FESEM加速电压对样品表面形貌信息的影响①

徐泽忠

(合肥学院分析测试中心，安徽 合肥 230601)

0 引 言

场发射扫描电子显微镜(FESEM)是目前国内外广泛应用于观察材料显微结构最重要的工具之一。使用扫描电镜不仅可以对材料显微结构进行表征分析，同时还能借助能谱仪对微区化学组成和元素分布进行分析。影响扫描电镜图像质量的因素很多，比如，加速电压、工作距离、探针电流、束斑直径、像散校正等[1～3]。其中，加速电压对样品表面形貌信息的影响尤为明显。

探讨了不同加速电压对几种典型材料形貌信息的影响，从理论视角分析了加速电压对形貌信息产生影响的原因，希望通过理论分析和实际应用为电镜操作者恰当选择加速电压提供借鉴。

1 实验与讨论

FESEM加速电压一般在几百伏到几十千伏之间。加速电压的高低与入射电子能量息息相关。低加速电压时，入射电子能量较低，与样品作用的深度较浅，加速电压越低所获取的样品表面形貌细节越丰富，但是图像的信噪比较差，图像在高倍率容易显得模糊。高加速电压时，入射电子能量较高，与样品作用的深度较深，加速电压越高获取的样品表面信息越少，图像信噪比好，图像内部信息越多(但深度一般不超过20nm)，对于高密度、高原子序数样品高倍率的图像较清晰。

图1 不同加速电压下银浆表面的形貌

图1中，(a)、(b)、(c)、(d)的加速电压分别为3.0kV、5.0kV、5.0kV、20kV，(a)图中银浆表面信息量非常丰富，结构清晰，(d)图中，随着加速电压升高为20kV，图像细节信息明显减少，甚至出现被掩蔽的情况。

图2 不同加速电压下粉煤灰颗粒的形貌

图2中，(e)、(f)、(g)、(h)的加速电压分别为1.0kV、1.0kV、5.0kV、5.0kV，(a)、(b)中，加速电压较低，能清晰地观察到粉煤灰的结构和表面信息，图像分辨率很高；随着加速电压升高为5.0kV，电子束作用深度变深，SE2产额增加，样品表面信息被一定程度掩盖，因此，(g)、(h)图像出现失真的情况。

图3 不同加速电压下磷酸铁锂的形貌

图3中，(i)、(j)的加速电压分别为20.0kV、5.0kV，低加速电压下，磷酸铁锂表面细节较丰富，结构清晰，图像分辨率很高，当加速电压升高到20.0kV后，电子束作用深度明显加深，图像变得模糊，表面细节很难区分，但内部信息明显增多。

图4 不同加速电压下二氧化钛包埋的银颗粒的形貌

图4(k)中，加速电压为3kV，由于加速电压较低，材料表面信息量较大，材料表面的二氧化钛形态明显，未见银颗粒；图4(l)中，加速电压为20kV，由于加速电压较高，电子束作用的深度较深，因此可以清晰地观察到被二氧化钛包埋的银颗粒。

2 原因分析

2.1 样品表面二次电子信息

入射电子与样品电子云的库伦场相互作用将发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射指的是不发生能量交换而只是改变入射电子方向，非弹性散射不光有方向的改变还伴随有入射电子和样品电子云之间进行能量的交换。而这个交换的量和入射电子与样品外层电子的结合能之间的能量过压比有关。一般来说3-100左右的过压比其能量交换的较多，同时该层的电子获取能量被激发的比例也越多。二次电子被定义为那些能量小于50eV的电子信息，由于能量小其在样品中的自由程也短，因此它们在样品中的溢出范围也较小，因此可以分辨极其微小的图像细节(几个纳米)。二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效的显示样品的表面形貌。

那些由入射电子直接激发出来并溢出样品表面的常被称为SE1，“直接二次电子”，加速电压越小，它们在样品二次电子信号中占比也就越高。它们的溢出范围在入射电子周边，所以其范围较小，表现的细节也较为精细。

由样品内部的背散射电子激发出来并溢出样品表面的常被称为SE2，“间接二次电子”，加速电压越大它们在样品二次电子信号中占比也越高[4]。它们的溢出范围受到散射电子的加持将会变得很大，表面细节被大大的掩盖。

2.2 加速电压与样品表面二次电子信息的关系

加速电压越高激发样品原子的内层电子较多，二次电子能量也较大，二次电子的总量也较多。但其中SE1相对减少，而SE2占比相对增多，且加速电压越大SE2占比也越多。因此也就出现高加速电压图像信噪比好，信号量明显增多，但是样品的表面细节却越差，样品内部信息增多。而对于一些高密度、原子序数较高的样品，其不同加速电压下SE1和SE2范围相差不是太大，多一点信号量有利于获得较好的分析结果。原子序数越低，密度越小，高加速电压SE2出射范围明显加大，表面细节掩盖严重，这个时候我们就要牺牲图像的清晰度和信噪比来获取我们所需要的样品信息。

3 结 语

综合上述实例的比较分析可知，在使用场发射扫描电镜进行样品形貌观察时，需要考虑测试要求及样品本身的属性，选择合适的加速电压。如果需要观测样品的表面信息，需要更多了解样品的细节，就要选择较低的加速电压，甚至超低加速电压，比如图1，选择中间大小的加速电压能获取更好的样品表面信息；如果需要获取分辨率较高的图像及样品内部的相组成等信息，就要选择较高的加速电压，比如图4，选择高加速电压，就能得到预期的内部结构信息。

[1] 廖乾初.改善场发射扫描电镜分辨本领的原理和展望[J].电子显微学报,2000,19(5):709-715.

[2] 周广荣.扫描电镜图像最优条件的选择研究[J].电子显微学报,2011,30(2):171-174.

[3] 周莹,王虎,吴伟,等.加速电压的选择对FESEM图像的影响[J].实验室研究与探索,2012,31(10):227-230.

[4] 曾毅,吴伟,刘紫微.低电压扫描电镜应用技术研究[M].上海:上海科学出版社,2015:20-21.