利用高效液相色谱检测食品中毒素与有害成分

2018-01-17临沂市食品药品检验检测中心

食品安全导刊 2018年36期

□ 赵磊临沂市食品药品检验检测中心

农作物上很多都残留防治病虫害和有机化合物的农药，虽然在农作物的生长过程中起到了促进作用，但也将农作物的安全性降低，人们将这些有害成分吃进体内，就会对身体乃至生命造成威胁。通过高效液相色谱的检测技术将食物中各种有害成分的残留进行全面检验，完全可以将食品中所存在的兽药或农药重现，从而能够辨别出食品的安全性，保障饮食健康[1]。

1 食品中农药残留的检测

在当前的果蔬食品检测中，有各种各样的农药残留检测方法，更多的是气相色谱-质谱法和气相色谱法。其中对食品中残留的热稳定性差的农药及沸点高的农药用气相色谱法进行测定，需要做出衍生化处理，处理之后它的应用受到了一定的限制，同时还不可避免地增加了检测对象的预处理难度。

1.1 用反相高效液相色谱分析法检测果蔬中的农药残留

将被测样品捣碎之后，需要乙酸乙酯超声进行提取，经Florisil固相萃取柱净化、正乙烷-二氯甲烷（1∶1）洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后，选择高效液相色谱柱分离、紫外检测，以外标法定量。此时结果显示，多种拟除虫菊酯类农药和除草剂二甲戊乐灵以及有机磷农药的检测限为0.114～2.65ng。运用这种方法对一部分果蔬进行检验，这些果蔬中辛硫磷的检出率达到50%和30%，氧化乐果的检出率达到55%和45%。根据此项检测可以看出，对于水果蔬菜仍可检出高毒农药。

1.2 高效液相色谱法分离、紫外检测器检测同时测定蔬菜中除虫脲、氟铃脲、氟苯脲等7种苯甲酰脲类残留量

色谱柱为SunFireTMC18[250mm×4.6mm（i.d.）,5μm]，柱温为室温，检测波长为260nm，同时分离的农药种类多，但需梯度洗脱，对仪器的要求较高。

2 对食品中残留的兽药进行检测

用过药的食品动物，都会残留一些兽药在食品中。残留药物也包括用动物生产的食品中的代谢产物和杂质以及残留药物。这些残留药物对人体健康会产生影响。

（1）养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。

水样经稀盐酸调pH值后经HLB固相萃取柱富集、净化处理，选取外标法进行定量。事实证明，此种检测法具有良好的重现性以及高效的灵敏度，针对养殖海水里的恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星进行检验。

（2）检测大豆异黄酮类保健食品中三种雌激素含量的分析法。

采用Hypersil ODS2 C18色谱柱，流动相为甲醇-水（体积比53∶47），流速1.0mL/min，检测波长280 nm。此种检测法的线性在0.5～250mg/L，三种雌激素所得的检测的低检出限是0.8mg/L、0.4mg/L。

（3）检测水产品中四环素类和氟喹诺酮类兽药多残留的HPLC法

样品经固相萃取小柱净化，以甲醇-丙二酸-氯化镁水溶液梯度洗脱，紫外检测器检测。检测对象在色谱分析及预处理的条件下优化，8种抗生素发生于0.1～10.0mg/L之间和峰面积线性发生关系后，最低的检出限是0.011～0.051mg/kg，定量下限是0.035～0.170mg/kg，基本加标回收率在81.0%～96.0%。

3 霉菌毒素的检测

每年霉变粮食的量占据了总粮食产量的很大一部分，若霉变的粮食被人畜食用，还会引发中毒等症状。霉菌毒素主要有黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等，而某些初步霉变的粮食，其感官上的变化并不明显，因此，对霉菌毒素的检测尤为重要。利用高效液相色谱法可将一些代谢产物和多种微生物的化学组成，直接分析被测对象里存在的细菌的代谢产物，以此判断它的病原微生物具有独特性的化学组分，判断出样品中微生物超标情况，从而确定被检食品是否可以健康食用。