化工生产技术大赛精馏操作技术分析

2018-01-29，，

天津职业院校联合学报 2018年2期

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(天津石油职业技术学院，天津 301607)

精馏是当代应用最广泛的分离技术，是化学工业、石油炼制、医药工业等领域中的主要分离操作单元。化工生产技术大赛选用精馏塔操作作为技能考核项目，具有很好的代表性。大赛过程中选用乙醇-水体系在已有精馏装置中进行分离操作，要求选手在规定时间内完成精馏装置的开车、正常运行及参数调节、停车等操作，通过对精馏技术指标、规范操作、安全操作、文明操作等项目的考核，判定操作成绩。其中技术指标一项占总成绩的85%，对精馏塔操作技术的掌握是大赛技能考核取得优异成绩的保证。

一、精馏操作主要工艺参数分析

化工生产技术大赛精馏操作在板式精馏塔中进行，气液两相在塔板上接触，并在此过程中完成相间的传质与传热。精馏塔工艺操作的稳定性直接关系着整个装置的产品质量、生产能力、消耗定额以及环保问题等方面。理清精馏操作的主要参数，掌握各参数之间的关系，能够有效合理的调节参数值，是精馏塔稳定操作的基础。

(一)温度

精馏是分离液体混合物的一种操作技术，通过塔釜再沸器加热使部分液体气化，产生上升蒸汽；通过塔顶冷凝器冷凝塔顶离开的气体并打回流产生塔内下降液体。在操作过程中塔内混合物处于气液两相区，塔板上的温度能够反映物料的组成。通常塔顶温度、塔釜温度、灵敏板温度是精馏操作中的主要控制参数。

(二)压力

物料的泡点温度与压力有关，通常压力升高，物料沸点随之升高；反之则否。在精馏过程中温度与压力是相互关联的两个参数。对于常压精馏来说，系统与环境的连通口通常设在回流罐上方。塔内气体的流动依靠的是压差，因此即使是常压塔塔内仍会有一定的表压力，并且从塔釜到塔顶压力逐渐降低。塔顶与塔釜的压差(压力降)用来克服气体上升过程中所遇到的阻力。塔压差也是精馏操作一个重要工艺指标，它反映了塔板上液层厚度，或者说是反映了塔内气、液流量的大小。

(三)流量

对于连续精馏来说，表观上需测定控制的流量有进料量F、塔顶采出量D、塔釜采出量W、回流量L四个。对于连续稳态精馏，F=D+W是精馏塔的总物料平衡，体现精馏塔的生产能力。由此式可知，进料量发生变化时塔顶、塔釜采出量要随之变化。回流量L与塔顶采出量D的比值即为回流比R，是影响精馏塔分离效果的重要参数。生产中常用改变回流比R来调节、控制产品的质量。例如增大回流比，精馏段操作线斜率变大，在一定的精馏段理论塔板下馏出液组成变大。但同时应注意回流量的变化对塔内气液平衡的影响，以及再沸器和冷凝器的传热量的相应变化。

(四)液位

精馏操作中一会有两个需要控制的液位，一是塔釜液位、一是塔顶回流罐液位。连续稳态精馏过程中在其他参数不变的情况下，液位如果发生了变化，则说明塔内的平衡没有达到。塔釜液位的影响因素主要有进料量及进料工况、回流量、塔釜采出量及再沸器的加热量。在近稳态操作时，一般用塔釜采出量来调节塔釜液位；非稳态时则要综合考虑几者的影响。塔顶回流罐液位的影响因素主要有上升蒸汽量(再沸器加热量)、回流量、塔顶采出量及塔顶冷凝器的冷凝量。在近稳态操作时，一般用塔顶采出量来调节塔顶回流罐液位；非稳态时则要综合考虑几者的影响。

(五)组成

进料组成xF，塔顶产品组成xD，塔釜产品组成xW。精馏的目的总是得到合格的产品，单纯依靠温度判断产品组成往往是不准确的，还需借助分析检验。当精馏塔操作稳定，所得产品经检验合格，此后再依据温度判断产品组成比较可靠。

FxF=DxD+WxW一般为稳态精馏过程塔内轻关键组分的物料衡算式，往往与总物料衡算F=D+W联用。当F、xF、xD、xW确定后，由以上两个衡算式即可确定D和W。由此可知，稳态操作时塔顶易挥发组分的回收率DxD/FxF应为定值。若塔顶采出过高，则塔内轻组分含量减少，塔内整体温度升高。同理，对于双组份精馏稳态操作时塔釜难挥发组分的回收率W(1- xW)/F(1-xF)也应为定值。若塔釜重组分采出过多，则塔内重组分含量减少，塔内整体温度会降低。

(六)进料温度

进料温度高低由进料热状况参数反应。进料热状况通常有五种，分别是冷液、饱和液体、气液混合、饱和蒸汽、过热蒸汽。在化工生产技术大赛中要求进料温度与进料板温度差不超过7℃，一般进料维持泡点进料。通过7℃这个温差控制来选择合适的进料板位置，保证进料组成和进料板上物料组成的相近度，避免进料板上的返混。

(七)再沸器加热量及塔顶冷凝器冷凝量

通常用再沸器加热量来控制塔釜或灵敏板温度。在大赛操作过程中，通常可以通过观察塔釜温度及塔釜液位的变化来判断再沸器加热量是否合适。例如再沸器加热量增大，会使塔釜较多液体气化，塔釜液位会下降，同时轻组分含量降低使釜温升高。此外，再沸器加热量大会使塔内的气体流量增加。塔顶冷凝器冷凝量通常会影响塔顶温度及塔压。例如，在其他条件不变的情况下冷凝量增大，会使回流液温度低于泡点温度，冷液回流会产生内回流，相当于增加了回流量。回流量增大会使塔顶轻组分含量提高，温度降低，塔顶压力也会有所降低。

二、大赛精馏操作常见问题

化工生产技术大赛竞赛装置为常减压精馏实训装置，配有仪表电器操作台及DCS控制系统。能够实现间歇精馏、连续精馏，既能做常压精馏又能减压精馏。大赛原料是乙醇含量为一定浓度的水溶液，目的是完成提纯回收“乙醇-水”溶液中乙醇。强调工艺生产中系统稳定性、产品质量及能耗三方面考核点，具体考核精馏工艺指标合理性、生产工艺稳定时间、精馏产品浓度、产品产量、原料消耗、水电能耗等。在化工生产技术大赛精馏操作过程中，各参赛队一般能够顺利完成精馏操作并取得不错的成绩。由于本套竞赛装置并没有明确最佳操作工况，并且竞赛过程多为非稳态操作，这为各参赛团队展示精馏操作技能预留了很大空间。分析多年大赛操作情况，对操作中存在的一些问题总结如下。

(一)没有做好物料衡算

化工生产技术大赛精馏操作可以看做是用固定设备完成一个既定的分离任务。操作过程中产品质量较差或产品产量较少，都有可能是因为没有做好物料衡算。在赛前训练过程中做好全塔的物料衡算，找到F、D、W、L、V等的最佳取值，有助于在大赛操作过程中能够快速做好塔内的物料平衡，使精馏塔达到稳定操作。

(二)过度分离

在实际操作过程中，为了确保塔顶产品的质量一般会选择一个较大的回流比R。回流比R增大会使塔顶产品质量调高，但在xD值较高值，R对xD的影响并不显著。为了精馏塔的稳定操作，提高回流比R的同时会使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加，再沸器和冷凝器的传热量也相应增加。因此，建议在满足分离要求的条件下应尽量减小回流比，这样能够减小精馏塔负荷，降低能耗。

(三)进料温度控制不稳定

从精馏原理来说，进料温度的改变不影响精馏段操作线的斜率，但会使提馏段操作线斜率减小，增加提馏段传质推动力，同时会使最佳进料板位置提高。有研究表明进料热状况参数q增大，会提高塔的分离能力。但同时要注意，q增大会增加塔釜再沸器的负荷。在进料板位置固定的情况下，进料温度的变化则会使分离效果变差。在大赛精馏操作中，进料温度测量点在预热器之后，依据此温度调节预热器加热电压会有所滞后。进料管路上安装有视镜，可观察进料鼓泡情况，结合进料鼓泡情况调节加热电压，进料温度控制会比较平稳。

(四)塔顶回流温度控制偏低

对精馏塔做全塔热量衡算，会发现塔底再沸器提供的热量大部分会被塔顶冷凝器取走，这表明精馏过程消耗的热量绝大部分并非用于组分分离，而是被冷却水或分离组分带走。一般建议塔顶采用泡点回流，避免过冷，这样同时节约了再沸器的加热量和塔顶冷凝器的冷凝量。

(五)稳态与非稳态判断不准确

精馏操作中以开始进料和塔顶产品采出为进入连续精馏的标志。进入连续精馏后，如认为系统趋于稳态，对操作过程中的一些参数如进料量、塔顶采出量、塔釜加热量等稳定在一个定值不再进行调节，则考核结果往往会不够理想。对于本套精馏装置，通过实践操作可知连续进料后塔釜温度、塔压降还不能够稳定，参数的变化表明了系统没有进入稳态。对于非稳态系统，则需要我们根据系统具体情况来调节参数使精馏塔保持较高的分离效率和较大的生产能力。

三、总结

每座精馏塔都有其最佳工况存在，掌握精馏装置主要工艺参数之间关系及调节方法，使精馏塔达到稳定操作状态，通常能够得到较好的分离效果、较大生产能力及较低能耗。做好以下几点，在化工生产技术大赛精馏装置操作中有望得到理想成绩。

(一)掌握精馏的原理及装置工艺流程

精馏塔的物料平衡、气液平衡及热量平衡是精馏塔稳定操作的基础，三者相互关联。通常以物料平衡为主，通过调节热量平衡从而达到气液平衡和物料平衡的目的。熟悉精馏原理，灵活做好全塔及各分部的物料衡算、热量衡算对合理调节参数有很大帮助。

(二)充分理解各参数之间的相互关联，调节精馏塔在正常负荷下运转

精馏塔操作不当会出现漏液、雾沫夹带、液泛等非正常操作现象，一旦出现非正常操作，则塔分离效率会显著下降，生产能力降低。避免非正常操作的根本是使塔内气体流量和液体流量处在合理范围内，通常可以通过塔顶及塔釜温度、压力及塔压降等参数来判断塔内气、液流量。

(三)做好间歇精馏与连续精馏之间的衔接，注意非稳态向稳态过度

精馏操作之初原料液存于塔釜，加热至物料蒸汽上升到塔顶，打全回流建立塔内温度梯度，此时塔釜物料中仍含有大量乙醇。如开始进料后即认为进入稳态操作而使塔釜出料，则会从塔釜带出大量乙醇，从而影响塔顶乙醇收率。在操作过程中建议注意塔釜物料组成，综合考虑各参数之间关系，合理调节各参数值，使塔釜物料浓度达到合理值后再出料。