个机构寄发样品。参加实验室接收样品时，须按比对说明对样品的种类、数量、是否完好进行确认，核对无误后开始检测工作。收到的样品有问题的单位需及时向中国安科院反映，并由中国安科院补发新样品，原样品按作废处理。

本次比对选取的项目均是职业卫生技术服务实验室检测能力中的常规项目，都有相应的职业卫生检测标准方法。组织单位对检测方法不做具体规定，由各实验室根据自身能力选择参加比对的项目和具体方法。

1.2.3统计方法

本次比对根据CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力验证评价指南》[5]要求，采用四分位稳健统计技术的Z比分数，对各参比机构的检测结果进行评估。稳健统计法是实验室间比对及能力验证活动的国际通用统计方法，这种方法给予极端值较低的权重，将极端值的影响降到最低，统计结果更为合理，尤其适用于参加实验室数量较多的情况[6]。每个比对项目分别计算结果数量(N)、中位值(Median)、标准化四分位间距(即标准化IQR)、稳健变异系数(RobustCV，以下简称稳健CV)、最小值(Minimum)、最大值(Maximum)、极差(Range)。其中，统计参数中位值和标准IQR是数据集中和分散程度的量度，与平均值和标准偏差相似。

1)用各实验室检测结果的中位值作为公议值，根据稳健统计量计算Z比分数。

Z=(实验室检测结果值-中位值)/标准化IQR

当︱Z︱≤2时，表示实验室获得满意结果；2<︱Z︱<3时，表示实验室结果有问题；︱Z︱≥3时，表示实验室结果不满意。

2)稳健变异系数RobustCV=标准化IQR/中位值×

100%。

3)极差R=Xmax(最大值)-Xmin(最小值)。

卡方检验是统计样本的实际观测值与理论推断值之间的偏离程度，实际观测值与理论推断值之间的偏离程度决定卡方值的大小，卡方值越大，越不符合；卡方值越小，偏差越小，越趋于符合，若2个值完全相等时，卡方值就为0，表明理论值完全符合。本文利用卡方检验的统计方法比较2个及2个以上样本率以及2个分类变量的关联性。

2　结果

2.1　比对结果综合评定情况

201家职业卫生技术服务机构在规定时间内提交了有效结果。经过统计分析，获得满意结果的检测项数共846项(87.0%)；有问题结果为49项(5.0%)；不满意结果77项(7.9%)，如表1所示。除丁醇项目的满意率相对偏低，其余各项目的满意率均在85%以上。

2.2　主要稳健参数统计分析

Z比分数是判断实验室检测能力的重要参照，而其他稳健统计量可以反映出各项检测结果的相关细节。一般来说，稳健变异系数(CV)较小，结果变动范围较大，即极差数值(R)较大，则表明大部分实验室检测结果相对一致，个别实验室的检测结果严重离群；稳健变异系数(CV)较大，检测结果变动范围小，则说明参加实验室总体检测结果离散程度较大[7-8]。

由于本次比对采用了多种不同性质的样品，不同性质样品间的检测难易程度有较大差异。如表2所示，从统计结果看，各样品检测结果的稳健变异系数(CV)在2.20%～15.15%之间，大部分检测项目的CV低于10%；活性炭管中三氯甲烷及四氯化碳含量测定的高浓度组检测结果统计的稳健变异数小、极差都较大，表明参比实验室的检测结果相对一致，个别机构的数据离群；滤膜中钾含量测定的低浓度组CV值达到15.15%，各机构检测结果的离散程度说明，该项目较其他项目难度大。

表1　比对项目结果综合评定

表2　比对项目稳健统计参数结果

2.3　不同地区实验室检测结果分析

将本次参比机构的检测结果按东部、中部、西部3个区域进行统计分析，比较机构参加的全部项目的满意情况，结果如表3所示，不同区域实验室之间检测结果全部项目满意率无显著性差异(P>0.05)。

表3　不同类型地区参比机构结果统计

2.4　不同资质类别实验室检测结果分析

根据职业卫生技术服务机构类型，将参加比对实验室分为甲级、乙级、丙级及其他3种资质类别，比较不同资质类别机构全部5个项目的满意情况，结果如表4所示，不同资质类别实验室之间检测结果全部项目满意率存在显著性差异，甲级机构检测结果的全部满意率高于乙级、丙级及其他机构类型(P<0.01)。

2.5　不同类型机构实验室检测结果分析

根据实验室性质将本次参加比对的实验室分为4大类，分别为安科系统、疾病预防控制中心和职业病防治院所、民营第三方检测机构及其他类型机构。按不同资质级别来比较不同类型机构实验室全部5个项目的满意情况，结果如表5所示，安科系统的总体满意率为91.7%，疾病预防控制中心为85%，职业病防治院为52%，民营及其他类型机构为55.8% (P<0.05)。

表4　不同资质类别实验室检测结果分析

表5　不同类型机构实验室检测结果分析

3　问题与原因分析

通过对各实验室检测结果不合格项目进行分析，主要有以下原因。

1) 标准物质和标准溶液选择不当

标准品的购买和使用是影响检测结果的重要因素。一些离群数据是采用了不可溯源或未经验证的标准品而产生的[9]。有些实验室采购的标准物质来源不可靠、量值不准确；有些实验室未定期更换标准溶液，在检测时使用超过有效时间的标准溶液或标准曲线，使得检测结果发生偏离。

2) 样品预处理方法错误

本次丁醇项目的结果有问题及不满意的机构达到17.5%，明显高于其他检测项目。通过对丁醇不满意结果的机构检测原始记录进行分析发现，存在问题的机构大部分是在检测时解析液应用不当，没有按照标准方法的要求使用5%异丙醇的二硫化碳溶液作为解析液，而是使用二硫化碳溶液，严重影响了正丁醇解析效率，致使检测结果偏低。

3) 检测过程中无质控措施或质控措施不正确

质控样品是保证检测结果准确的重要手段，国家安全生产监督管理总局《职业卫生技术服务机构检测工作规范》明确规定，在样品测定前，应进行质控样品测定，测定结果满足质控要求后，方可进行样品测定[10]。通过对存在问题的项目进行分析发现，大多数存在问题的检测项目在检测过程中，没有质控措施或质控措施不正确。在检测活性炭管中三氯甲烷、四氯化碳和活性炭管中丁醇考核样时，使用的质控样品是自己配制的溶液样品，难以起到质量控制的作用，造成结果错误。徐晓虹通过研究发现，在职业卫生盲样考核中使用溶液标准物质和使用与考核样品同基质的活性碳管样品作为质控，检测结果存在一定差异[11]，这个结论与本次实验室比对中活性炭管类项目中发现的问题一致。因此，当进行职业卫生实验室质量控制管理或质量考核时, 应尽量选择与采集样品相同前处理的标准物质进行对比分析，以达到更准确可靠的结果。

4　结论

1)截止到2016年3月，我国共有职业卫生技术服务机构约1 180家。自2010年开始在全国范围内开展职业卫生实验室间比对工作以来，2015年度参与机构数量占全国技术服务机构总量的17%，为历史最高值。从机构所处地理位置、机构级别、机构类型来看，涵盖范围较大，都是近年来活跃在职业卫生领域的机构，并且拥有独立的检测实验室，因此，本次的比对结果具有一定的参考价值。

2)该次比对中，201家机构提交的972项检测结果，共有846项满意，满意率为87%，表明我国职业卫生技术服务机构实验室检测能力还存在一些问题；不同地区实验室之间样品检测结果全部满意率无显著性差异，说明我国职业卫生技术服务机构检测能力各地区之间基本一致，中西部地区随着仪器设备的升级、人员能力的提高，检测能力也得到了进一步提高。

3)本次实验室比对中，安科系统和疾病预防控制系统的检测结果全部满意率高于其他类型机构。由表5可知，本次参加实验室比对的安科系统和疾控系统大多为甲级服务机构，安科院系统多为省级技术服务机构，且疾病预防控制机构经过长时间发展，具备了经验丰富的检测技术人员和成熟的实验室质量管理体系[12]，检测结果相对稳定，严重离群数据少。相比之下，民营第三方检测机构的总体结果满意率尚存一定差距。随着市场化进程的推进，民营第三方检测机构越来越多的出现在职业卫生技术服务市场中，在职业卫生检测中发挥着重要作用。但是，除了具有相应充足的资金和检测设备作为保障以外，如何提高检测人员自身水平，完善实验室质量管理体系是提升自身检测能力的关键。

4)从职业卫生监管角度，一方面，需要考虑如何完善监管体制、健全运行机制，加强对第三方检测机构的监督，确保其检测数据的公正性和客观性；另一方面，应加强对职业卫生从业人员的监管，积极推进民间组织为广大职业卫生从业人员提供学习、交流、能力认定的平台，给从业人员不断提高专业水平的空间，为企业提供更优质高效的技术服务。

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[5]中国合格评定国家认可委员会. CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[EB/OL].(2015-06-04)[2018-01-16]. https://www.cnas.org.cn/rkgf/sysrk/rkzn/2015/06/868968.shtml.

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