浅谈饲料检测实验室的建设及仪器设备管理

2018-03-20胡莉莉陈秀丽

饲料博览 2018年10期

胡莉莉，陈秀丽

（汉中市动物疾病预防控制中心，陕西汉中 723000）

随着我国人民生活水平的不断提高，畜牧产品的需求量越来越大，生产大量优质、安全的畜牧产品已成为我国畜牧养殖业的共识。做好饲料安全检测工作对促进畜牧业的健康发展，提升人们对畜牧产品的信心具有推动作用。饲料检验机构在这个进程中发挥重要作用，本文对饲料检测实验室建设和仪器设备管理进行总结，为中小型饲料企业的饲料检测实验室的建设提供依据[1]。

1 功能分布

饲料检测实验室主要由称样室、样品理化分析室、仪器室和留样观察室四部分组成。设置各室功能时，应考虑检验流程和各功能区之间的联系，以便于实验操作与管理[2]。实验室的整体设计及大小都应满足各种仪器的使用要求。

1.1 称样室设计

样品的称量几乎是所有饲料检测试验的第一步，为保证后续检测的正确性，必须加强称样室的建设。对其设计建议如下：本室设计15～20 m2；分析天平应放在防震的天平台上，台面铺以厚度＞3 mm的软橡胶垫，以减少震动；天平台可适当加长，以便放置待称量样品；此室以北向最为适宜，做好防尘、防太阳直射、防腐蚀工作；尽量不要与有电磁干扰的房间相邻；室内空气流动不能过大，可以安装玻璃推拉门以减少空气流动，确保称量的准确性，安装1.5 P空调，保证对称量环境温度的要求[3]。此外，称样室内尽量不要安装水槽或有其他非必需管道穿过室内，防止管道泄漏或检修时影响室内天平的使用和维护。

1.2 样品理化分析室设计

本室设计50～60 m2，主要是饲料样品检测的主要操作间，用于样品的前处理和理化分析，要有足够大的空间摆放各种实验仪器、通风厨、器皿柜和试剂柜。样品理化分析室地面以为水泥或水磨石，也可用耐酸碱的瓷砖铺地。分析室的供水要保证一定的水压，水质和水量应满足仪器设备正常运行的需要。室内中阀门应设在易操作的显著位置，下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料。实验台设计方便化验员的操作，一般在房间两边安装实验台，分析室的中间放置中央操作台，所有实验台都应该耐酸碱。分析室主要放置的仪器设备有全自动凯氏定氮仪、粗脂肪测定仪、粗纤维测定仪、恒温干燥箱和箱式电阻炉等。本室仪器设备多，要保证足够的用电量，在房间设计时重点考虑用电功率能满足需求。此外，本室承担一些高温实验如“凯氏定氮法”测粗蛋白质的方法中使用的消化装置、测饲料钙磷需要的马弗炉及需要的电炉、烘箱等多种大功率高温仪器。因此本室还需设置紧急事故淋洗器来作为安全设施[4]。

1.2.1 粗蛋白质的测定仪器

饲料检测室一般采用国标（GB/T 6432-1994）利用凯氏定氮仪进行粗蛋白质的测定[5]。企业可根据自己经济条件配置1～2台进口或国产仪器。此仪器的使用需要流水冷凝系统，因此凯氏定氮仪应放置在有高水位水龙头的试验台上。这样在很大程度上节省了实验室的空间，使得整个实验室错落有致，能够很好地满足饲料检测的应用。

1.2.2 粗脂肪测定

饲料检测室一般采用国标（GB/T6433-2006），利用石油醚（沸点40～60℃）作为溶剂测定饲料中粗脂肪[5]。然而，石油醚易挥发，其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，有爆炸的风险[6]。实验室安全是非常重要的，为了降低易燃易爆气体浓度，防止实验过程中爆炸性混合物聚集，脂肪测定仪应安装在防爆型通风系统中。此外，实验室每台仪器都安装了循环冷却水系统，以便尽可能减少石油醚的挥发。实验前务必对员工进行安全教育，提高工作人员的安全意识，防患于未然。

1.2.3 能量测定

测定饲料的燃烧热是是评定饲料的能量价值常用方法[7]。能量测定过程应在恒温条件下进行，有条件的企业在测定此项时可设置恒温室。如果无此条件，最好选择无窗或北向背阳的房间，室内禁止使用各种热源。门窗要严密，避免空气对流现象，室内避免阳光照射以及通风暖气的影响。总之实验室的整体设计及大小都应满足各种仪器的使用要求。

1.3 仪器室设计

本室设计20～30m2，用来放置除以上所列的大功率高温电器以外的各种精密仪器，主要分光光度计和酶标仪。光谱分析也是饲料检测中常用的方法，比如饲料中总磷的测定（GB/T 6437-2002）、饲料中色氨酸的测定（GB/T 15400-1994）、饲料产品混合均匀度的测定（GB/T 5918-2008）、饲料添加剂木聚糖酶活力的测定（GB-T 23874-2009）等都要用到分光光度法[8]。因此，如果企业条件允许应配备此类设备。在满足基本硬件设施的前提下，还可以配备更高端的检测设备，如气象色谱仪和原子吸收分光光度计检测饲料卫生指标。此外，仪器室还应配备显微镜，以便对饲料原料进行显微镜镜检[9]。镜检可以识别饲料原料是否有掺假，确认其样品组成，定性判断样品的新鲜程度，饲料显微镜镜检使用可参照GB/T 34269-2017进行。

1.4 留样观察室设计

留样观察室主要放置待检和检毕的饲料样品，本室设计10～15 m2，因留样观察样品不需制备，本室不需要设计操作台，但应配有样品柜，样品登记桌、椅。其外（内）部环境应保持阴凉、干燥、通风、避光。应建立严格的观察制度，留样观察员详实记录样品抽样人、抽样时间、批次等关键信息，样品观察应定期进行，超过留样期的样品经主管负责人批准后填写样品销毁记录并及时销毁。此外，当留样保存在留样观察室内时，要防止样品成分发生变化。必须有专门样品保存设施且能满足样品保存条件，样品中有特殊成分要保存，查阅资料按相应条件保存，避免耗损变质，保存超过保质期≥30 d。

2 仪器设备管理

2.1 仪器设备的采购管理和安装验收使用

仪器设备的采购管理和安装验收使用必须规范化。相应饲料企业知道相关规范制度并严格遵守。仪器设备的采购将根据检测项目和目前设备现状，由经培训的设备管理人员提出采购计划，并由实验室负责人批准，再由政府招标进行统一采购。新购置的仪器设备按照合同单逐一进行对照验收，检查设备型号、规格是否符合要求，经验收完毕，主要设备安装调试完成后，由检验室主管在验收单上签字确认。验收合格的仪器设备应明确保管人，仪器设备保管人负责该仪器设备的日常维护和状态确认；负责该仪器设备水、电、气及资产的安全；负责制定相应的操作规程，基本原理、性能、操作及维护方法；按说明书中的规定负责仪器设备的维护、清洁、防潮等工作。对于实验室主要仪器设备要建立档案（包括仪器设备名称、型号规格和其他唯一性标识及生产厂、联系方式、出厂编号、安装日期、使用日期、购置合同仪器使用说明书、仪器设备验收、操作规程、检定证书、维护保养记录、故障修理记录等），制定操作规程，使用人员要经过操作培训，并有仪器的使用记录。实验室仪器的专业管理员定期对仪器设备进行检查，发现问题及时报告室领导；负责收集该仪器设备运行资料，并及时归档。

仪器设备发生故障或出现异常时应立即停止使用，排除故障进行维修，并重新进行校验。仪器使用人员在使用前须按仪器设备操作规程进行预热、自行检查，严禁违规操作，在使用中发生故障或出现某种意外（如断水、停电等）时，应立即停止检测工作，关闭电源、水源，并查明故障发生原因，待故障解除，确保设备稳定后方可再使用。使用结束后，操作者须及时填写设备使用记录[10]。

2.2 仪器设备的计量管理

仪器设备的计量管理主要包括仪器的检定、校准、和期间核查[11]。对仪器设备实施检定，可有效提高饲料检测室设备的管理水平，保证其能满足实验室检测要求和相应的校准规范。仪器设备管理人员应制定每年的仪器计量管理计划，在仪器检定有效期内定时开展仪器设备的检定工作。检定工作由有资质的计量所实施，仪器检定后粘贴状态标识。具体流程：提出需检定计划→室主任审批→联系具有资质的计量所→实施检定→获得检定证书并粘贴状态标识。仪器设备检定合格后，方可使用该设备开始检测工作。

为保持对设备校准状态的可信度，提高检测数据的可靠性，需在两次检定之间进行期间核查[12]。饲料检测室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行1～2次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。

2.3 仪器设备的维护、维修、报废管理

仪器使用人员应按说明书中的规定负责仪器设备的维护、清洁、防潮等工作，并不定期对仪器设备进行检查，发现问题及时报告。仪器设备在使用过程中出现解决不了的故障时，及时汇报室主任，并联系厂家工程师前来维修，以免影响正常使用，影响饲料检测进度。设备故障排除后，并经工程师调试好，确认在不影响检测结果的情况下方可使用。如故障对检测数据有影响，设备应进行重新检定，待检定合格之后方可再次使用。仪器设备无法修复或使用年限过长不能满足检验要求时，应由检验室提出报废申请，填写《仪器设备报废申请单》，由相关主管人员签字方可报废。

2.4 仪器设备的档案管理

实验室的主要仪器设备都要实行统一编号并建立完整的技术档案，档案由专人负责保管整理统一归档。在较大型饲料检测室应由专人负责仪器设备管理以及仪器设备的组织协调工作，专职工作人员定期对仪器检查，记录档案，使仪器设备各项工作可以落到实处。

2.5 饲料检测室人员

有了合格的场地、仪器后，还需合格的专业人员管理才能发挥好的作用。因此国务院、农业部及地方对饲料检测的指导意见对人员也做了要求，建议要求检验化验室配备1名专职质量负责人、2名以上专职检验化验人员、并对人员的资质和能力、培训以及档案方面有相应要求[13]。饲料相关企业配备的专职质量机构负责人要具备食品、畜牧、兽医、水产等相关专业大专及以上学历或中级以上技术职称。专职质量机构负责人还要熟悉畜牧业饲料业相关的法律法规、饲料原料与饲料产品的质量控制和饲料产品的质量管理等相关专业知识。全国各地的相关饲料企业应当配备2名以上专职饲料产品检验化验人员，饲料检验化验人员必须熟悉畜牧业的行业法律法规，取得国家颁发的职业资格证书并通过考核。无上述资质的人员不得从事饲料检验化验工作。