纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素

欧瑞文

【摘要】一般来说，纳氏试剂分光光度法在实际测定水质中氨氮成分的时候，较容易受到周围多种因素的干扰，会对最终评定的结果产生直接的影响。针对于此，文章主要对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中涉及到的影响因素进行细致的分析，如水样的具体存放时间、关于对水质的稀释方式、显色条件以及纳氏试剂的配制方法等影响因素进行分析，并在此基础上结合具体的干扰因素消除方法，进一步地降低测定工作的误差率，文章仅供参考。

【关键词】纳氏试剂分光光度法；水样；氨氮；影响因素

结合环境监测工作的实际内容来说，氨氮是地表水环境监测项目需要重点检测的工作内容，极大程度上是评定江河湖泊水体是否健康的综合性指标，因此开展水体中氨氮含量的检测工作就显得十分必要。目前国内应用的氨氮测定方法主要有纳氏试剂比色法、离子色谱法、气相分子吸收法以及蒸馏滴定法等等。其中，纳氏试剂比色法中的纳氏试剂分光光度法具有较高的测定灵敏性，且相较而言使用成本较低，最重要的是在低温条件下也可以长时间进行保存，广泛地应用于地表水以及工业废水的氨氮检测工作中，具有较为重要的应用意义。

1纳氏试剂分光光度法测定实验涉及到的工作内容

1.1涉及到的实验原理

以游离态形式存在的铵离子或氨等氨氮化学物质会与纳氏试剂发生强烈的化学反应，并相应生成淡红棕色的络合物，且生成的淡红棕色络合物会在较宽的波长内被大面积吸收。可以说，淡红棕色络合物涉及到的吸光度与氨氮含量具有正比例的关系。因此，实验人员可以在波长420nm左右处对该络合物的吸光度进行具体测量。

1.2实验设备

其一，可见分光光度计。目前国内所使用的可见分光光度计基本上都为T6新世纪紫外可见分光光度计，配置20mm左右的比色皿；其二，离心机。离心管的容纳体积一般为100mL；其三，实验试剂。我们所使用的实验试剂为纳氏试剂分光光度法，用以测定水质中氨氮的含量问题。

1.3水样样品预处理的方法與内容

1.3.1水样样品预处理

一般来说，我们所选取的水样基本上都呈现出颜色浑浊、沉淀物较多的现象。笔者采取絮凝沉淀法对选取的水样样品进行预处理，具体的方法流程如下。

在选取的100ml的水样中注入1ml左右的硫酸锌，在此基础上再加入约0.2ml的氢氧化钠，与硫酸锌进行充分的化学反应，生成氢氧化锌，使整个溶液的PH值呈碱性。在此滴加的过程中，实验人员需要视样品的实际酸度进行适量滴加，当观测有微量絮状物生成的时候，可停止滴加，最好将溶液的PH值控制在9-10之间。需要注意的一点是，在有絮状物生成之后，我们需要将溶液进行混匀，并静置2-3分钟左右，利用离心的方法将溶液中的浑浊物和呈现的颜色进行去除，取出上层的清液进行测定。

1.3.2样品测定内容

选用对比的测定方法，分别设置氨氮标准液各不相同的比色管（比色管规格相同，皆为50ml），且所对应的氨氮含量要有明显的区别，在此基础上在每个显色管中注入水，加至50ml标线上。实验人员在完成上述内容之后，需要选取离心后的上清液（50ml左右即可），一旦出现水样样品中氨氮浓度较高的情况，需要取少量的上清液进行稀释，对稀释后的上清液进行评定。在此过程中，实验人员需要加入1.0ml的酒石酸钾钠溶液与1.5ml的纳氏试剂，并将整体的溶液进行充分的摇匀，放置10分钟左右。放置完成后，在波长420nm的条件下，利用20nm的比色皿对溶液具体的吸光度进行精准的测量。需要注意的一点是，实验人员需要控制好斜率的取值范围，尽量控制在7.0×10^-3至8.0×10^-3之间。

1.4数据处理方法

在计算氨氮浓度的测定过程中，需要依照下列公式进行计算：

ρN=（As-A_e-a）/（b×V）

2关于对测定实验影响因素的分析

2.1纳氏试剂配制方法的影响分析

结合以往的经验不难得出，纳氏试剂配制方法的好坏极大程度上会对测定的灵敏度产生直接的影响，同时也是决定空白值大小的重要指标之一。一般来说，纳氏试剂配制方法可大致分为以下两种：二氧化汞一碘化钾一氢氧化钾配制方法与碘化汞一碘化钾一氢氧化钠配制方法。根据长年的实践研究表明，第一种配制方法应用的范围更广一些，所取得的纳氏试剂的空白值较小。需要注意的一点是，实验人员需要控制好氯化汞与碘化钾的加入时间与用量，避免对显色基团的含量造成不利影响。

2.2水样存放时间对氨氮测定结果的影响分析

水环境中的氮元素主要以氨氮、硝态氮、蛋白质以及氨基酸的形式存在，且在某些特定环境的条件下，如氧化作用以及部分微生物作用，水体中的有机氮逐渐会转化成为氨氮形式，最重要的是，在耗氧的条件下，以氨氮形式存在的物质会变为硝态氮。造成这种情况出现的主要原因就是地下水长年埋于地下，氧含量有限，一旦与空气进行长时间接触，很容易发生化学反应，会对最终的测定结果产生直接的影响。

2.3稀释方式对氨氮测定结果的影响分析

就废品水样而言，在为进行预处理实验的情况下，水样的实际浓度是无法进行直接测量的，针对于此，需要对其进行比色处理。一旦未知样品氨氮的浓度超过最高浓度的时候，必须采用对比色后的样品溶液进行结果评定，避免测定结果出现较高的误差。

2.4显色条件对氨氮测定的影响分析

显色条件可以具体划分为两种，分别为显色温度与显色时间。显色温度主要通过影响氨氮和纳氏试剂的反应速率，对最终的测定结果进行直接的影响。显色温度最好控制在20℃～25℃之间，能够取得最好的显色效果。显色时间不宜过长，最好控制在30min之内，避免产生较大的误差。

3结论

本文主要选取四个影响因素方面进行重点分析，对氨氮测定结果的影响进行了阐述。大致可以得出，水体中的氮元素的形态稳定性较差，且随着存放时间的延长，地下水中的氨氮元素的含量会发生明显的下降，而地表水中的氨氮含量会相应增加，侧面说明了水样采集完成后，必须尽快开展测定工作，避免出现氮形态出现相应的转化。除此之外，在实际测定的过程中，实验人员必须将测定的温度进行严格地控制，最好在20℃～25℃之间，显色的时间不宜超过半个小时，确保氨氮测定结果的准确性。