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浅谈常规蔬菜农残检测技术

2018-03-17杨发滢

四川农业科技 2018年12期
关键词:氨基甲酸酯显色剂有机磷

杨发滢

(四川省会东县鲹鱼河镇综合服务中心,四川 会东 615200)

农药残留物不仅对人体健康有影响,还对环境的生态安全有重大的影响。由于会东县耕作农户分散、使用农药的安全意识淡薄,农作物和食品流通管理上缺乏必要的检查和准入制度,所以对常规蔬菜等农产品进行农药残留检测在社会生活中显得十分迫切。

1 农药残留危害

随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。全县农药在粮食、蔬菜、水果、烤烟上的用量居高不下,这些物质的不合理使用导致了农产品中的农药残留超标。长期食用农药残留超标的农副产品,虽然不会导致急性中毒,但可能引起人和动物的慢性中毒,导致疾病的发生,诱发癌症,甚至影响到下一代。另外农药残留超标还会影响农产品的贸易。

2 农残超标的主要种类

造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的三类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一类杀虫剂。

3 农残检测技术的应用

农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱检测法。会东县各乡镇农产品质量安全检测站目前都采用NY-16DA型农残测试仪进行农药残留检测。NY-16DA型农药残留速测仪是根据国标(GB/T 5009.199~2003)采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成,具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点。

在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留,从而实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。现已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一,广泛应用于产品质量监督检验、环境保护、农产品生产基地等部门的蔬菜和水果中的农药残毒检测。

4 常规蔬菜农残检测的技术

4.1 检测对象

主要是对农药使用后残留在蔬菜中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质进行检测。

4.2 检测样品

蔬菜的根、茎枝、叶。

4.2.1 块根类和块茎类的蔬菜 采集块根或块茎,去除泥土及其他黏附物。样本采集量至少为4~6份个体,且不少于1kg,代表类蔬菜有:马铃薯、萝卜、胡萝卜、甘薯、山药等。

4.2.2 鳞茎类疏菜 去除泥土及其他黏附物、根部和老皮,样本采集量至少为5~8个体,且不少于1kg。代表类蔬菜有:韭菜、大葱、葱头、大蒜等。

4.2.3 叶类蔬菜 去掉明显腐烂和萎焉部分的茎叶,菜花和花椰菜取花序和茎。样品采集量至少为3~5份个体,且不少于1kg,代表类蔬菜有:小白菜、小青菜、菠菜、芹菜、生菜等。

4.3 检测流程

4.3.1 试剂配制 提取液:将1包提取液粉剂倒入500mL烧杯中,加510mL蒸馏水,充分摇匀后待用。酶液:每瓶酶液加入3.1mL提取液,充分摇匀后待用。底物:每瓶底物加入3.1mL蒸馏水,充分摇匀后待用。显色剂:每瓶显色剂加入32mL提取液,充分摇匀后备用。

4.3.2 样品清液配制 取干净的蔬菜样品,用天平准确称取2g,叶菜取叶片部分,叶片、瓜肉等剪成1cm,置于100mL小烧杯内;用吸管吸10mL提取液注入小烧杯中,振荡5~10min,静置2分钟;取上层清液作为样液。

4.3.3 配制样品溶液 用10mL比色管加入2.5mL样品清液、100μL酶液和100μL显色剂,放置15min后加入100μL底物摇匀迅速倒入比色皿(放入仪器第一通道以外的其他通道中进行检测)。

4.3.4 配制对照溶液 用10mL比色管加入2.5mL提取液、100μL酶液和100μL显色剂,放置15min后加入100μL底物摇匀迅速倒入比色皿(放入仪器第一通道进行检测)。

4.4 仪器操作

4.4.1 仪器开机,预热后进行空白对照。

4.4.2 对照测定 将对照溶液放入仪器第一通道,按“对照”健(注意:吸光度应在0.3以上,低于0.3为无效对照)。

4.4.3 对照做完后随即在其它通道放入样品溶液进行检测。

4.5 结果判定

结果中样品的抑制率超过50%为可疑农残超标样品,若重复数次后抑制率仍大于50%为农残超标样品,表明被测样品中有机磷或氨基甲酸酯类农药农药可能超过安全的界定标准,建议用气象色谱法等分许方法做进一步的确认。结果中样品的抑制率在50%以下说明该样品合格。

5 检测中应注意的问题

(1)仪器正常工作室温应在25~35℃。

(2)配制好的提取液、显色剂和底物需放入冰箱冷藏(2~4℃),切勿冷冻结冰;酶试剂已配成溶液可直接使用,平常要在2~4℃环境条件下冷藏保存,切勿冷冻至结冰!

(3)检测液加入底物后,应迅速混匀,立即测试。

(4)在对蔬菜检样的检测过程中,应认真按操作程序进行,建议对抑制率≥50%以上的菜样,进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析,以确定其农药残留是否真的超标。

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