近红外激光薄膜的损伤特性与抗损伤性能提升研究

焦宏飞，张学敏，程鑫彬，张锦龙，马 彬，王占山

(1. 先进微结构材料教育部重点实验室，上海 200092；2. 同济大学 物理科学与工程学院 精密光学工程技术研究所，上海 200092)

0 引言

近红外激光薄膜在激光聚变装置、引力波探测、武器制导、空间对抗、航空航天等领域都有举足轻重的作用[1-5]，除了光学性能指标之外，其激光损伤性能是限制系统整体性能的关键因素。决定薄膜激光抗损伤性能的因素众多，必须综合考虑薄膜设计、驻波电场调节、制备技术、基底材料、镀膜材料、激光预处理、损伤阈值测试、激光损伤机制以及使用环境等诸多因素的影响[6-8]，才能制备出满足激光系统需求的光学薄膜元器件。

在激光装置及系统中，依据对光学元器件光学性能的需求，可以将元件分为反射元件、透射元件、偏振元件及分光元件等。从激光薄膜损伤机制的研究角度，可以将这些光学元器件的损伤分为两大类：反射类元件损伤和透射类元件损伤。目前，对于纳秒脉冲激光作用下的近红外激光薄膜，大家普遍认为反射类元件损伤主要是由结构性缺陷引起的，而透射类元件损伤主要是由吸收性缺陷引起的。结构性缺陷主要包含由于镀膜过程中喷溅引起的起始于膜层中或膜层界面处的节瘤缺陷，以及由于清洗不彻底或者基板装载过程中附着在基底表面上的颗粒在后续成膜中形成的节瘤缺陷[9]。节瘤缺陷在后续激光辐照下由于光束聚焦及穿透效应而产生局部电场增强，再加上节瘤边界处的结构不连续性而导致薄膜热应力破坏。而透射类损伤中的吸收性缺陷主要存在于基底亚表面处和膜层界面处，主要是基板加工过程中抛光粉的残留及膜层界面处的纳米吸收中心。这些吸收性缺陷在透射激光的辐照下，透射激光电场和吸收性缺陷相互作用将导致薄膜发生灾难性破坏[10-12]。对于近红外激光薄膜，基于反射类元件损伤和透射类元件损伤不同的激光损伤特性，众多学者开展了诸多关于损伤机制和抗损伤性能提升方面的理论和实验研究。对于纳秒脉冲激光作用下基频反射膜的损伤问题，研究主要集中在两个方面，一个是基于“真实”节瘤缺陷的损伤研究，另一个是基于“人工”节瘤缺陷的损伤研究。两种研究都集中在节瘤损伤规律及损伤机制的探讨，文献[13-14]中利用原子力显微镜统计得到节瘤缺陷损伤阈值与节瘤缺陷高度的关系，但是节瘤的成分、形状、位置等信息并不明确。文献[15-16]中利用时域有限差分(FDTD)算法从电场强度增强的角度深化了人们对节瘤缺陷损伤机制的认识，同时提出通过优化薄膜中电场强度的分布可提升损伤阈值的看法。在此认识基础上，人们从基板的洁净清洗及镀膜过程的工艺优化入手，来控制薄膜制备过程中节瘤缺陷的产生概率，从而提升薄膜的损伤阈值。此外，薄膜制备结束后，利用激光预处理方式也是一种提升薄膜损伤阈值的方法。但是以上这些对反射元件激光损伤的研究都缺乏系统性，需要一个统计性更强、更科学的损伤规律。此外，薄膜制备过程中，节瘤并不能完全消除，需要找到一种更经济可行的制备手段。

对于透射类激光元件，由于电场调节的作用不大，主要通过缓冲层或保护层的方式改善薄膜的损伤阈值。此外，还可以通过不同的刻蚀方式来消除基板中的纳米吸收中心。但是如何行之有效地控制纳米吸收中心的数量，显著提升损伤阈值，需要开展系统的研究。

本文基于自己实验室对近红外激光薄膜损伤特性的认识，重点研究近红外波段激光薄膜的损伤规律以及抗损伤性能进一步优化提升的方法。

1 近红外薄膜激光损伤规律

近红外激光薄膜的损伤主要由结构性缺陷和吸收性缺陷引起，它们各自的损伤过程和损伤规律都不尽相同，本文从反射类元件损伤和透射类元件损伤两个方面对近红外激光薄膜的损伤规律展开探讨研究，然后在损伤规律的基础上有针对性地提出优化激光薄膜抗损伤性能的方法和途径。

1.1 反射类元件损伤

在近红外波段，对于反射类薄膜元器件，其激光损伤机制已经明确为由节瘤缺陷引起的热应力损伤，但是在实际的薄膜制备过程中，节瘤的尺寸大小、密度分布、有无吸收以及深度分布都不尽相同，其损伤阈值和损伤特性也会随这些节瘤参数的变化而变化[14]。图1给出的是HfO2/SiO2多层膜中由不同深度处存在的种子源形成的节瘤缺陷以及在激光辐照后的损伤形貌的聚焦离子束(FIB)图。图1(a)给出的是由基底上1.6 μm的种子源形成的节瘤，由于种子源较大的直径，在薄膜生长过程中阴影效应的作用下，会在节瘤和薄膜的交界处形成空隙而导致薄膜不连续，进而弱化了节瘤和薄膜之间的束缚力。因此，此种结构类型的薄膜在较低的激光脉冲作用下就容易被打穿，如图1(b)所示。但是，如果在基底处种子源的直径不是很大，则在薄膜后续生长的过程中，节瘤和薄膜交界处的空隙可能被填满而形成连续的界面，从而可以抵抗较高能量激光脉冲的辐照。图1(c)给出的是在薄膜镀制过程中由于材料喷溅产生的种子源而形成的节瘤，节瘤的直径约为3.5 μm。在样品FIB照片中，亮颜色膜层对应着高折射率材料HfO2膜层，而暗颜色膜层对应着低折射率材料SiO2层，通过对比电镜的照片和分析膜层的设计结构，可以推测出节瘤的种子源主要是SiO2镀制过程中产生的喷溅。从图1(c)可以得到，在同样能量激光脉冲的辐照下，由较深较小种子形成的节瘤抵抗住了激光辐照，而深度较浅种子源较大的节瘤被辐照出。这与理论模拟的节瘤电场增强效应相一致[15]，并且在实际中深度较浅种子源较大的节瘤由于阴影效应和薄膜间的束缚力也较弱。

图1 几种典型节瘤的剖面图Fig.1 Cross-section of several kinds of typical nodules

从上面讨论可知，对于反射类薄膜元件，虽然激光损伤的机制相同，其诱因都是由节瘤缺陷引起的，但是对于不同类型的节瘤缺陷其损伤阈值和损伤特性相差巨大。由于薄膜实际制备过程中节瘤的产生是随机的，不便于统计研究，因此本文采用人工种子源的方式来有控制性、可调节性地制备节瘤缺陷，以便于系统性地开展不同几何结构、不同吸收特征的节瘤缺陷的损伤特性和损伤规律研究。

为了系统开展节瘤缺陷的损伤特性研究，制备了不同直径的SiO2圆球，利用旋涂法将其均匀涂覆在K9基板上，同时通过在SiO2圆球上面镀制不同厚度的Hf来调节其吸收大小，本研究一共给出三种吸收大小的种子源。图2给出了不同尺寸种子源在镀制基频高反射薄膜后形成的节瘤缺陷的FIB剖面图，从5幅图的对比还可以看出，随着种子源粒径的增大，节瘤与无缺陷膜层交界面的连续性，即节瘤边界的连续性越来越差，边界中的缝隙越来越多、越来越大。当形成节瘤的种子源粒径达到1.5 μm时，节瘤的边界几乎不连续，说明节瘤的力学稳定性已经下降到一个极低的水平。随着节瘤边界连续性越来越差，预示节瘤损伤阈值将会降低。

图2 不同尺寸种子源在镀制基频高反射薄膜后形成的节瘤缺陷Fig.2 Nodule defects formed in high reflectance coatings initiated from seed sources with different sizes

对样品进行阈值测试，所得损伤阈值曲线如图 3所示。首先分析不带吸收的SiO2圆球形成节瘤缺陷的损伤特性，粒径为0.3 μm、0.6 μm种子源形成的节瘤的抗损伤能力很强，节瘤阈值超出了激光器上限，达到120 J/cm2以上。随着种子源的粒径增大，节瘤阈值开始急剧下降，当种子源粒径为0.9 μm时，节瘤阈值在100 J/cm2左右，阈值的降低尚可接受。但当种子源粒径增大到1.5 μm、1.9 μm后，节瘤阈值下降到60 J/cm2以下。图3所示的节瘤阈值结果，也印证了通过节瘤边界连续性和入射电场在节瘤处放大效应的分析预测节瘤阈值高低的正确性。从图3还可以看出，种子源从0.6 μm增大到1.5 μm的过程中，节瘤阈值下降迅速，但从种子源粒径为1.5 μm开始，节瘤阈值下降放缓。参照节瘤的横截面图像(图2),从1.5 μm直径种子源形成的节瘤开始，节瘤的边界几乎截断，说明当种子源为1.5 μm以上时，节瘤的力学稳定性已经极差。不同尺寸种子源形成的节瘤边界连续性差距缩小，而1.5 μm与1.9 μm种子源所形成的节瘤对入射电场的放大效应相近，因此从种子源粒径为1.5 μm开始，节瘤的阈值降幅放缓。另外，对于具有吸收的种子源形成的节瘤缺陷而言，在同样的几何尺寸情况下，随着吸收的增大，其损伤阈值呈急剧下降趋势。可见，在近红外反射薄膜的制备过程中，对吸收性节瘤缺陷的控制尤为重要，其是解决薄膜元件损伤阈值提升问题的关键。

图3 基频高反射薄膜中由不同尺寸种子源及不同吸收 大小种子源形成的节瘤缺陷的损伤阈值结果Fig.3 Laser induced damage threshold (LIDT) of nodule defects initiated from different sizes and various absorbance seeds in fundamental frequency high reflectance coatings

由图3可知：节瘤缺陷损伤阈值随种子源尺寸增加而减小，随种子源吸收增加而减小，大吸收和大尺寸的节瘤缺陷都会直接恶化薄膜的损伤阈值。同时，由图3还可以看出，若要制作损伤阈值超过60 J/cm2的高反射镜，对于没有吸收的种子源尺寸不能大于1.4 μm，对于有吸收的种子源，其尺寸将不能超过0.6 μm。这为实际激光薄膜制备过程中结构缺陷的控制程度和目标提供了直接依据和实验支持，可以根据实际使用中对光学薄膜器件的激光损伤阈值需求有针对性地控制镀膜过程和工艺，而不是无限制地遏制节瘤的产生，可以大大地降低镀制成本和提高制备效率。

1.2 透射类元件损伤

由于增透膜独特的电磁场传递功能和激光损伤的复杂性[16]，在实际应用中，激光系统中使用的单一波长的增透膜都采用化学方法镀制[17-18]，尤其对三倍频薄膜更是如此[19-20]。但是对于光谱性能要求略显复杂的情况，像激光系统中常用的双色、多色倍频分离膜、偏振分光膜等，化学制备方法就无法满足多波段的需求，此时就必须采用可以获得更多膜层结构的物理制备方法，而随着膜层数的增加，增透膜的损伤概率也大大增强。为了研究最恶劣情况下增透膜的损伤特性，本部分重点研究由较多膜层结构组成的1 064 nm处增透膜的损伤特性。

用Hf和SiO2作为高低折射率材料，采用电子束蒸发的方式镀制薄膜，基板采用普通抛光Φ30 mm×5 mm的JGS1融石英。增透膜样品的膜系结构有两种，一种在靠近基板处采用二分之一波长的SiO2做缓冲层，另一种以HfO2作为第一层。

增透元件损伤主要是由纳米吸收中心引起的。为了有效覆盖探测这些随机分布的纳米吸收中心，损伤阈值测试方式采用Raster scan的方式，在样品上随机选取10 mm×10 mm的区域进行测试。从测试结果发现两种膜系结构样品的损伤形貌基本类似，都是从薄膜和界面处开始的损伤，有形状规则的圆形孔洞，也有形状不规则的破斑，深度都基本等同于薄膜的厚度，但是两者开始破坏的损伤阈值略有差别。没有采用SiO2做缓冲层的样品在10 J/cm2时开始出现损伤点，而采用SiO2做缓冲层的样品通常情况下在14 J/cm2时才开始出现损伤点，最终两者发生灾难性破坏的阈值相当，前者为26 J/cm2，后者为28 J/cm2。

从电场的角度分析，发现两者靠近空气侧的电场分布相同，膜层与基底交界处的电场大小也相同，可以认为电场分布对样品阈值差异的影响甚微。而对于造成两者激光损伤特性差异的主要原因可能有两方面：一是SiO2是熔融石英基底的主要成分，蒸镀到基底上的SiO2分子可以在一定程度上对基底的表面缺陷进行再修整，弥补基底在研磨过程中残留的部分缺陷，从而减少界面处的缺陷，而HfO2则没有这种效果，相反，可能会引入更多缺陷；另外SiO2膜层与基底的结合能力也比HfO2要牢固，SiO2膜层的热胀系数与基底的差异比HfO2与基底的差异要更小些。二是SiO2膜料在蒸镀中引入的缺陷要小于Hf膜料蒸镀引入的缺陷，尤其是吸收性的缺陷。Hf膜料在电子束蒸发时融化的温度很高，通常的熔药程序很难除尽膜料中杂气，残留的杂气有可能在蒸镀过程中引起膜料喷溅，这也在某种程度上增加了吸收性缺陷存在的概率。

图4给出的是其中一种类型的损伤形貌，在30 μm左右圆形破斑底部中心处明显可见有一直径约4 μm的局部小深坑，图4(b)方形框里面对应的是图4(a)方框所标注的放大部分。造成此类损伤的主要因素应该是基板亚表面处的纳米吸收中心，此处的纳米吸收中心在吸收激光的能量后不仅致使膜层脱落，还将基板部分融化。

图4 1 064 nm增透膜由基板亚表面处吸收中心引起的激光损伤形貌Fig.4 Laser damage morphology of 1 064 nm anti-reflection coatings induced by the absorbers in the subsurface of substrate

除了由基板亚表面的吸收中心引起的损伤外，还有另外一种类型的损伤，如图5所示，此类损伤直接导致膜层脱落形成深坑，但是深坑底部没有任何可辨的孔洞或烧蚀等痕迹，造成此类损伤的主要因素应该是薄膜和基底处的吸收中心。当界面处的吸收中心被足够能量的激光辐照时，便会产生一个极强的等离子爆炸球，且等离子的强度足以将吸收中心周围的材料融化，从而产生巨大的张应力，并促使薄膜从基板上脱落或分裂。

图5 1 064 nm增透膜由界面处吸收中心引起的激光 损伤形貌Fig.5 Laser damage morphology of 1 064 nm anti-reflection coatings induced by the absorbers in the interface between the substrate and coatings

对增透膜而言，通过在最内侧添加低折射率材料的缓冲层，可以显著提高其初始损伤阈值，但对最终造成灾难性破坏的损伤阈值没有明显的改善；此外，对1 064 nm增透膜的激光损伤而言，薄膜和基底界面处或基底亚表面处的纳米吸收中心是其损伤的主要诱因。因此，如果要有效提升增透元件的激光损伤阈值，需要从如何有效抑制元件中的纳米吸收中心入手。

2 抗损伤性能提升研究

从前文激光薄膜抗损伤性能的讨论可知，在明确其损伤诱因及损伤机制的前提下，可以有针对性地分别对反射式元件和透射式元件的制约因素进行遏制，通过对制备工艺进行优化来提升其抗损伤性能。

2.1 反射元件抗损伤性能提升

从前文反射元件损伤规律的研究可知，若要提升反射类薄膜元件的损伤阈值，最直接的方式就是减小薄膜中节瘤缺陷的数目和种子源的尺寸，但是薄膜制备过程中节瘤种子源并不可能全部被消除，即使可以将种子源的尺寸控制到极小，其花费的代价也是巨大的。为了有效提升薄膜的损伤阈值，同时为了避免前文提到的矛盾，从节瘤缺陷在激光辐照下产生破坏的起始点和作用机理入手，从源头上寻找能够限制节瘤产生破坏的途径。利用三维FDTD算法，可以模拟计算存在节瘤的反射膜在激光作用下的驻波场的电场强度分布。以标准高反射膜中存在1.9 μm的种子源为例，从计算的结果可以看出，节瘤的存在，导致激光的场强在种子源处会聚增强，形成“透镜”的焦点，此处电场强度最大约为入射场强的18倍，并且最强点正好存在于种子源内部。此种结构的薄膜在激光的辐照下将导致最初的破坏发生在种子源处。如图6所示，当激光辐照作用在薄膜上后，损伤最先发生在种子源处，和图6(b)理论计算的结果完全一致。并且当种子源有吸收的情况下，其损伤阈值会急剧下降。

图6 无吸收及有吸收时，1.9 μm节瘤种子源在标准高反射镜中的电场增强效应及激光损伤破坏形貌图Fig.6 Electric fields enhanced effects and laser damage morphology of nodule defects in normal high reflectance coatings initiated from 1.9 μm seed with and without absorptance

由上面的讨论可知，由节瘤缺陷引起的电场增强聚焦效应是导致薄膜损伤的根本因素。因此，如果能够通过薄膜设计使电场会聚的焦点不在节瘤处，使焦点会聚于薄膜的上表面处或处于基底下，则即使有节瘤存在也将会大大提升薄膜的激光损伤阈值。基于此种机理，本文设计了宽带高反射薄膜，图7为同样包含1.9 μm种子源的宽带高反射膜的FIB剖面图和电场分布图。从电场的分布可以看出电场强度极大值上移到薄膜表面处，并且由于宽带反射效应，激光大部分能量不能穿透到薄膜内部，此种情况下电场强度最大值仅仅为入射光强度的4倍，远远小于标准高反射薄膜的18倍。从右侧节瘤损伤的形貌图和损伤结果可知，通过此种方法可以大大提升反射镜的损伤阈值，即使在种子源有吸收的情况下，其损伤阈值也可以提升到35 J/cm2。

图7 无吸收及有吸收时，1.9 μm节瘤种子源在优化后的宽度高反射镜中的电场增强效应及激光损伤破坏形貌图Fig.7 Electric fields enhanced effects and laser damage morphology of nodule defects in optimized wideband high reflectance coatings initiated from 1.9 μm seed with and without absorptance

通过更改薄膜的膜系结构设计，能够大大提升反射元件的损伤阈值，同时可以大幅降低薄膜制备过程中的工序要求标准和难度，对种子源的去除要求大大降低。

2.2 透射元件抗损伤性能提升

引起透射元件损伤的主要因素是薄膜-基板体系中存在的纳米吸收中心，由前面的研究可知，通过膜基界面处低折射率材料的添加能够在某种程度上提升薄膜的初始损伤阈值，但是对最终的损伤特性没有本质的改善。因此，为了有效提升薄膜的损伤阈值，需要从源头上大幅减少透射元件中的纳米吸收中心，即需要重点处理基板亚表面处存在的纳米吸收中心。

基板亚表面去除纳米吸收中心的方法有很多，通用的做法都需要通过刻蚀将亚表面处的由抛光过程引起的裂纹及其当中隐藏的抛光粉残留去除。刻蚀的方法有氢氟酸刻蚀或离子束刻蚀，本研究采用了4种不同的刻蚀工艺来处理增透膜所用的基板，并和没有经过处理的基板一起镀制相同的增透膜来对比研究纳米吸收中心的去除效果。

4种不同的处理方式如表1所示，分别是传统抛光+氢氟酸刻蚀，传统抛光+氢氟酸刻蚀+超抛，传统抛光+氢氟酸刻蚀+超抛+离子束抛光，传统抛光+离子束抛光，其中氢氟酸的刻蚀深度为1 000 nm，离子束抛光的深度为100 nm。从表1可以看出，经过氢氟酸刻蚀后，样品B基板的粗糙度从初始的0.4 nm变成4 nm，表面粗糙度急剧恶化，而样品C和样品D在经过氢氟酸刻蚀后经历了超抛或超抛+离子束刻蚀，表面粗糙度都达到0.2 nm，远优于传统抛光的表面粗糙度。样品E仅仅经过离子束100 nm后表面粗糙度几乎保持不变。

表1 基板在不同处理方式后的表面粗糙度

图8给出了基板经历了这几种不同处理方式后镀制增透膜的损伤阈值结果，从图中看出样品D和样品E的损伤阈值最高，可从处理前的22 J/cm2提升到32 J/cm2。样品B和样品C经过处理之后阈值反而下降，虽然样品C的阈值近似为样品B阈值的1.3倍，但都远低于未经处理的样品的损伤阈值，这应该和它们都经历了不合适的氢氟酸刻蚀工艺相关，从Nose的研究结果也可得出类似的解释[21]。综合所有的结果可以得出，只要采取合适的离子束刻蚀过程，增透膜的损伤阈值都可以得到显著的提升，这可能是由于传统的抛光和超抛都是机械接触式的抛光，在抛光过程中或多或少都存在应力裂纹和抛光粉残留，而离子束抛光是非接触式的抛光，可以有效避免这些问题，同时，氧离子的使用也可以在某种程度上降低纳米吸收中心的数量和密度。

图8 几种基底经过不同处理工艺并镀制增透膜后的 损伤阈值对比结果Fig.8 Damage threshold comparison of several substrates treated by different processes and coated with anti-reflection coatings

通过上面的实验验证可知：利用合适的纳米吸收中心去除手段能够大幅减少基板亚表面处的纳米吸收中心，在此基础上可有效提升增透元件的损伤阈值。

3 结束语

通过对纳秒激光作用下近红外激光薄膜损伤机制的探讨，分别研究了反射式元件和透射式元件的损伤规律，给出了不同尺寸、不同吸收条件下反射薄膜由节瘤缺陷引起的损伤阈值变化情况。研究表明：利用宽带反射薄膜可有效改变薄膜中电场聚焦位置和场强增强效果，即使存在大尺寸节瘤也能大幅提升反射类元件激光损伤阈值，为高性能近红外反射类薄膜的研制提供了实验支撑和技术支持。同时，通过采取离子束刻蚀基板，可以有效减少基板亚表面处的纳米吸收中心，使薄膜的损伤阈值提高为处理前的1.5倍，对增透薄膜元件抗损伤性能的提升具有重要的借鉴意义。

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作者简介

焦宏飞，男，同济大学物理科学与工程学院副教授，主要研究方向为薄膜的设计、制备、检测及激光与物质相互作用等。至今共主持国家自然科学基金2项，国家重点研发计划课题1项，某专项5项，中国工程物理研究院聚变中心项目2项，同时参与国家自然科学基金、教育部重点实验室项目、中国工程物理研究院聚变中心项目等多项课题研究。