W/O型微乳酸前置冲洗液的制备及其性能研究

彭志刚 钟明镜 冯 茜 霍锦华 罗文嘉 刘高峰 张博建

0 引言

在页岩气资源勘探开发过程中，针对页岩层水敏性强，页岩气水平井易坍塌、摩阻大等问题，常选用油基钻井液钻井[1]。然而，在钻完井后，在井壁会形成一层难以冲洗的油膜，以及油膜包附的泥饼[2-3]。在固井时，油膜及泥饼与水泥浆不相容，严重影响水泥的界面胶结强度，降低固井质量，危及施工安全。因此，在注水泥浆前，需预先泵入前置冲洗液，冲洗井壁以保证固井质量。水基冲洗液与油基钻井液、泥饼由于润湿性差异，冲洗效率不高，所以现在对于页岩水平井油基钻井液，常采用柴油、乳状液等亲油性强的冲洗液，但该类冲洗液与固井水泥浆仍然存在相容性差的缺点，影响页岩水平井固井质量[4-7]。

微乳酸是粒径介于10～100 nm的单分散体系，具有微乳液的系列优点，如可自发形成稳定不分层、均一透明的体系、与油水互溶、界面张力低等[8-9]。此外，微乳酸中因为酸的存在，还具有溶蚀无机固相的能力、超强缓蚀特点，在油田增产措施中广泛应用，而在固井施工中鲜有研究[10-11]。因此，笔者综合了微乳液与酸液的性能优势，利用微乳酸中所含表面活性剂的增溶能力溶解清洗油基泥饼上的油膜，利用土酸的酸蚀能力清洗井壁泥饼[12]。在前人研究的基础上，提出油基钻井液用W/O型微乳酸冲洗液的设计及配制方法，并通过对其冲洗性能的评价及微观机理的分析，进一步说明微乳酸作为前置冲洗液的可行性。

1 实验部分

1.1 原料与仪器

0号柴油（市售）、盐酸、氢氟酸、正丁醇、正辛醇均为分析纯试剂（成都市科龙试剂化工试剂厂）；主表面活性剂（C-223——主要成分长链季铵盐，Z-15——主要成分聚氧乙烯醚，广东中联邦精细化工有限公司）；油基钻井液（取自国内某油气田YY3-1HF井，井深3 778 m，出口温度58 ℃），配方（均为质量分数）：80%～90%柴油＋20%～10%的氯化钙盐水＋2%～3%有机土＋2%～ 3%石灰＋1%～ 3%主乳化剂＋1%～3%辅乳化剂＋1%～2%润湿剂＋0.1%～0.2%增黏剂＋1%～3%降滤失剂＋1%～3%封堵剂＋重晶石。钻井液流变性如表1所示。

表1 钻井液流动和变形性能表

Zeta PALS 190 Plus型Zeta电位及粒度分析仪（美国Brookhaven）；PQ-001型核磁共振变温流体分析仪（苏州纽迈电子科技有限公司）；KRUSS DSA30S型界面参数一体测量系统（德国KRUSS）；GGS71-A型高温高压失水仪（青岛同春石油仪器有限公司）；ZNN-D6B型六速旋转黏度计（青岛同春石油仪器有限公司）。

1.2 实验内容

1.2.1 微乳酸的配制

助表面活性剂与主表面活性剂疏水基碳素比为1︰2时，更易形成微乳液。且主表面活性剂1︰主表面活性剂2=3︰2时（本文涉及所有比例均为质量比），配制的微乳酸，溶酸量大[13]。

配制用作拟三元相图的微乳酸[14]。在室温（25f1℃）条件下，以C-223︰Z-15= 3︰2，正丁醇︰正辛醇=1︰2的比例混合溶解作为S。按S︰O（油相）=10︰0、9︰1、8︰2、7︰3、6︰4、5︰5、4︰6、3︰7、2︰8、1︰9、0︰10的比例取S和柴油于烧杯中，滴加土酸（4%氢氟酸＋16%盐酸）直至溶液由澄清变为混浊，记录滴加土酸的质量，作拟三元相图。微乳酸是由酸（C）、油（O）、表面活性剂（S）和助表面活性剂（A）等组分，在适当比例下，自发形成的透明的或者半透明的、各向同性和热力学稳定的体系。按微乳酸是否与多余的油或酸共存分为以下几类：WinsorⅠ型，两相O/W微乳液与过量水（酸）相共存；WinsorⅡ型，两相W/O微乳液与过量水（酸）相共存；WinsorⅢ型，三相微乳液相与过量水（酸）相和油相共存；WinsorⅣ型，单相微乳液相[15]。通过配制的微乳酸分层情况，判别其Winsor类型。同时，利用染色法鉴别W/O、O/W类型：将微乳酸置于塑胶烧杯中，往微乳酸中滴油溶性染料（苏丹Ⅲ），若微乳液整体带色，则为W/O型，反之为O/W型。

1.2.2 冲洗效率评价

配制用于冲洗的微乳酸、微乳液及普通冲洗液。在室温（25f1℃）条件下，以C-223︰Z-15=3︰2的质量复配比取主表面活性剂，以对油—酸质量比（以下简称O︰C）=6︰3、5︰4、4︰5、3︰6的比例取柴油和土酸（4%氢氟酸＋16%盐酸）混合均匀，逐滴加入助表面活性剂（正丁醇︰正辛醇=1︰2），使溶液由混浊变澄清。同时，配制普通冲洗液（配方：水＋0.3%CT＋1%WP-1＋5%ML-2＋0.4%CMP）和微乳液冲洗液（配方：水＋30%SP-2＋5%BZJ＋3%QZJ＋柴油）。

冲洗效率评价方法：称量洗净干燥的金属筛网，记质量为M0；选用高温高压失水仪，在压力为3.5 MPa、时间为30 min条件下用油基钻井液造泥饼，将造好的泥饼置于空气中1 min，称量记质量为M1；将泥饼分别固定在装有冲洗液的烧杯中，用搅拌棒不接触泥饼的情况下控制转速为100 r/min，搅动冲洗液以达到冲洗效果，冲洗5 min后取出，将泥饼放在空气中1 min后称量，记质量为M2。造饼及冲洗过程实时记录、拍照，以便观察其直观效果图。冲洗效率计算如下：

1.2.3 润湿性能评价

固井一、二界面的润湿性能可通过接触角的测量体现[16]。考察固井一界面润湿角变化情况：在未接触油基钻井液的套管壁面、附着油基钻井液的套管壁面和用O︰C=5︰4的微乳酸冲洗过的套管壁面滴加清水，用界面参数分析仪测量以上3种套管不同位置的接触角。考察固井二界面润湿角变化情况：在未接触油基钻井液的人造岩心表面、浸泡油基钻井液的人造岩心表面和用O︰C=5︰4的微乳酸冲洗过的人造岩心表面，用界面参数分析仪测量以上3种岩心不同位置的接触角。

1.2.4 微乳酸缓蚀性能评价

微乳酸缓蚀率评价，参照标准SY/T 5405 1996《酸化用缓蚀剂性能评价方法及指标》进行评价。N80标准钢片用无水乙醇洗净，吹干后置于干燥皿中24 h称重（M0），分别放入60 ℃微乳酸液中反应1 h、2 h、3 h、4 h（Δt），取出称重（M1）。分别做 3 组平行实验，数据取平均值。计算如下：

式中vi、 分别表示第i组钢片腐蚀速率、钢片平均腐蚀速率，g/(m2gh)；Δt表示反应时间，h；Ai表示第i组钢片表面积，mm2。

1.2.5 微乳酸与钻井液的相容性评价

由行业标准SY/T5374-2000《油气井注水泥前置液使用方法》，考察该冲洗液对油基钻井液的流变性影响。取O︰C=5︰4的微乳酸与油基钻井液以95/5、75/25、50/50、25/75、5/95以及全钻井液的比例，在六速旋转黏度计不同转速下测验θ值，用式（4）、（5）计算流性指数（n）以及稠度系数（K）：

式中n表示流性指数，无因次；K表示稠度系数，Pagsn；θ300、θ100分别表示转速为 300 r/min、100 r/min的读数。

1.2.6 微乳酸粒径分析

取 0.6 g C-223，0.4 g Z-15，5 mL柴 油，4 mL土酸（4%氢氟酸＋16%盐酸）充分混合，用复配好的助表面活性剂（正丁醇︰正辛醇=1︰2）滴加至澄清。选用Zeta电位及粒度分析仪对其平均粒径进行分析[17]。

1.2.7 低场核磁共振分析

利用低场核磁共振技术，对O︰C=4︰5、5︰4、6︰3的微乳酸进行横向弛豫时间（T2）测试，由弛豫峰位置以及峰面积大小判断微乳酸中油酸分布情况，从分子尺度上进一步分析微乳酸的结构[18-19]。设定磁体—探头MesoMR-060V-VT，测试序列Q-CPMG，磁体温度32 ℃，射频信号频率主值为23 MHz，射频信号偏移量为21 662.81 Hz，采样点数为480034，接收机接收的信号频率范围（接收机带宽）为200 kHz，重复采样时间间隔为1500.000 ms，模拟增益为5.0，数字增益为3，前置放大增益为0，回波个数为8 000，累计采样次数为8，射频90°脉冲宽度为7 μs，射频180°脉冲宽度为16 μs。采集的数据通过InvFit反演软件进行反演计算，得到样品的T2值分布曲线。将样品置于对磁信号无干扰的聚四氟乙烯试样瓶中，然后放入测试管进行T2的测定。

2 结果与讨论

2.1 微乳酸的相行为研究

在室温（25 f 1 ℃）下，以表面活性剂＋助表面活性剂（S）、土酸（C）、柴油（O）为三相得到拟三元相图，如图1所示。由图1可知，微乳酸区域面积大，增溶油、酸量多，在总表面活性剂含量较少的时候，柴油与土酸仍然能很好互溶。表面活性剂的亲水亲油平衡值（HLB值，下同）不仅与其本身结构有关，还与体系的温度、pH值有关。本实验中选用C-223表面活性剂的HLB值在13～14，而表面活性剂Z-15的HLB值在6～8，复配以后形成的主表面活性剂体系的HLB值在8～11，跨度范围较大，可配制成O/W型又可配制成W/O型微乳酸[20]。为满足冲洗要求，既需要增溶的酸多，达到酸溶效果，又需要增溶油基泥饼中的油，因此配制的微乳酸应该在腐蚀标准下尽可能携带多的酸，又较大范围地为油腾出空间，以便在冲洗时能吸取更多的油基泥饼中的油，改变壁面的润湿性。体系的HLB值越大，对油的增溶空间更大。这种条件下配置的微乳酸更趋于W/O型，因此选择W/O型单相微乳酸（WinsorⅣ）用于冲洗更好[21]。

图1 微乳酸拟三元相图

2.2 冲洗效率评价

选取实验中，冲洗前泥饼（图2-a）、普通冲洗液冲洗后的泥饼（图2-b）、微乳液冲洗后的泥饼（图2-c）以及用O︰C=5︰4微乳酸冲洗后的泥饼（图2-d），观察其直观效果图。从图2中可以看出，普通冲洗液其冲洗效率为72.1%，对油及泥饼的冲洗效果均不佳；而微乳液冲洗后冲洗效率达75.8%，仍残余部分泥饼；经微乳酸冲洗后，冲洗效率可达96.86%，筛网上的油迹及泥饼均冲洗掉。

图2 冲洗液冲洗效果图

不同O︰C及不同类型的冲洗液的冲洗效率如图3所示。普通冲洗液仅对油基钻井液进行简单冲洗，并未达到较高冲洗效率[22-23]。微乳液在冲洗上体现很强的优势，而微乳酸结合酸的溶蚀效果，冲洗效率更加显著，已达96.86%。微乳酸作为冲洗液，一是利用表面活性剂的强增溶能力溶解油基钻井液，二是利用土酸的酸蚀能力溶蚀泥饼，使致密泥饼变得松散更容易被冲洗掉。从效率上，选取O︰C=5︰4的配方：0.6 g C-223＋0.4 g Z-15＋5 mL柴油＋4 mL土酸[4%（质量分数）氢氟酸＋16%（质量分数）盐酸]＋0.6 g正辛醇＋0.3 g正丁醇。

图3 不同类型冲洗液的冲洗效率图

2.3 润湿性能评价

岩心表面及套管壁面接触角变化情况如图4所示。图4-a为未接触油基钻井液时，岩心表面接触角50°，说明选用岩心为水润湿壁面，而接触钻井液以后，接触角变为80°（图4-b），此时岩心表面黏附一层油基钻井液，使得润湿性急剧变化，经微乳酸冲洗以后，油膜被冲洗干净，同时壁面残留少量表面活性剂，进一步降低界面张力，使得接触角变为37e（图4-c）。而套管壁在未接触表面活性剂时，润湿角为45°（图4-d），附着油基钻井液后，壁面接触角变为60°（图4-e），这是因为套管壁面光滑，油膜很少挂于壁面，使得润湿性改变不大。而冲洗以后，接触角降为40°（图4-f），附着在壁面的油基钻井液被冲洗干净，表面完全转变为亲水性表面，套管壁界面润湿性能提高。

图4 冲洗前后的接触角变化照片

2.4 微乳酸缓蚀性能评价

微乳酸对钢片的腐蚀速率如表2所示。实验数据表明，在4 h的腐蚀其平均腐蚀率为3.11 g/（m2gh），低于同条件下，酸液腐蚀速率的国家标准为8.00 g/（m2gh），表明配制出的微乳酸具有实用性。土酸经过微乳化后，其中的氢离子在表面活性剂形成的胶束的束缚下，释放速度得到一定程度的减缓。因此不用外加缓蚀剂就可以运用于冲洗。

表2 钢片腐蚀速率表

2.5 微乳酸与钻井液的相容性评价

微乳酸对油基钻井液流变参数的影响如表3所示。现场取来的油基钻井液的流变性很好，同微乳酸以不同体积比混溶后，仍保持良好的流变性能。钻井液在混入微乳酸后，没有出现絮凝现象，说明该微乳酸作为冲洗液，不仅没有因为酸性破坏钻井液的相关性能，反而与钻井液相容性好，具有可实施性。

2.6 微乳酸冲洗液的作用机理分析

采用Zeta电位及粒度分析仪对微乳酸进行粒径分析。分析可知，微乳酸粒径分布均匀，是均一稳定体系，平均粒径为21.2 nm，符合微乳酸的分子尺度标准，消除了由于密度差所造成的溶液分层，这也是微乳酸稳定的一个原因。

利用低场核磁共振分析测试技术，对微乳酸进行横向弛豫时间T2的测试。根据相关文献，通过对微乳酸T2分布曲线的峰高、峰间距以及峰面积的定量分析，解剖微乳酸中不同物理化学环境下氢质子运动状况，分析微乳酸的微观结构[24-25]。土酸、柴油的单相横向弛豫时间T2分布曲线如图5所示。由图5可看出，土酸和柴油的T2分布曲线均为单一的时间峰，这是因为氢质子处于完全相同的物理化学环境下。柴油的T2介于200.0～1 400.0 ms，土酸的T2介于333.0～1 217.0 ms，土酸的T2分布范围在柴油分布范围之内，氢质子在其共同区间的化学物理环境相同，有利于二者在表面活性剂衔接作用下完美的溶合，保证微乳酸的稳定性。

表3 微乳酸对油基钻井液流变参数的影响表

图5 土酸和柴油的T2分布曲线图

O︰C对微乳酸T2分布的影响如图6所示。由图6可看出，配成微乳酸以后的T2分布曲线出现3组不同的峰，说明氢质子处的物理化学环境发生了改变。O︰C=4︰5时，T2分布曲线峰跨度窄，三峰之间距离小，主峰面积占比率小。而5︰4的峰跨度相对较大，峰面积较大。6︰3的峰尖锐且集中在200.0～1 400.0 ms，说明油含量较多，此时可能在微乳酸中已有部分油析出。峰面积越大，聚集氢质子越多，说明由表面活性剂形成的界面膜上连接的柴油和土酸较多，界面膜分子密集紧凑，机械强度较高，宏观上表现在微乳酸更稳定且不易分层。

图6 O︰C对微乳酸T2分布的影响图

O︰C不同的微乳酸，增溶油、酸能力不同，表现在冲洗过程中则是微乳酸接触泥饼过程中逐渐变得浑浊。泥饼中含有的可溶物不断被微乳酸增溶带走，而其他不被微乳酸增溶的杂质则被土酸酸解混入溶液。这些增溶在溶液中的钻井液不断破坏微乳酸的稳定结构，表面活性剂的增溶能力达到极限，界面膜上致密的分子解散，其中的一些乳液结构产生破坏，连锁反应使得周围大部分乳滴结构被破坏，从而微乳酸结构解体。

3 结论

1）利用微乳酸能够自发形成热力学稳定体系、能增溶油污，酸蚀泥饼等多重优势，将其作为固井前置冲洗液，达到提高固井顶替效率和固井界面胶结质量的目的。

2）以C-223︰Z-15=3︰2的质量复配比作为主表面活性剂，选择正丁醇︰正辛醇=1︰2的质量比例作为助表面活性剂，柴油︰土酸=5︰4的比例配置的微乳酸稳定性良好，与油基钻井液相容性好，冲洗效率高达96.86%。

3）选用拟三相图、Zeta粒径以及低场核磁共振等手段多方位分析微乳酸结构，为微乳酸作为冲洗液时的作用机理及其自身结构变化提供理论依据。

4）润湿性能评价表明，微乳酸作为冲洗液，能有效提高第一、第二界面润湿性，将亲油性界面转变为亲水性界面，有利于固井需要。

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