自动电位滴定法对白酒中总酸及总酯的测定

崔逐波

自动电位滴定法对终点的确定是以电位变化的测量为根据进行的，在有色、浑浊溶液的滴定中十分使用，指示剂缺乏时也可借助该方法，在浓度较低的试液或是滴定未能完全反应的情况下也较为实用。由于该方法不需要制作标准曲线，故而采用自动电位滴定法进行测量，不但能将操作过程简化，所测得的结果也更加准确，在批量测定中极具优越性。

实验部分

仪器和材料。水浴锅；冷凝回流装置；DL53型自动电位滴定仪；分析天平（0.0001 g）；DGⅢ水溶性酸碱指示电极（零点为6.822，斜率校正范围为-55.01）。H2SO4溶液（0.2mol/L），NaOH溶液（0.1mol/L）；乙酸；乙酸乙酯。本实验所采用的水为蒸馏水，试剂均为分析纯。

实验原理。借助标准碱溶液将样品中的游离酸中和。当滴定杯中加入滴定剂时，被测离子会发生浓度变化，其内的指示电极电位差也会有相应的变化出现。借助调至放大器将该渐变电位放大并放至于取样回路中，将其转为短路脉冲进而对电磁阀进行控制。电位趋于终点时会有突跃发生，延迟电路就会将电磁阀电源自动关闭。

实验方法。酒中含有大量水份，故而以DGⅢ水溶性酸碱指示电极进行实验；以多次实验中的一阶及二阶导数图为根据将阀值确定为200。借助终点控制模式，将20ml设为酸值方法最大体积，将50ml设为酯值方法最大体积。

结果与讨论

总酸测定。

借助移液管精准量取白酒50ml，滴入NaOH溶液（0.1mol/L）对其酸值进行滴定，随后加标样选用乙酸，对其回收率进行测定。表1为白酒中的总酸测定结果。

总酯测定。

借助移液管精准量取白酒50ml，滴入NaOH溶液（0.1mol/L）将其中和后再次加入25mlNaOH溶液（0.1mol/L），置于沸水浴上进行半小时固流，冷却至室温。借助H2SO4溶液（0.2mol/L）对其返滴定，加标样选用乙酸乙酯，对其回收率进行测定。表2为白酒中的总酯测定结果。

综上所诉，利用自动电位滴定法所测结果基本一致于国标法所测结果。自动电位滴定法是以曲线一阶导数为根据进行终点的确定，较为准确。由于并不会添加指示剂，故而误差非常小。在对低度白酒进行测定时，可将加水稀释这一步骤省去，直接滴定。本文所述方法在酒厂、商检等部门对白酒中总酸及總酯含量进行测定时十分适用。endprint