土壤重金属污染普查样品加工的关键环节探讨

粟中华

（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）

土壤是人类赖以生存的重要自然资源之一，保护土壤是保障粮食和食品安全的基础，近年来，我国土壤重金属污染整体呈上升趋势，为了掌握污染的情况，相关部门开展了土壤重金属污染普查工作，对土壤中存在的有害物质进行技术检测，确保土壤质量[1]。本文就将对土壤重金属污染普查样品加工的关键环节予以阐述，希望对土壤治理提供帮助。

1 概述

在分析一个完整的环境样品时，主要可以规划为四个步骤，样品采集、样品处理、分析检定以及报告整理，其中样品处理强度占整个环节的60%以上，其他环节强度则在30%左右，由此可以看出样品处理在整个分析检测工作中占有重要地位。

2 样品加工的方法和过程

在样品加工中，其主要是通过样品预处理和样品消解这两个环节实现的。

（1）样品预处理。从外界环境中取回的土样需要经过风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶后，才可开展后期的测定工作，这一环节被称之为预处理。①风干。采集回来的土样会平铺在木盘中，通过木棒的翻搅实现通风阴干效果。在土样平铺中，要确保其厚度不得超过2cm。且在搅动过程中，需清除其中存在的杂质，碾碎较大土块，并保持碾碎过程中不会存在其他杂质的混入；再者，保证风干场所的干燥通风，可使用排风扇来加速风干；对于风干后的土样实行明确标注，并放置在规定区域内，以免混淆影响后续作业的开展。②粉碎过筛。将风干后的土样送进加工粗磨室，利用木棍实行人工粉碎，在粉碎过程中，将其中存在的沙粒、土茎等予以剔除。之后将粉碎的土样分成两份进行100目尼龙筛筛选，然后将符合条件的土样放置在聚乙烯薄膜上混匀，为后续的测试做准备。

（2）样品消解。土壤样品的前期处理对于测定其中含有的重金属含量有着重要作用。现阶段最常使用的消解方式有湿法消解、干灰化法消解、熔融法以及微波消解法这几种。而在测定土壤中铜、铅、锌、镉和镍等重金属含量时，一般都会采用电加热板消解法和微波消解法这两种。电加热板消解法是一种较为传统的消解模式，具有操作简单、成本低廉等特征，不过其也属于一种敞开式消解法，温度控制较难，再加上消解时间长、加酸量较多，对于样品的污染力度较大。而微波消解法则与之相反，不仅添加的化学试剂数量较少，消解时间也较短，且不会对空气和环境质量造成影响。尤其是在有机质含量较高的样品消解中具有显著优势。

3 土壤重金属污染普查样品加工的关键要点

3.1 预处理的注意事项

在预处理过程中，要合理选择土壤加工工具和容器，尽可能避免铁质、铝制等金属器具的使用。一般在挑选加工工具和容器时，可以采用木质或者塑料类制品，如木棒、塑料薄膜、特质牛皮包装纸袋等。

3.2 消解注意事项

（1）加酸时间控制。对于加酸时间的控制，在目前的标准规定中有两方面说辞，一是将土壤用水湿润后，先加入10ml左右的盐酸，并将其放置在电热板上进行加热分解，当其蒸发余3ml左右时，加入一定的硝酸、氢氟酸、高氯酸，闭合加热1h左右，然后开盖加热，将其中存在的硅元素提出，之后加入少量的硝酸进行残渣溶解，冷却备用。二是通过王水的制作来实现消解效果。在使用该种消解方式时，要尽可能的延长加热时间，让熔液能够更好的挥发，完成定容。

（2）加酸量的控制。在消解前，先要先将土样放置在聚四氟乙烯坩埚中，并加水湿润，确保两侧土壤能够更好的流入坩埚底部，以免加酸后出现冲起或者因加热不均出现的爆沸现象。同时在加水过程中，要对水量予以合理控制，水多会稀释酸，进而延长消解时间。加酸量的多少要结合土样称取量和性质来确定。另外，在消解过程中，要根据坩埚内容物的实际情况适当的进行加酸或者减酸作业，保证消解质量。此外，在消解过程中，如果出现很多黑色物质，则说明高氯酸用量不足，如果存在乳白色液体，则说明盐酸和硝酸用量不足，如果出现的褐色沉淀物较多，则说明氢氟酸用量不足。在消解过程中，应合理管控酸的用量，按照标准要求实施加酸作业，以免增加消解时间，影响消解效果。

（3）器皿选择以及消解时间和温度的控制。通常情况下，消解中所使用的器皿以聚四氟乙烯材料为主，其中聚四氟乙烯坩埚和聚四氟乙烯烧杯是最常使用的两个器皿。在使用聚四氟乙烯坩埚时，要在每次移动坩埚前，确保盖上所附着的酸液完全流入坩埚内，这样不仅能够降低酸液的损失，也可以减少酸液外漏造成的腐蚀。在实验中，对于消解时间并没有硬性的规定和要求，只需结合消解情况合理增加或者减少消解时间。但是在最后的酸雾驱除上，一定要对时间予以合理把控，保证驱除的有效性，以免残留液体造成器皿等的损坏，带来不必要的损失。在判断除雾效果时，通常都是通过观察排除的白色烟雾以及器皿干净度来实现的。消解温度应该尽可能控制在中温左右，这样既可以加快消解效率，也能够保证使用器皿的质量，减少变形问题的产生。另外，在初期加热过程中，不宜给过高的温度，以免发生爆沸问题。在后续加入氢氟酸后，可以适当的将温度调高一些，以减少消解时间，但温度不可超过260摄氏度，以免造成器皿变形。

3.3 保证操作者的人身安全

在消解过程中，操作人员自身安全问题是需要予以重点关注的内容，由于消解中会使用到很多的强酸类液体，这些液体具有较高的腐蚀性和刺激性，所以在整个消解过程中，要保证室内环境的通风效果，并做好相应的防护措施，避免酸液溅落。此外，在消解过程中，需要经常摇动坩埚，将其中产生的四氟化硅气体挥发掉。通过实际经验总结，在加入氢氟酸后，待液面下降至可以摇动时，每20-30分钟摇动坩埚一次，挥发效果最佳。由于需要长时间摇动温度较高的坩埚，乳胶或橡胶手套隔热效果不好，容易被烫伤再加上四氟化硅具有腐蚀性和易潮解等特征，很容易对人手造成伤害。所以在飞硅过程中，应尽量使用棉内胆的橡胶手套或是医用乳胶手套，且在外面加戴棉质手套以防止灼伤的危险。在消解过程中，由于使用的强酸类材料较多，用量也较大，为了避免酸挥发时对人体造成的伤害，需要佩带相应的防毒口罩，保证人身安全。

4 结语

综上所述，在开展土壤重金属污染普查工作中，要对各环节进行有效监控，严格按照国家规定的标准流程完成操作，以此提高样品加工质量，更好的掌握土壤中重金属物质的种类和含量。且在加工过程中，尤其要加大对消解的重视度，合理选择器皿和材料，控制强酸用量，这样才能在提升普查准确性的同时，确保人身安全。