分光光度法测定皮革和毛皮甲醛含量的质控点分析

马迎春，刘艳博，翟培艳

（河北省毛皮产品质量监督检验中心，河北062350）

1 引言

甲醛是一种极易挥发的化学物质，能与蛋白质结合，高浓度吸入时出现呼吸道严重的刺激和水肿、眼刺激、头痛。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。在皮革和毛皮生产过程中，有时需要使用甲醛进行鞣制或作为固定剂，从而把甲醛带入皮革和毛皮制品中。因此，皮革和毛皮甲醛含量的测定具有重要意义。GB/T19941-2005《皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》中分光光度法作为常用测试方法，对其实验的质控尤为重要。

2 质控点分析

2.1 样品储存

样品应储存于聚乙烯袋中，并用铝箔包于外面，应避免将样品敞开放置，防止甲醛挥发对甲醛检测结果产生严重的影响。

2.2 室温控制

实验时确保室温在18℃—26℃。室温过低，十二烷基磺酸钠溶液变浑浊，对实验结果产生影响。

2.3 试剂配制

2.3.1 甲醛标品溶液

甲醛标品溶液需要冷藏和避光保存，使用前于室温（18℃—26℃）平衡，使用时注意防护避免吸入及直接接触皮肤。

2.3.2 十二烷基磺酸钠

室温下十二烷基磺酸钠在水中不好溶解，可以先在小烧饼中加热搅拌至溶解，再用水稀释定容。

2.3.3 乙酰丙酮试剂

乙酰丙酮试剂的配制和使用要严格按照标准执行，且使用前必须储存12 h，有效期为6个周。此外，用于乙酰丙酮显色液在长期储存之后，颜色变深，实验表明，当试剂避光置于4℃的冰箱中进行保存时，其变化速率变慢，因此，对试剂低温避光保存，且每周做一次校准曲线与标准曲线校对，以确保甲醛含量检测的精确性。

2.4 制样

取代表性试样（如印花或者图案部分，尽量取样品中间部位），剪切尽量保证皮毛完整。

2.5 萃取

2.5.1 萃取温度

当萃取温度在20℃—60℃之间时，萃取温度越高，游离到水中的甲醛越多，显色液吸光度值越大，因此，应在实验过程中对水浴设备做持续的温度观察，确保萃取温度40℃±0.5℃。

2.5.2 萃取时间

萃取时间越长，甲醛的测定值越大，萃取时间应严格控制在60 min±2 min，萃取液应立即过滤。

2.5.3 浴比

试样与溶液的比例不能改变，因为浴比越大，游离甲醛萃取越充分，测定值也会偏大。

2.6 显色

2.6.1 显色温度

显色温度越高，甲醛的测定值越大，当温度达到40℃时，显色反应趋于稳定，应严格控制显色温度在40℃±1℃。

2.6.2 显色时间

显色时间越长，甲醛测定值越大，当显色时间达到30 min后，测定值趋于稳定，显色时间应严格控制在30 min±1 min。

2.6.3 样品高浓度

当甲醛含量较高时（＞75 mg/kg），应将萃取液稀释后重新显色测定，稀释后吸光度值要保证在标准曲线内。

2.7 校准

甲醛校正溶液的配制也是影响检测结果的重要因素。在配制浓度不同的校正溶液的实践过程中，证实采用先行注入一定量的纯水再进行甲醛原液的移取，然后定容，这一方法能够有效地减少配制偏差，使工作曲线得到更好的线性。

2.8 计算

样品中的甲醛含量按公式计算与真实甲醛含量容易出现2倍的关系，这是因为，5 mL浓度为Cp的甲醛标准溶液与5 mL乙酰丙酮混合，甲醛进行了稀释，Cp/2为其真实的浓度，标准以Cp/2绘制标准曲线，最终实验结果也因考虑稀释因素而扩大了两倍。

3 结论

样品储存、试剂配制、萃取温度时间、显色温度时间等均对样品中游离甲醛的测定有影响，要想得到准确的实验结果，须对实验条件严格把控。

参考文献：

[1]西北轻工业学院皮革教研室.皮革分析检验,北京：轻工业出版社,1979：581.

[2]中国轻工业联合会.GB/T19941-2005皮革和毛皮甲醛含量的测定[S].北京：中国标准出版社,2006.

[3]沈宣明,周永芳,陈彤.皮革中甲醛含量不确定度评估[J].检验检疫科学,2007,17(4)：26-31.