气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂

许盼盼

摘 要：目的：借助气相色谱仪设备对头孢他啶药品之中具有的残留溶剂进行测定。方法：通过将升温程序技术与气相色谱仪设备进行结合，选用乙醇作为对比检定内标，对头孢他啶药品进行观察，主要的观察对象是溶液之中残留溶剂的质量以及类型。结果：根据气相色谱仪设备的测定结果可以了解，这种检测方式可以有效地将其他检测活动之中的溶液与头孢他啶溶液进行有效分隔，对不同的溶剂进行处理以及回收的时候，可以有效地提升回收有效率，回收率最低位96.5%，最高为104.4%；溶液的基本线性划定范围是6.9-840g·ml-1，定量限最低位7ng，最高为60mg，检测限最高为18ng，最低位2ng。RSD的范围为1.6%-5.3，检测获取的残留溶剂主要是吡啶以及丙酮。结论：这种测定残留溶剂的方法较为精准，尤其是对丙酮进行测定的时候可以获取准确测量结果，但是不适合对吡啶这种残留溶剂进行测定。

关键词：气相色谱仪；测定实验；头孢他啶；残留溶剂

头孢他啶是一种比较常见的抗生素药品，其发展的基础是头孢菌素，抗菌效果比较好，同时在被用于治疗活动中时，还能发挥出较好的活性。这种药品的基本抗菌机制主要是对细菌的细胞壁开展的合成工作产生影响，与一般的投保菌素的药品性能类似，能够对细胞壁合成活动中转肽酶出现的转肽活动产生一定的阻碍，防止细菌形成交叉连接，进一步推动溶菌以及细菌死亡。对头孢他啶药品进行处理与合成的时候，常常会应用的溶剂包括吡啶、甲醇、丙酮以及二氯甲烷等。虽然这些药品可以对制定头孢他啶药品活动发挥一定的作用，但是会在制成的药品之中进行残留，而残留的溶剂会对药品的性能产生影响，因此合成人员需要对残留溶剂进行测定，一般会借助气相色谱仪来对溶剂的残留情况进行检查与测定，本文对几种残留于头孢他啶药品的溶剂进行检测，现有实验过程如下：

1 材料与方法

1.1 一般材料

Anglint7820A色谱仪；ShimadzuC-R3A记录仪。头孢他啶。三氟氟里昂，丙酮，甲醇，二氯甲烷，三乙胺，毗啶，乙醇，二甲基甲酰胺（DMF）均为分析纯。

1.2 方法

本次实验采用的方法主要是结合性的方法，通过将升温程序技术与气相色谱仪进行结合使用，借助乙醇溶液这种检定对比内标进行检测，对头孢他啶药品进行观察与检测，将检测获取的溶液情况进行记录。

2 结果

本次测定实验的结果主要有几下几部分：

2.1 系统具有的适用性实验结果

分离度和理论搭板数。针对标准溶液进行分离后，所有的组分均得到了完全的分离，而且内部的标准物质乙醇以及二氯甲烷之间的分离度上相对来说更大，同时按照初温状态下，三氟氟里昂以及丙酮之间的分离来看，三氟氟里昂的搭板数通过计算为9200，而丙酮的搭板数通过计算为1 1400。

进样精密度试验。将同一标准液（按0.2lμl·ml配制）重复进样5次，计算各待测组分三氟氟里昂、丙酮、甲醇、二氯甲烷、三乙胺、吡啶与内标物乙醇的峰面积之比的RSD分别为3.2%、0.92%、1.4%、2.2%、5.4%、4.9%。

2.2 线性范圍分析

对线性范围进行确定时，需要对标准液进行选取样本的操作，将已经选定的样本添加到气相色谱仪之中，获取气象色谱图，根据气象色谱图的显示效果，对几种物质的测定峰值以及测定坐标进行研究，横坐标为标准溶液具有的浓度值，借助线性回归方程的计算方式，在溶液浓度的合理范围之中，对溶液的组别进行检定，对浓度与峰值之间具有的线性关系进行测定，对原点进行应用，借助比较的方法进行实验研究。

2.3 定量限与检测限结果

用最低浓度的标准溶液逐步降低进样体积进样。以信噪比3：1时的进样量确定检测限，信噪比10：1为定量限，上述6种溶剂的检测限2-18ng～定量限分别为7-60ng。

2.4 耐用性实验结果

将0.2·rnl标准溶液用已确定的色谱条件，在同一仪器上由2人分3天分别测定，计算各待测组分三氟氟里昂，丙酮，甲醇，二氯甲烷，三乙胺，吡啶与内标物乙醇的峰面积之比的RSD分别为3.9%、1，6%、2.8%、3.0%、5.3%、4.1%。

2.5 回收率实验结果

精密称取头孢他啶样品0.5g，置10ml量瓶中，加入0.1μl·ml-1标准液1.0ml和内标液2.0ml，加DMF定容，进行测定。另取一份样品直接测定。同时测定标准液。根据峰面积比计算回收率。三氟氟里昂，丙酮，甲醇·二氯甲烷的平均回收率（n=5）分别为99.3%、104.4%、96.5%、100.7%，RSD分别为3.1%、3.5%、4.9%、3.9%。

2.6 样品测定结果

最后一部分数据测定结果主要是关于样品测定，实验人员需要先对头孢他啶样品进行精取，精取量大致为1g，将其放置在10ml的量瓶之中，在其中加入2.0ml内标液，再将DMF溶液加入其中，进行定容，开展进样工作，将标准液也加入其中，借助比较的方法对具有有机特点的溶剂残留量进行测定。检测的结果如下，残留试剂之中只有吡啶以及丙酮，其他的试剂并没有被残留到药品之中，吡啶的容量是0.0539%，丙酮的容量为0.0449%。

3 讨论

头孢他啶药品虽然属于抗生素药品，但是它与常规的抗生素药品不同，一般医生在给患者使用头孢他啶药品时，并不会选择口服，一般都会借助肌内注射以及静脉注射的方式，以保证药品可以被更好地吸收，这种药品被吸收进人体体内之后，不会出现生物转换这种代谢活动，其排出方式主要是以原形药物的形态随人体的尿液排出。这种药品剂量会对其具有的血药浓度产生影响，因此医生需要对其使用剂量进行限定。

这种药品虽然不能与水相溶，但是在二甲基甲酰胺溶液之中却具有较好的溶解性，因此，在进行残留溶剂检测工作时，技术人员可以充分利用气相色谱仪设备的优势来完成对头孢他啶药品的检测，对检测过程中的干扰元素进行有效排除。

在利用气相色谱仪对头孢他啶中的残留溶剂进行检定的时候，采用的检定溶剂一般为二甲基甲酰胺。这种溶剂的应用，可以有效的保障试验的灵活性和敏感性，并且这种溶剂自身的沸点相对来说较高，应用气相色谱仪实施检定的过程中，可以使得色谱图显示的时间较长，最高可以达到20min，同时也不会对其他的待检测溶液造成干扰。在头孢他啶中，需要选用吡啶来进行合成处理，而吡啶除了是头孢他啶的合成原料之外，还是能够对头孢他啶实施有效降解的一种物质，在中国药典中，显示头孢他啶质量标准中，可以应用的吡啶的量。通过选取样本进行实验的方式。来针对气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂进行研究，通过本文的试验研究可以了解到，头孢他啶残留溶剂中，吡啶的残留量相对来说较大，而且达到了10%，这就表面，在气化室的温度在200%的时候，头孢他啶实现了全面的分解，而且分解的物质均为小分子的吡啶。

参考文献

[1]祁彩霞，杨发胜.气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星原料药中有机溶剂三氯甲烷残留[J].中国药业，2014（12）.

[2]雷利利.离子液体与传统顶空溶剂在HS-GC中的顶空富集效率及药物残留溶剂检测方法的研究[D].河北医科大学，2010.

[3]陈晶晶.几种原料药中有机溶剂残留量的测定方法研究[D].湖北中医药大学，2012.

[4]刘冠琼.分散液液微萃取-高效液相色谱法检测复杂基质中的几种小分子化合物[D].湖南师范大学，2016.