原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用

2018-01-19张杨

吉林农业 2018年17期

张杨

（河北省邯郸水文水资源勘测局，河北邯郸056001）

近年来，我国经济快速发展，其中工业技术快速发展，重金属冶炼、采矿等，在生产过程中会产生大量重金属废水。同时，农业生产使用农药等也会造成重金属污染。重金属废水进入土壤，污染植物、草地，甚至会污染饮用水源。

水中的重金属污染是非常严重的一种污染，会带来很严重的危害。水体中重金属几乎无法降解，更不能通过水体自净来清除。在水中不断污染，会对水中的植物和其他生物造成不可逆转的污染。并且通过食物链的传递，会污染到大自然生态系统中的各个生物体，并不断富集，这种污染是致命性的，这也是重金属污染的可怕之处[1]。因此，重金属污染的防治工作十分紧迫，水中重金属含量的测定也十分重要的。目前，在水质分析中普遍使用原子吸收分光光度法来测定水中重金属元素含量。

1 原子吸收分光光度法的基本原理

原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析法。其原理是在待测元素的特定波长下，通过测量试样所产生的原子蒸气对辐射的吸收来测定试样中该元素浓度。它是基于在原子化器中，试样中的待测元素在高温或者化学反应的作用下变成原子蒸气，从光源辐射出待测元素的特征波长，该特征波长通过原子化器时，被待测元素的基态原子所吸收。由辐射光强度的减弱程度，可以求出样品中待测元素的含量[2]。原子吸收分光光度法1955年是由澳大利亚的A.Walsh博士创立的。近几十年来得到了飞速的发展，被广泛应用于许多行业。

2 原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四部分组成。

光源可以发射待测元素的锐线光谱，一般用空心阴极灯和无极放电灯。目前应用最普遍的原子吸收光源就是封闭性空心阴极灯,空心阴极灯又分为单元素空心阴极灯、多元素空心阴极灯和高强度空心阴极灯。

原子化器可分为火焰原子化器和石墨炉原子化器，它可以将试样中的待测元素转变成原子蒸气。元素测定的灵敏度、准确度以及干扰在很大程度上取决于原子化的情况。

分光系统由凹面反射镜、狭缝或色散原件组成。色散元件其基本组成部分是光栅用以筛选符合要求的辐射进入检测器，对于不符合需求的辐射则将其屏蔽在检测器外。

检测系统由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成，它可以将光信号转换成电信号，再经放大、处理，由CPU及外部的电脑分析、计算，最终在屏幕上显示待测样品中微量及超微量的多种金属和类金属元素的含量和浓度。

3 原子吸收分光光度法的特点

与传统方法相比，原子吸收分光光度法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、精密度高等特点。

选择性方面，由于空心阴极灯只发射特定波长的光辐射，所以共存元素不会对待测元素的测定产生过多干扰。因此该分析法选择性强，干扰相对较小[3]。原子吸收分光光度法灵敏度为0.0001毫克/升，石墨炉原子吸收分光甚至能够达到10～14克。原子吸收分光光度法经常被用于微量、痕量检测。取样体积可达5微升，这对于采样困难的地方来说，无疑是非常好的选择。其测定元素范围广，目前已知的可分析元素达到了73种。

同时原子吸收分光光度法也存在一定的缺点。虽然其可以分析的元素众多，但目前可以有效检测的元素只有30余个。并且在分析过程中需要不断更换光源以及波长设置，不能同时测定多个元素。方法的选择性虽然很好，但是仍然存在很多干扰，如光谱干扰、背景干扰等，仅能直接检测溶解在水中的元素，对于不溶或难溶元素需要进一步处理等。

4 原子吸收分光光度法测定水中重金属含量

4.1 样品前处理以及干扰的消除

对于较清洁的水样，澄清无悬浮物等，可以直接进行测定。但是天然水样中含有有机物、悬浮物等干扰。这些干扰可以利用灰化法、消解法对水样进行预处理。对于重金属元素含量较低的水样，可以通过对待测样品进行富集处理，来提高分析的准确度。在石墨炉原子吸收中，也可以利用氘灯扣背景的方法，扣除背景干扰，提高检测的准确度。还可以利用基体改进剂法。基体改进剂法是加入一种化学试剂使待测元素变成难挥发的化合物，或者使干扰物质变成易挥发性化合物，从而提高分析的准确度。

4.2 样品分析

分析样品所用的玻璃器皿等，需要在10%硝酸溶液中浸泡24小时以上，用去离子水将器皿充分冲洗干净，以防止污染水样。

采用原子吸收分光光度法分析水样，可以手动进样，或者采用自动进样器进样。对于火焰原子吸收而言，手动进样分析更快捷，分析结果出来可以马上更换下一个水样进行分析，但对操作者而言相对耗费体力；对于石墨炉原子吸收而言，手动进样要求的精确度更高，往往每次使用进样枪进样都有稍许差别，造成进样体积的误差。此时选择自动进样器进样分析更精确。但自动进样器需要在操作界面设置动作，全部动作完成所需的分析时间相对较长，并且自动进样器的位置一旦移动，就需要重新设置进样针的旋转角度。

在测定前仪器以及待测元素灯需要一定的预热时间，才能进行稳定测试。预热元素灯需要选择相应的特征波长。火焰原子吸收需要设定吸收谱线、燃烧头高度、狭缝宽度、灯电流，调节乙炔气、助燃气压力等。一般情况下，吸收谱线选择主灵敏线进行分析。石墨炉原子吸收需要设置待测元素升温曲线、灰化温度等。设置过程要根据不同的元素区别设置。在使用乙炔气体时，一定要确保其压力处在正常的工作范围内，压力不足或异常时及时调整或者更换气瓶，以保证安全。在使用火焰原子吸收时，要根据具体情况选择贫燃或富燃火焰。

分析时可根据长期实际水样分析的经验浓度范围，配置适宜浓度范围的标准工作曲线，来达到分析工作的要求。一般仪器根据标准工作曲线自动计算分析结果，分析过程要随时进行能量平衡，必要时调零。

4.3 仪器使用及维护

在分析工作进行中，为了避免水样对仪器管路造成污染或者堵塞，要充分做好样品前处理以及在分析过程中充分吸入适当浓度的酸溶液，来清洗管路。使用过程中要注意水封系统是否有效，并且要定期清理水分系统的污染物，定期更换管路耗材。对空心阴极灯要小心操作，不要用不干净的手触碰灯壁，要轻拿轻放，以免对灯的使用寿命造成影响。每次使用尽量做到有记录可以查询。仪器出现问题时也要及时解决，以免影响下一次的分析工作。分析室尽量保持在适宜的干湿度范围内。气瓶的使用要十分小心规范。