科研实验转化为综合教学实验的探索

2018-04-03王忠辉范浩军

实验技术与管理 2018年4期

王忠辉, 范浩军

(四川大学皮革化学与工程教育部重点实验室, 四川成都, 610064)

轻化工程专业属于应用型、实践型专业,是以改变和改进纤维材料服役行为为主要目的,是化学化工学科结合材料学科、化学学科、环境学科、生物学科实际形成的一门交叉学科[1]。轻化工程专业涵盖日用化工、印刷工程、皮革工程、造纸工程、染整工程等以工程技术为主体的学科,是国家轻工业人才培养的重点专业,对国民经济的传统行业和基础工业的发展起着重要的支撑作用[2-3]。因此轻化工程专业要求学生既要有深厚的理论基础知识,又要有较强的动手实践能力、创新意识,所以既要开设基础教学实验、研究性实验,又要有综合设计教学实验[4]。综合设计教学实验是高层次的、多学科交叉的、综合性的以及实践技能训练的教学实验,它不仅可以培养学生的动手实践技能,而且还能培养学生具有发现问题、分析问题、解决问题以及思考问题的能力[5]。综合设计教学实验能够激发学生对实验研究的兴趣,能够提高学生的综合素质,是进行创新型人才培养的一种实验模式[6-7]。本文针对轻化工程专业设计了磁性复合物的制备与表征综合教学实验。

1 综合教学实验设计的理论依据

磁性纳米材料Fe3O4因其具有独特的磁分离性能,已受到人们广泛的关注[8]。但未经包覆的磁性纳米粒子极易团聚沉淀,且稳定性不高。SiO2因其具有良好的稳定性、生物相容性等特点已成为一种理想的表面包覆材料[9]。SiO2磁性复合物(以下简称磁性复合物)不但具有Fe3O4磁性纳米材料的磁分离特性,而且还具有较大的比表面、良好的生物相容性、较高的稳定性等特性,已广泛应用到染料脱色、重金属离子的去除、药物释放等领域[10-11]。因溶胶—凝胶法具有操作步骤简单、方法娴熟、受人为因素影响较小的优势,成为目前制备磁性复合物最常用方法之一。该综合教学实验设计体现了多学科相互交叉渗透,强化学生的查阅文献以及动手实践能力,开阔学生的视野,培养学生发现、分析、解决以及思考问题的综合能力,提高了学生的综合素质,提升了教学水平,为进一步培养创新型人才做准备。

2 综合教学实验的设计

2.1 实验目的

(1) 学习磁性纳米材料水热合成法，掌握制备磁性复合物的溶胶—凝胶法；

(2) 学习磁性复合物的表征技术,掌握红外光谱仪、热重分析仪的工作原理及操作技能；

(3) 了解高倍透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱仪大型仪器的工作原理及制样方法；

(4) 掌握查阅文献的方法,培养发现问题、分析问题、解决问题以及思考问题的能力；

(5) 激发学生的科研兴趣,了解科研发展方向,培养创新型人才；

(6) 了解轻化工程专业是一门多学科相互交叉、相互渗透的学科,培养理论基础知识与实践技能综合应用的能力。

2.2 实验试剂与仪器

(1) 实验试剂:无水FeCl3,无水乙酸钠,氨水,无水乙醇等都是分析纯,购买于成都科龙试剂有限公司；正硅酸乙酯(TEOS),分析纯,购买于Sigma-Aldrich公司。

(2) 实验仪器:高倍透射电子显微镜(HRTEM,Tecnai G2 F20 S-TWIN,美国),X射线粉末衍射仪(XRD,荷兰飞利浦X Pert Pro),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR,Nicoletis10,美国Thermo Scientific),热重分析仪(TG, 209 F1,德国耐驰),X射线光电子能谱仪(XPS,XSAM800,英国Kratos)。

2.3 实验内容

2.3.1 制备Fe3O4

首先采用水热合成的方法制备磁性Fe3O4[12],准确称取柠檬酸三钠0.25 g,无水FeCl30.65 g,在不断搅拌的条件下,全部溶解在20 mL乙二醇中,然后加入无水乙酸钠1.0 g,待全部溶解后,转移至高压反应釜,最后在200 ℃的条件下反应8 h。待自然冷却至室温后,取出反应釜,获得的产物应用磁性分离的方法,分离出产物。每次用100 mL无水乙醇和100 mL去离子水分别洗涤产物3次。

2.3.2 制备磁性复合物

采用溶胶—凝胶的方法制备磁性复合物[13]。在超声波的作用下,把磁性纳米粒子分散在去离子水中,配制成20 mg/mL的磁悬浮水溶液。分别量取20 mL磁悬浮溶液和80 mL无水乙醇加入200 mL三颈瓶中,在不断搅拌的条件下,分别加入一定量的TEOS和氨水,最后在室温、机械搅拌的条件下,反应6 h。获得的产物,每次用100 mL无水乙醇和100 mL去离子水分别洗涤3次,最后在60 ℃的条件下真空干燥6 h。

2.3.3 Fe3O4和磁性复合物的表征

(1) 红外光谱的表征。分别称取一定量的Fe3O4和磁性复合物经KBr压片制成晶体,在红外光谱仪Nicoletis10上进行红外扫描测定。选择扫描次数32次,扫描范围400—4 000 cm-1。

(2) 热重分析。分别称取3 mg Fe3O4和磁性复合物,分别放入2个Al2O3坩埚中,最后置于热重分析仪的样品架上,进行热重分析。选择温度30—800 ℃,升温速率10 k/min。

(3) 高倍透射电子显微镜。将Fe3O4和磁性复合物在超声的条件下分别分散在无水乙醇中,然后把这2种分散液分别滴于铜网碳支持膜上,置于红外灯下干燥,然后在透射电子显微镜上进行表征分析,观察微粒尺寸大小,选择操作电压200 kV。

(4) XRD的表征。Fe3O4和磁性复合物经研磨过筛后,分别置于带凹槽的玻璃载片上,用另一个玻璃片把多余的粉末刮出,然后置于样品池中,选择2θ角从0—70°进行扫描分析。最后与标准卡片比较分析,找出其晶面指数。

(5) XPS的表征。分别称取一定量的Fe3O4和磁性复合物采用X射线光电子能谱仪进行元素分析。选择激发源为经单色化处理的Al靶Kα射线(1486.6 eV),电压15 kV,功率150 W,分析室真空133.3 nPa(1×10-9torr)。

2.4 思考和讨论

(1) 水热合成法制备磁性Fe3O4的优点在哪？

(2) 溶胶—凝胶法制备磁性复合物时,如何控制表面包裹的SiO2的厚度？

(3) 红外KBr压片时,样品量和KBr的质量比应为多少？

(4) 在做热重分析测试时,为什么要在氮气的氛围下进行操作？

3 结语

本综合设计教学实验首先采用水热合成的方法制备了磁性纳米材料,然后采用溶胶—凝胶的方法制备了磁性复合物,在制备磁性复合物的过程中,让学生掌握纳米材料水热合成法和溶胶—凝胶合成的方法,并拓展材料合成的其他方法,激发学生对合成材料的兴趣,拓宽视野,同时可以使学生掌握查阅文献的方法。其次,对合成的材料进行红外、热重、高分辨透射电镜、XPS、XRD表征分析。在此过程中,让学生了解材料表征的分析技术、大型仪器的操作方法及制样要求,让学生意识到大型仪器操作并不是简单的键盘式操作,而是需要对所测样品进行前处理才能测试,并且制样方法随着表征技术的不同而不同。此综合设计教学实验不仅可以培养学生自主创新的意识,也培养学生理论知识与实践技术综合应用的能力,提高综合素质,激发对科研的兴趣,是创新型人才培养的一种模式,为学生以后继续深造或者走向工作岗位做准备。

参考文献(References)

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[3] 罗建勋,马贺伟,李书卿.以《生产实习》课程改革为抓手、培养皮革行业需求的复合型人才[J].皮革科学与工程,2015,25(5):76-78.

[4] 彭勇刚,纪俊玲,汪媛.轻化工程专业实验课程改革探索与实践[J].实验科学与技术,2009,7(4):116-118.

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