石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

张斌侠

（新疆维吾尔自治区地质矿产勘察开发局第一地质大队，新疆 吐鲁番 838204）

近年来，随着经济社会的不断发展，地质样品痕量金的测定受到了很大关注。本文通过石墨炉原子吸收光谱法对地质样品痕量金进行测定，该方法不仅检出限地，而且精准度较高，操作非常简便，因此，在地质样品痕量金测试中应当广泛推广[1]。

1 实验部分

（1）仪器与主要试剂。石墨炉原子吸收分光光度计；热解涂层石墨管；金空心阴极灯；HY-8振荡机；可调温电热板；金标准储备溶液；金标准工作液；三氯化铁溶液；泡沫塑料[2]。实验所用盐酸、硝酸、硫脲、三氯化铁均为分析纯，用水为纯水。

（2）仪器工作条件。通过自动进样器进行取样，进行20u1的注射体积，以4u1/sec的速度进行注射，通过工作曲线进行样品测定，线性为工作曲线的阶次，以ng/g表示样品含量的单位。

（3）工作曲线的绘制。金标准溶液为100ng/m1，并对其进行0.0m1、0.1m1、1.0m1、2.0m1、5.0m1、10.0m1吸取，利用三角瓶（150ml）进行盛取，0.0ng/g、1.0ng/g、10.0ng/g、20.0ng/g、50.0ng/g、100ng/g分别是该工作曲线的金含量。接下来依照试样分析的步骤，对样品予以有效的处理。所有步骤都进行之后，含坐标通过金含量来表示，纵坐标表现为吸光度，对工作曲线进行绘制。

（4）实验方法。通过高温炉对样品进行加热，首先从较低温度开始，逐步进行上升，使其达到650摄氏度后，进行1h～2h的保温。并进行冷却，在转入到三角瓶内（150ml），并通过水对样品进行湿润，将30ml的王水（50%）添加到样品中，通过160摄氏度的电热板进行加热，使之在1h～2h内逐渐溶解，确保20ml的溶液体积。待试样冷却之后，并将水加入其中，使之达到100ml，将250g/L的三氯化铁溶液3ml加入到试样内，并将经过处理的泡沫塑料一并加入，通过40min时间的震荡。通过玻璃棒对泡沫塑料进行反复挤压，并将其取出，指导溶液完全进入冷却状态之后，进行相应的测定工作。

2 结果与讨论

（1）灯电流的选择。对于灯电流的选择应当确保其有着很高的灵敏度，同时还要充分的对灯的使用寿命进行考虑。金工作液为20ng/g，在进行吸光度测量过程中，对电流进行改变。此次试验将4mA作为灯电流的选择量。

（2）石墨管的选择。现如今石墨管主要有热解涂层类型及普通类型两种。相较于普通石墨管热解涂层类型的质量更好，比普通类型的价格要高很多。对其进行加热阶段，不会出现渗透作用，于管表面位置停留分析的元素，为其原子化提供了有利的条件，相较于普通类型的石墨管在灵敏度上要高很多。

（3）泡沫塑料的选择与预处理。对于薄膜塑料的选择，因厂家的不同，在质量上也有很大的区别，相较于聚酯型泡塑聚醚型泡塑具有更好的效果。首先需要进行灰分实验，将有着较小灰分的作为实验所有的吸附载体。

（4）选择干燥温度与时间。通过三角瓶（150ml）对100ng/m1金标准工作液2.0ml进行盛取，依照试验要求，对仪器进行有效的设置，在进行吸光度测定时，对干燥温度进行调节。硫脲溶液爆沸主要是由于过高的干燥温度所导致，形成较低的结果，对测量的时间会增大，影响工作效率。同时硫脲溶液爆沸与过短的干燥时间有着很大的联系，造成偏低的测定效果。

（5）选择灰化温度与时间。过低的灰化温度，而且过短的时间，能够造成硫脲不能完全的分解，增加背景的吸收度。相反，则将会出现较大损失的痕量金，影响检测结果。此次时间将140℃作为灰化起始阶段的额温度，将400℃作为结束阶段的温度。

（6）选择原子化温度与时间。如果在时间与温度上原子化都较低的话，则将影响痕量金的灵敏度以及其原子化效率。此次试验将2400℃作为原子化的温度，通常需要3S的时间保持。

（7）选择净化温度与时间。较高的净化温度以及过长的净化时间，石墨管在其寿命上会受到很大的影，出现下降。此次试验将4S作为净化的时间，将其净化温度控制在2500℃。

（8）选择三氯化铁的用量。通过加入三氯化铁溶液，使得痕量金被泡沫吸附的能力进一步加强，吸附金量稳定于2ml～5ml三氯化铁的加入量。此次实验将3ml三氯化铁加入其中。

（9）泡塑吸附率受王水体积分数的影响。超过30%的酸度时，呈现黄褐色的泡沫变化，同时其弹性降低，此次实验过程中将10%～15%作为王水溶液的体积分数。

（10）痕量金解脱率受解脱时间的影响。吸光度会随着逐渐延长的解脱时间而出现上升，进一步提升痕量金的解脱率。金手硫脲解脱作用，还温度以及时间存在非常紧密的联系。泡沫塑料必须在加热解脱之后及时的取出，不然快速下降的温度，会对金进行二次吸附，造成偏低的结果，如果长时间的进行解脱，因大量的蒸发溶液，会导致偏高的结果。此次试验将30min作为解脱时间。

3 方法技术参数

（1）检出限。依照试验要求进行12次试剂空白样品平行测定，金的检出限，通过3倍的标准差进行精算，最后得出0.1ng/g的检出限。

（2）准确度和精密度。贯彻《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求，将GAu-2以及GBU07243和GBU07244与GBU07245、GBU07246、GBU07247、GBU07248设置为待测样品，对其精准度进行分析，相较于标准值，均与其相符，方法精密度（RSD）低于8.0%（n=12）。

4 结论

通过实验得出，上述方法非常适合多种化探样品Au的同时分析，其精准度较高，操作简便，方法的线性范围、检出限、精密度均满足要求。