直读光谱仪的日常维护与常见问题的解决方法

2018-03-29刘金祥白云峰

山东化工 2018年4期

刘金祥,白云峰

(1.烟台市产品质量监督检验所，山东烟台 264003;2.国家机动车配件产品质量监督检验中心，山东烟台 264003)

直读光谱仪分析金属样品中多种元素，具有分析速度快、自动化程度高、精密度高、检出限低、结果准确、自动显示分析结果等优点，其分析方法国家早已制定出标准，现已成为分析各种金属材料的一种普及的标准分析方法[1]。通过近几年在工作中的使用和学习，现对直读光谱仪的日常维护与常见问题及解决方法进行分析总结。

1 日常维护

1.1 清理火花台

样品激发后，都会在火花台内产生黑色的残留物。这些残留物可导致电机及火花台之间短路，且如果长时间不进行清扫，残余元素和难电离的元素的稳定性就会变差，分析的准确度下降。为避免这种情况，火花台应作定期的清理。

在清理之前，确认光源开关已关上。用脱脂棉或毛刷等将火花台里面的残留物清理干净，并可用吸尘器清理火花台内部缝隙中的灰尘。清理完毕后，用氩气吹扫整个回路2～3min，以冲掉进入的空气。

1.2 电极的维护

电极作为放电的正极，随着放电的增加也会有消耗，当使用频繁导致电极尖变顿时，为了保证电源从电极放电时没有异常，分析结果稳定，就需要更换电极头。磨损的电极可以用在磨床或车床上加工磨成90度锥角即可使用(电极的两端均可以使用，当一端未用过时，将方向颠倒即可)。重新安装电极时注意用极距规调整好电极的位置和高度。

1.3 清理石英窗

由于样品激发时会产生次电离态的灰尘，灰尘不可避免的附着在石英窗上，会降低透光率，窗口的污染程度可以从参比线的强度中反映出来，当强度下降到一定程度时，参比线强度以亮蓝色显示。清理石英窗的时间取决于激发样品的次数及样品的材料。使用镜头纸或脱脂棉将石英窗擦拭干净，待酒精挥发干后，按原来的位置装好。注意不要刮伤石英窗，造成透光率降低，使得一些特殊元素分析异常。

1.4 光路校准(描迹)

光室中的光学元件安装在金属底座上，在光谱仪的日常工作中，如有温度的急剧变化，较大的振动等因素影响，会使光室中的金属发生位移，就需要不定期地做描迹。斯派克光谱仪是在不同汞灯的情况下，通过调整测定仪器的最大光强位置来进行描迹的。描迹的过程就是要找出最大光强的位置，然后将其固定下来。

1.5 氩气净化系统的维护

氩气的纯度是决定测量结果的准确度的一个重要因素。为了使得净化功能正常工作，避免样品激发点不正常，紫外元素分析不准确，最好每年维护一次氩气净化系统，更换交换柱。

2 常见问题及解决方法

2.1 试样激发不完全

工作中多次遇到类似问题，发现激发不完全，常见原因是因氩气纯度不够或样品制备不满足试验要求。首先检查氩气供给系统，查看氩气质量或已用到瓶内残气，压力是否大于0.3MPa；氩气流量是否正常，流量表应在8～10 L/min；其次检查样品制备的是否满足检验要求、包括样品的表面粗糙度是否满足标准要求、表面渗碳层或涂层是否处理得当，保证样品能够顺利激发。

2.2 测试数据稳定性差

工作中发现测试数据稳定性差，主要原因同样是因氩气纯度不够或样品制备不满足试验要求。首先确认氩气的纯度、压力是否正常，可以通过激发斑点的形状和大小判断：检查激发斑点是否正常，一般的中心要亮晶晶的，周围一圈黑。其次分析样品制备时，存在裂纹、砂眼等也会影响分析结果的准确性。如果上述原因都排除，就需要清理透镜、火花台，更换过滤器，描迹等进行处理。