灵芝中4种重金属元素含量的测定

2018-02-02王军仓

安徽农业科学 2018年4期

王军仓

(龙泉市食品药品安全检验检测中心，浙江龙泉 323700)

灵芝孢子粉为多孔菌科真菌赤芝[Ganodermalucidum(leyss.ex Fr.) Karst.]或紫芝(GanodermasineseZhao,Xuet Zhang)的成熟孢子[1]。灵芝属于药食两用食品，《本草纲目》列为上品，适合所有人群，是延缓衰老的食用佳品。龙泉是中华灵芝第一乡，种植灵芝的农户很多。近年来食品安全越来越受关注，灵芝中重金属检测也引起大家的研究热情[2-6]。目前这些灵芝中重金属检测方法中样品前处理方法操作复杂，笔者利用微波消解法对灵芝样品中As、Hg、Pb、Cd这4种元素一次消解，再对处理好的样品用原子荧光光谱法及原子稀释分光光度法对这4种重金属元素含量进行测定[7]。

1 材料与方法

1.1材料Pb、Cd元素标准使用溶液，批号分别为GSB04-1742-2004、GSB04-1721-2004，均购自中国计量科学研究院；As、Hg元素标准使用溶液，批号分别为GSB04-1742-2004、GBW08617，均购自中国有色金属材料研究院。硝酸、盐酸、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钠、氢氧化钠均为优级纯。灵芝均在龙泉市场购买。

1.2仪器AFS-9130原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；AA900T原子吸收分光光度计(美国PE)；电子天平(BSA124S，德国赛多利斯)；微波消解仪(安东帕)。

1.3方法

1.3.1As、Hg元素的测试条件。灵芝中As、Hg元素用原子荧光光度计进行测试，具体测试条件见表1。

1.3.2Pb、Cd元素的测试条件。灵芝中Pb、Cd元素用原子吸收分光光度计进行测试，具体测试条件见表2。

1.3.3标准溶液的制备。

1.3.3.1As标准溶液的制备。精密量取As标准使用液(1 000 μg/L)5 mL,用超纯水制成浓度为100 μg/L的标准储备溶液，摇匀，即可。精密量取储备液相应量，然后用超纯水依次稀释成浓度分别为2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/L。

表1 AFS-9130型原子荧光光度计的测试条件

表2 AA900T原子吸收分光光度计的测试条件

1.3.3.2Hg标准溶液的制备。精密量取Hg标准使用液(1 000 μg/L)1 mL,用超纯水制成浓度为10 μg/L的标准储备溶液，摇匀，即可。精密量取储备液相应量，然后用超纯水依次稀释成浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg/L。

1.3.3.3Pb标准溶液的制备。精密量取Pb标准使用液(1 000 μg/L)5 mL,用超纯水制成浓度为100 μg/L的标准储备溶液，摇匀，即可。精密量取储备液相应量，然后用超纯水依次稀释成浓度分别为2.0、4.0、8.0、20.0 μg/L。

1.3.3.4Cd标准溶液的制备。精密量取Cd标准使用液(1 000 μg/L)1 mL,用超纯水制成浓度为10 μg/L的标准储备溶液，摇匀，即可。精密量取储备液相应量，然后用超纯水依次稀释成浓度分别为0.2、0.4、0.8、2.0 μg/L。

1.3.4样品溶液的制备。取混匀后的样品0.2 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸6.0 mL,混匀,浸泡过夜,再放入微波消解仪，10 min升压至600 kPa，保压5 min，10 min升压至1 200 kPa，保压25 min。消解完成后，内罐置赶酸仪上赶酸至约1 mL,放冷,备用。

取前处理好的溶液用超纯水转移至25 mL量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。同法制备试剂空白溶液。

1.3.5精密度试验。取处理好的样品溶液，连续测定5次，计算As、Hg、Pb、Cd的RSD。

1.3.6重复性试验。平行取样品6份，按样品溶液方法制备，各制备6份，再按相应方法检测，测定As、Hg、Pb、Cd的含量和RSD。

1.3.7回收率试验。采取随行回收的方法，称取样品0.2 g,分别加入相应元素标准溶液(分别精密量取稀释成10 μg/L的As标准溶液2 mL、5 μg/L的Hg标准溶液2 mL、50 μg/L的Pb标准溶液2 mL、5 μg/L的Cd标准溶液2 mL置不同的聚四氟乙烯消解罐内，各6管)，按“1.3.4”方法制备相应溶液，再按相应方法测定，计算回收率。

1.3.8含量测定。取各标准样品，按照“1.3.4”方法制备样品溶液，按“1.3.1”“1.3.2”项下条件测定，计算As、Hg、Pb、Cd这4种重金属元素的含量。

2 结果与分析

2.1精密度按照“1.3.5”操作，计算得出As、Hg、Pb、Cd的RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%。

2.2重复性按照“1.3.6”操作，测得As、Hg、Pb、Cd的含量分别为0.165、0.031、0.245、0.241 mg/kg,RSD分别为2.9%、3.8%、5.3%、8.2%。

2.3回收率按照“1.3.7”操作，计算得出As、Hg、Pb、Cd的平均回收率分别为112%、103%、115%、96%，RSD分别为6.8%、7.5%、5.9%、3.3%。

2.4重金属含量从表3可以看出，灵芝中As、Hg、Pb、Cd平均含量分别为0.208、0.033、0.725、0.338 mg/kg。《中国药典》2015年版一部中白芍、金银花、黄芪等品种重金属及有害元素项下限度规定为：As应不得超过2.0 mg/kg、Hg应不得超过0.2 mg/kg、Pb应不得超过5.0 mg/kg、Cd应不得超过0.3 mg/kg[1]。由试验数据可知，20批样品的灵芝中As、Pb、Cd、Hg含量均低于限度值。

3 小结

As、Pb、Cd、Hg这4种重金属元素在人体内残留对人体的危害极大。该研究利用微波消解法对灵芝样品4种元素一次消解，提高了工作效率，再用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法对处理好的样品中As、Hg、Pb、Cd 这4种重金属元素进行测定。结果发现，灵芝中As、Hg、Pb、Cd平均含量分别为0.208、0.033、0.725、0.338 mg/kg,且均低于《中国药典》中重金属限度值。

通过对灵芝中重金属方法学进行考察，仪器精密度和样品的加样回收率均达到了相关要求，说明该方法有灵敏、可靠、准确等优点，可用于灵芝中重金属的检测。