退火处理对电真空器件用钼棒组织及力学性能的影响

王 娜，张 晓，席 莎，安 耿,2，卜春阳，付静波，王 磊

(1.金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西 西安 710077)(2.西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，陕西 西安 710049)

0 引 言

难熔金属钼及其合金具有高熔点、低膨胀系数、良好的导电导热性能、优越的抗腐蚀性能以及在高温下较高的强度、硬度、刚度和抗热震性能等特点，广泛应用于国民经济建设、国防建设和科研等领域[1-2]。随着科学技术的不断进步，钼及钼合金的应用范围越来越广泛，尤其是在真空电子行业的应用[3]。由于真空电子行业的特殊性，对钼及钼合金材料提出了极为苛刻的要求，而且除了各类产品的品种繁多、规格各异外，无论丝材、棒材、板材、箔材等，都有特殊的要求，诸如材料的塑性、韧性、延展性、耐高温、粉体的形状及粒度分布等。电真空器件用磨光钼棒，用作紧固件、连接件等。这类零件要求具有高熔点、高温强度大的特性、比重较轻，因此，钼棒无疑是最好的选择。目前，国内大多采用旋锻方式生产钼棒，经过锻造加工后的钼棒并不能直接使用，因其具有高的内应力、晶粒组织不均匀，在后期加工时容易脆性断裂，为加工带来不便。

本文以采用旋锻工艺制备的φ3.0 mm钼棒为研究对象，分别考察了不同退火温度对钼棒的显微组织及力学性能的影响。最终确定出一组合理的退火工艺，使得经过处理的钼棒性能指标优于美国ASTM标准。

1 实验过程

φ3.0 mm钼棒的制备首先采用粉末冶金方法得到烧结态钼棒坯，然后采用旋锻法制得。具体工艺过程如下。选用费氏粒度为3.0～3.5 μm的钼粉为原料，采用冷等静压制成钼棒坯，压制压力为200 MPa，保压时间为10 min。采用中频感应烧结炉对钼棒坯进行烧结，烧结最高温度为1 900 ℃，分阶段升温保温，得到烧结态钼棒坯。在氢气保护钼丝炉中对烧结态钼棒坯进行加热，然后进行旋锻。加热温度为1 250 ℃，加热时间为60 min。道次压缩量为18%，5次模锻，总压缩量为90%。实验用烧结态钼棒坯的金相组织见图1，烧结态钼棒坯的化学成分见表1。

图1 实验用烧结态钼棒坯的金相组织(200×)

%

旋锻后的钼棒在真空炉中进行退火，退火温度分别为800、850、900、950、1 000、1 050、1 100、1 150和1 200 ℃，保温时间均为1 h。退火后钼棒的显微组织利用金相显微镜观察。按照GB/T228.1-2010金属拉伸试验方法进行钼棒的力学性能检测。

2 结果与讨论

2.1 钼棒的显微组织

图2为旋锻前后钼棒的显微组织。从图2中可以看出，烧结态钼棒的晶粒细小，为等轴状，晶间结合力弱，晶界较脆弱，很容易沿晶界发生脆性断裂。经过旋锻后，垂直于长度方向的平均晶粒度小于5 μm，晶粒拉长变形，晶粒相互并存，在同一体积内的晶粒数目较多，变形分散在更多的晶粒内进行，变形较均匀，引起的应力集中较小，使材料在断裂之前能承受较大的变形量。晶粒间的结合力增强，晶界曲折，对裂纹的敏感性大大降低，导致材料强度增大，同时表现出较好的室温韧性[4]。但是为了便于后续加工，还需对锻造态钼棒进行退火处理，不同退火温度下的钼棒显微组织见图3。

图2 钼棒旋锻前后的显微组织

由图3可见，随着退火温度的升高，钼棒的横向组织有变化，在800～950 ℃之间，钼棒的显微组织分布形态基本相似，存在部分小颗粒的等轴晶，还有部分晶粒之间如波纹一般搭接，随着温度的升高，晶粒变大；在1 000～1 200 ℃之间，钼棒的横向显微组织变化比较明显，晶粒之间的波纹状搭接几乎消失，在1 000 ℃和1 050 ℃时的晶粒组织还比较细小，约为4 μm，当达到1 100 ℃、1 150 ℃和1 200 ℃时，晶粒长大，尤其在1 200 ℃时，横向显微组织的晶粒达到最大，大颗粒约为10 μm。一般对于锻造态的钼棒来讲，观察其显微组织随退火温度的变化情况时，主要考察纵向组织，横向组织只是作为参考，因此，有必要观察钼棒的纵向组织。在800～950 ℃之间，钼棒的显微组织比较稳定，在800 ℃时，其组织呈纤维状[5]，直至950 ℃时，晶粒出现宽化，即晶粒的长径比减小，但是钼棒的显微组织仍呈纤维状，可见此阶段晶粒还保留了最初的状态，但是消除了压力加工带来的残余应力[6]；在1 000～1 200 ℃之间，钼棒的纤维状组织并没有完全消失，只出现部分再结晶颗粒，且随着退火温度的升高，部分再结晶颗粒长大，直至1 200 ℃时，晶粒也没有完全再结晶，因此，如果要得到完全再结晶组织则还需进一步升高退火温度。

2.2 钼棒的室温力学性能

对退火态钼棒进行了室温拉伸试验，其抗拉强度、屈服强度和延伸率随退火温度的变化曲线见图4。由图中结果可见，随着退火温度的升高，钼棒的抗拉强度呈现先升高后降低的趋势，当退火温度为950 ℃时，钼棒的抗拉强度达到最大值777 MPa，之后有所降低。随着退火温度的升高，钼棒的屈服强度呈线性降低，从650 MPa降至546 MPa。随着退火温度的升高，钼棒的延伸率呈现先增大后减小的趋势，当退火温度为950 ℃时，钼棒的延伸率达到最大值49.5%。由此可见，当退火工艺为950 ℃保温1 h时，钼棒的室温力学性能达到最优，这与其显微组织的结果相一致，此退火工艺为电真空器件用φ3.0 mm钼棒的最佳退火工艺，其室温力学性能优于ASTM B387-90标准要求的抗拉强度≥620 MPa，屈服强度≥515 MPa，延伸率≥18%。

图3 不同退火温度下的钼棒显微组织

图4 退火态钼棒的室温拉伸性能曲线

3 结 论

(1)退火处理对电真空器件用φ3.0 mm钼棒的显微组织有显著影响，对于横向组织而言，在800～950 ℃之间，钼棒的显微组织有部分小颗粒的等轴晶，还有部分晶粒之间如波纹一般搭接，在1 000～1 200 ℃之间，晶粒之间的波纹状搭接几乎消失。对于纵向组织而言，在800～950 ℃之间，钼棒的显微组织比较稳定，呈纤维状分布，晶粒的长径比有所减小；在1 000～1 200 ℃之间，钼棒的纤维状组织并没有完全消失，出现部分再结晶颗粒，如果要得到完全再结晶组织则需进一步升高退火温度。

(2)退火处理对电真空器件用φ3.0 mm钼棒的力学性能有显著影响，当退火工艺为950 ℃保温1 h时，钼棒的室温力学性能达到最优，其抗拉强度达到最大值777 MPa，伸长率达到最大值49.5%，其力学性能优于美国ASTM标准。

[1] 杨晓维，李高林，王 飞，等.高性能钼棒制备工艺研究[J].中国钨业，2014,29(6):50.

[2] 王 锦，安 耿，刘仁智.热加工方式及总变形量对厚钼板退火组织的影响[J].中国钼业，2012,36(2):52.

[3] 潘起家，胡汉泉.钨钼材料在真空电子行业中的应用[J].中国钨业，1993(4):16.

[4] 黄永章，李兴彦，王力军，等.高抗拉强度纯钼棒的制备和组织研究[J].稀有金属，2013,34(5):685.

[5] 牛荣梅.退火处理对变形高纯钼棒显微组织和力学性能的影响[D].西安交通大学，2004.

[6] 张建德，曾舟山，谢 飞.热变形致密细晶粒钼棒的组织和性能[J].粉末冶金材料科学与工程，2008,13(4):235-239.