原子荧光光谱法测定食品中的总砷
2018-01-17刘建辉临颍县公共检验检测中心
□ 刘建辉 临颍县公共检验检测中心
砷对于人体健康有一定的危害，单质砷基本没有毒，但砷化合物具有不同的毒性，三价砷在体内的蓄积性和毒性均大于五价砷。砷化合物在体内经过蓄积会引起中毒，诱发神经系统疾病，严重时可能会引发癌症。
1 实验原理
食品试样经湿法消解后，加入硫脲和抗坏血酸把五价砷还原为三价砷，加入硼氢化钾还原生成砷化氢，由高纯的氩气带入到石英原子化器中，砷化氢受热分解成为原子态砷，在空心阴极灯的发射光激发下，砷原子由基态变为高能态，并发射出荧光，通过与标准曲线的比较达到定量分析[1]。
2 实验材料
2.1 试剂
实验过程中使用的水为超纯水，药品试剂都为优级纯。①还原剂的配制：称取2gKOH溶于水中，溶解后加入8gKBH4，加水稀释至400mL。②载流溶液：50mL盐酸加水稀释至100mL。③混合溶液：25g硫脲和25g抗坏血酸溶解于500mL水中，混匀。④1∶1盐酸：100mL盐酸倒入100mL水中。⑤砷标准储备液：吸取1mL浓度为1000μg/mL的砷标准溶液于100mL的容量瓶中，加水定容至刻度线，得到浓度为10 μg/mL的砷标准储备液。⑥砷标准使用液：吸取1mL浓度为10 μg/mL的砷标准储备液于100mL的容量瓶中，加水定容至刻度线，得到浓度为1.00 μg/mL的砷标准使用液。砷标准使用液需现用现配。
2.2 仪器
AFS-230E型双道原子荧光光度计、砷空心阴极灯。
3 实验方法
3.1 校准溶液配制
取6个100 mL容量瓶，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60 mL 和0.80 mL砷标准使用液，再向每个容量瓶中加入1∶1盐酸10 mL、混合液40 mL，加水稀释至刻度，混匀，最终As的浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00 ng/mL和8.00 ng/mL，放置30min后测定[2]。
3.2 样品测定
称取虾条样品2.0134g，置于100mL锥形瓶中，加入20 mL HNO3、4 mL高 氯 酸、1.25mL H2SO4，24h后，于电热板上加热消解。冷却后，将样品转移至100mL容量瓶中，加入1∶1盐酸10mL，加入硫脲-抗坏血酸混合液40mL，加水至刻度，混匀放置30min后测定。按同一操作方法作空白试验。
3.3 测定过程
3.3.1 设定仪器条件
元素灯电流：60mA；负高压：300V；原子化器高度：8mm；炉温：200℃；载气流量：300mL/min；屏蔽气流量：800mL/min；延迟时间：1s；读取时间：10s。
3.3.2 测定
设定仪器条件，仪器预热稳定30 min后，开始测量，测定标准空白，确定空白值后测定砷标准溶液系列，绘制标准曲线。按照样品空白、样品试样进行测定。
4 结果与分析
4.1 标准曲线
仪器预热稳定后，测定标准空白，然后测定砷标准系列溶液，测得荧光强度值分别为170.776、895.964、1402.509、2653.456、3907.996 和5022.111。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线。其中相关系数为0.9996，线性回归方程为If=605.365C+223.359。
4.2 检出限
使用砷浓度为0.00ng/mL的标准空白溶液测量11次，计算标准偏差SD，用砷标准系列溶液绘制一条工作曲线，得到工作曲线斜率。DL=3×SD/K，检出限为0.0092 μg/L。
4.3 精密度
使用砷浓度为4.00ng/mL的标准溶液测量7次，计算相对标准偏差RSD为0.65%。
4.4 样品的测定
实验中，对同一个虾条样品测定3次，测得：虾条样品总砷为1.6853 μg/L、1.7053 μg/L、1.7100 μg/L，平均值为1.7002 μg/L。虾条质量为2.0134g，定容体积为100mL，样品总砷含量为0.084mg/kg。
5 结语
本实验使用AFS-230E双道原子荧光分光光度计测定虾条样品中总砷的含量，仪器稳定后，经过严格操作，测得精密度为0.65%，检出限为0.0092 μg/L。
