邻苯二甲酸酯在食品检测中的研究新进展

周凤霞+彭晶晶+高鹏

摘要：邻苯二甲酸酯（PAEs）是一种激素类物质，对人体的影响主要有导致细胞突变、致畸、致癌，损害生殖及发育等。随着时间变化，PAEs易从母体中释放出来，对环境产生污染。酒中的增塑剂来源除了来自于包装材料的微量迁移外，还可能来自于环境污染。本文总结了当前邻苯二甲酸酯的研究新进展及对其研究的不足和今后的展望。

关键词：邻苯二甲酸酯；食品检测；新进展

中图分类号： TS213.4 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.01.049

现在人们对于食品安全问题越来越重视。关于食品中邻苯二甲酸酯的报道也层出不穷。2011年6月1日，卫生部将17种邻苯二甲酸酯类物质列为违法添加的非食用物质[1]。因此，研究食品中邻苯二甲酸酯的检测新进展十分必要。

1邻苯二甲酸酯（PAEs）在食品检测中的研究新进展

随着现代技术的不断提高，PAEs在食品检测中的方法也在更新改进，杨昌彪等建立了GC-MS/MS对白酒中17种邻苯二甲酸酯类的快速分析方法。样品经正己烷提取、离心、静置分层，取上清液进行分析。采用PTV程序升温进样程序，结合15 m长的毛细管柱，15 min内对样品进行有效的分析。实验结果表明，该方法的相对标准偏差为2.1 %～6.3 %，回收率为82 %～117 %，检出限为0.04～1μg/kg（DINP为40μg/kg），此方法快速、稳定，适合批量样品的检测分析 [2]。

秦菲等建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱-质谱联用检测方法。采用气相色谱-质谱仪进行测定。结果表明：5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1～10mg/mL范围内线性关系良好（r≥0.995）；5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在 75.4%～113.0% ，日内精密度和日间精密度分别为 2.4%～7.3% 和 1.9%～8.5%。5种 PAEs中DBP 检出率最大为100%，且检出量均超出GB9685-2008 规定的限值 0.3mg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏度高，可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求 [3]。

易守福等利用分散固相萃取技术结合气质法检测腐乳中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。用HP-5MS色谱柱分离；采用气相色谱-质谱在选择离子检测（Selected ion monitor，SIM）模式下对16种邻苯二甲酸酯进行定性、定量分析。结果表明：（0.01～2.0）μg/mL范围内线性关系良好（r 2 ≥0.9990），检出限（S/N=3）为（0.01～0.05）mg/kg，在0.1mg/kg、0.5mg/kg、1.0 mg/kg 3個添加水平上的回收率为78.5%～107.4%，RSD为0.7%～5.6%。结论：该方法操作简单、快速、准确，灵敏度高、重现性好，适用于腐乳样品中邻苯二甲酸酯的测定[4]。

李晓芹等建立了分散固相萃取测定食品中 18 种邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的方法。纯油脂样品采用正己烷饱和乙腈提取净化；油脂含量较低的食品，采用 10% 叔丁基甲醚 -乙腈溶液提取；提取液经相应的分散固相萃取管净化后，气相色谱 - 质谱联用仪进行测定。确定了纯油脂和低油脂食品中 PAEs 的测定方法，16种PAEs 检出限达到1.5mg/kg，DIDP/DINP 检出限为9.0 mg/kg。纯油脂样品回收率 80% ～ 110%，RSD< 6.5%，低油脂样品回收率 60%～ 90%，RSD < 8.4%。另外，对蒸馏酒的测定方法进行了改进，以提高稳定性，回收率为 90% ～ 110%，RSD < 5.2%。本方法对前处理设备要求低，试剂消耗量小，方法简单易操作，适用于日常检测工作 [5]。

2现阶段对邻苯二甲酸酯（PAEs）研究的不足

自 20 世纪以来， 关于 PAEs 的理化特性与毒性效应、在环境中的迁移转化、生物富集、降解及其分析与检测方法已开展许多研究，这些研究成果增加了人们对 PAEs 有机污染物的生物学性质及其环境行为的了解， 帮助人们从更高的层次上认识 PAEs可能对环境和人体带来的危害，并开发出有效控制和去除环境中 PAEs 污染物的新技术。但已有的研究仅仅针对少数PAEs组分展开，研究成果缺乏系统性和全面性，不能代表 PAEs 类有机污染物的整体状况。另外，无论从研究方法还是研究手段来看，都缺乏统一性，不同研究者针对同一问题所得的结果也不一致， 有时甚至连最基本的问题都未达成共识[6]。

3 展望

近年来，随着食品安全问题得到重视，对邻苯二甲酸酯相关食品检测方法也越来越多。虽然各种方法都有各自的优点， 但也都存在各自方法的局限性， 如前处理方法复杂，回收率及样品损失严重等。所以，应该通过研究建立更为简便准确的方法。

参考文献

[1]宋继霞.食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定及迁移研究进展[J].化学分析计量，2013，22（01）：100-102

[2]杨昌彪. GC-MS/MS对白酒中17邻苯二甲酸酯类的快速检测分析[J].酿酒科技，2017，272（02）：124-127

[3]秦菲.单滴微萃取-气相色谱-质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂[J].食品与机械，2017，33（02）：46-50.

[4]易守福.分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定腐乳中16种邻苯二甲酸酯[J].食品科技，2017，42（02）：289-294.

[5]李晓芹.食品中邻苯二甲酸酯测定方法的优化[J].中国食品添加剂，2017，（01）：178-183.

[6] 刘庆. 环境中邻苯二甲酸酯类（PAEs）污染物研究进展[J].中国生态农业学报，2012，20（08）： 968-975.

作者简介：周凤霞，本科学历，工程师，研究方向：食品质量与安全。endprint