化学

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

黄何何，张缙，徐敦明，等

摘要：目的：植物生长调节剂是一类具有植物激素活性，可影响植物生长发育的小分子化合物，为农业生产和发展做出了巨大的贡献。因此，这类化合物被广泛使用，盲目或过量使用的现象时有发生，影响到农产品的品质安全，对公众的健康造成了潜在的威胁。国内外已有测定植物生长调节剂残留的报道，但所涉及的种类较少，不能满足国内外快速检测样品的要求。为此，建立了HPLC-MS/MS同时测定水果中21种植物生长调节剂残留的分析方法。方法：样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1%乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化，以C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果：在方法的质谱条件方面，优化了母离子、碎裂电压（fragmentor）及碰撞能量（collision energy）等，根据物质结构性质，综合考虑了灵敏度，采用了正负离子分段扫描MRM的模式；在色谱条件方面，对比了不同色谱柱对待测物的分离效果，最终选择了Agilent XDB-C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）作为分离色谱柱，同时试验对比了不同的流动相的影响，并选择含 5 mmol/L乙酸铵和0.05%（v/v）甲酸的水溶液为水相，乙腈为有机相；在前处理方面，对比了不同溶剂的提取效率，最终选择1%（v/v）乙酸乙腈作为的提取溶剂，对比了不同净化材料组合对试验的影响，最终选择了MgSO4＋C18作为净化材料；同时还评价了21种植物生长调节剂的基质效应。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10～500 μg/L，丁酰肼和 6-苄氨基嘌呤在 1.0～500 μg/L，2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0～1000 μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10～1000 μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于 0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为 0.020～6.0 μg/kg，方法定量限为 0.10～15.0 μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0%～111.0%，相对标准偏差为3.0%～17.2%（n＝6）。结论：通过优化色谱条件和质谱条件，考察提取和净化方法，建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS测定水果中21种植物生长调节剂的分析方法。该方法前处理简单、灵敏度高，线性关系、准确度和精密度等均满足方法学指标，该方法定量限均能满足各国的限量要求，能够满足水果中21种植物生长调节剂的残留分析。

来源出版物：色谱, 2014, 32(7): 707-716

入选年份：2016