食品中砷（As）和汞（Hg）痕量分析原子荧光法的质量控制策略分析

2018-01-17杨光锦哈尔滨市疾病预防控制中心

食品安全导刊 2018年36期

□ 杨光锦张洋哈尔滨市疾病预防控制中心

伴随社会经济的持续发展，人们生活水平的日渐提升，食品安全问题越发成为人们关注的重点。在此背景下，国家制定了详细法律法规用于提高食品质量，保障食品安全与人民健康。砷（As）实为一种存在于自然界化学物质，有着多种化合物形态，比如单甲基砷酸、砷酸盐、砷甜菜碱及亚砷酸盐等。需指出的是，此物质往往以两种形态而存在，即有机砷与无机砷，毒性最大的是无机态As，因而是食品安全检测的必检项目[1]。而对于汞（Hg）而言，同样是一种毒性较大的重金属元素，其能够经食物链进入体内，富集于各器官，危害人体。本文在食品检测中，应用痕量分析原子荧光法（AFS），探讨其在测定As、Hg方面的应用价值。

1 控制试验空白值

在测定食品当中的微量元素时，如果想要得到较高的准确性，需要合理控制试验空白值。对于原子荧光光谱法而言，其有着比较高的灵敏度，需要对器皿、试剂以及试验用纯水施加严格控制。对于试验纯水来讲，其电阻值需大于18 MΩ；已经制备好的水，不能久放，应即可使用，避免对空气当中灰尘、不挥发组分的吸收，而造成纯水质量降低情况。在试验时，需要多用聚乙烯、聚四氟乙烯等，对待测试剂、溶液进行严密储存，尽量不用玻璃器皿。如果所测元素有着比较低的重金属含量，比如Hg等，那么需要最大程度预防器皿污染[2]。另外，在清洗玻璃器皿时，如果不彻底，同样会影响空白值，使其出现波动或升高情况；针对那些待测液，需要使其处于密闭状态，尽量不转移，还应尽可能不添加助剂、试剂。当采用原子荧光法进行检测时，所选用的还原剂及酸液均需要达到优先级的纯度。

2 样品前的基本处理

在对食品当中的重金属进行痕量分析时，样品消解为其最核心步骤，不仅需要较长时间，而且还与分析方法的优劣息息相关。要对样品进行消解，主要原因就是将基体干扰清除掉，且对待测组分进行浓缩处理，使其更好地满足相关标准与要求。另外，针对消解这一过程而言，应高效、方便，还要尽可能减少被测物损失，降低外来污染。针对As来讲，其蒸汽发生效率比较高，且其他形态为零，另外，在具体灵敏度方面，差异比较大。所以，需对样品实施消解处理，将其中的有机质清除掉，使样品当中全部As形态，均向溶液状态无机态As转化。而采用原子荧光分析法检测Hg时，具有非常高的灵敏度，在分析时，不仅要预防污染，还需避免挥发损失。借助湿法对样品当中的总Hg进行消解，并测出，如果是高温消解，则容易引起Hg的大量挥发。针对微波消解方法来讲，其不仅适用于测定食品当中的总Hg，还适用于Cr、Cu、Pb等元素的测定，但是，对于富含有机As的食品，其并不适用。

3 检测条件的总体控制

（1）选择合适的还原剂浓度与酸度。如果样品基体比较简单，那么在分析时，在各种元素酸度均允许的情况下，选择的酸浓度应较低。如此一来，会对试剂空白的降低有利，还能减少对仪器可能造成的腐蚀情况。如果所分析的元素有着比较复杂的成分，尤其是含有Cu、Co等元素的元素，由于会对氢化反应造成干扰，所以需要将样品酸度适当增大，这对于降低干扰有利。

（2）仪器条件的控制。通常情况下，激发光源与荧光强度之间有呈正比的辐射强度。工作电流直接影响光源辐射强度，灯电流越大，那么辐射强度也就随之增大，但此时灯的寿命而言，会随之缩短，特别是那些容易挥发的元素，有着比较低的熔点。当灯电流过大时，会造成阴极溅射，严重者还会造成熔化变形情况发生。所以，原子荧光通常选用的供电方式为短脉冲大电流，其不仅能提高信噪比，而且还能提高峰值的原子荧光强度，达到延长灯的寿命的目的。