简易复合渗析装置的制作及其在氢氧化铁溶胶纯化中的应用

周 鹏，邱会华，周建敏，张 业

(广东石油化工学院化学工程学院 ，广东 茂名 525000)

氢氧化铁溶胶的制备及电动电势ζ的测定是物理化学的经典实验之一。在该实验中，溶胶的纯化是影响实验数据的关键步骤。大多数实验教材以传统的火胶棉半透膜渗析纯化法对氢氧化铁溶胶进行纯化，该方法耗时较长(约3～5天)，无法在一个完整的上午或下午完成，不利于实验教学的开展。为了解决这个问题，人们尝试了许多新的纯化方法如：电渗析法[1]、酸/碱离子交换树脂法[2]、聚醚砜超滤膜法[3]等；与传统的火胶棉法相比，这些方法效率更高，耗时更短，但普遍需要较复杂的设备。本文结合砂芯漏斗、火胶棉和羊皮纸的特点，制作了一种火胶棉/羊皮纸/砂芯抽滤渗析装置，将其应用于氢氧化铁胶体的纯化，并考察了纯化和电泳效果。

1 实验

1.1 主要仪器和试剂

SHB-III循环水式多用真空泵水泵(郑州长城科工贸有限公司)；100mL砂芯抽滤漏斗(砂芯规格：G3，北京欣维尔玻璃仪器有限公司)；DYJ型电泳实验装置(南京桑力电子设备厂)；DDS-11A电导率仪(上海雷磁仪器厂)。

氯化铁、火胶棉、硝酸银、硫氰化钾(以上试剂皆为市售分析纯)、去离子水(自制)。

1.2 实验过程

1.2.1 火胶棉/羊皮纸的制备

(1)羊皮纸制备。把定量滤纸放入盛有2:1的水-硫酸(70%)的烧杯中，用玻璃棒轻轻揿压，使它在溶液中浸没均匀。浸泡60～90s后用镊子小心的取出，用去离子水洗净，再放入30%氨水溶液中，中和残留的酸，然后取出滤纸在空气中晾干备用。

(2)火胶棉半透膜的制备 火胶棉原料、配比和制备方法参照文献[4]，将常用的锥形瓶用砂芯漏斗取代。

1.2.2 火胶棉/羊皮纸/砂芯抽滤渗析装置的搭建及其对Fe(OH)3溶胶的纯化

将上述羊皮纸放入砂芯抽滤漏斗(规格：100mL，砂芯规格为G3)中，加少量去离子水润湿并用玻璃棒压匀。然后加入装有Fe(OH)3胶体溶液(50mL，按文献制备)的火胶棉半透膜。搭好抽滤装置并用水泵进行抽滤。在实验过程中，当溶液体积减少1/4时，补加等体积的去离子水，持续抽滤2h。在抽滤过程中，每隔15min取滤液1mL，测量其电导率，并分别用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液检测Cl-和 Fe3+。

]1.2.3 Fe(OH)3溶胶电泳

参照文献[5]的操作步骤，对上面已纯化的溶胶进行电泳实验(电泳电压为60V，辅助液为盐酸溶液)，以考察该方法纯化溶胶的电泳性能。

2 结果与讨论

2.1 火胶棉/羊皮纸/砂芯抽滤渗析装置对Fe(OH)3溶胶的纯化

用上述方法搭建的火胶棉/羊皮纸/砂芯抽滤渗析装置纯化Fe(OH)3溶胶，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液检测Cl-和Fe3+，并测量其电导率，结果如表1所示。

从表1的数据表明，滤液的电导率在抽滤渗析过程中逐渐下降。在前45min，滤液的电导率明显下降，滤液的褪色较快，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液可以监测到明显的沉淀，说明这段时间里除去溶胶体系中的大量离子。在45～60min区间，滤液的电导率变化趋势变缓；用1% AgNO3溶液只可以监测到不明显的沉淀，说明滤液中的Cl-浓度已经较低；用1% KSCN溶液监测不出沉淀，说明此时溶胶中Fe3+已去除干净。在75～105min区间，滤液的电导率已接近去离子水的电导率，用1% AgNO3溶液和1% KSCN溶液监测到明显的沉淀，说明溶胶体系中的Cl-和Fe3+已去除干净。

表1 滤液的电导率及离子检测结果

2.2 Fe(OH)3溶胶电泳

用已纯化的溶胶进行电泳实验，电泳电压为60V，电泳时间为1h，胶体界面清晰，界面移动了0.95 cm，说明本方法的对氢氧化铁溶胶的纯化效果较好。

3 结论

本文介绍了一种火胶棉/羊皮纸/砂芯简易抽滤渗析装置，并考察了其对Fe(OH)3溶胶的纯化效果，纯化时间缩短至1～2h，可在正常4个学时中完成实验，有利于实验教学的开展；已纯化溶胶的电导率稳定，电泳效果好。由于羊皮纸较软，可避免火胶棉半透膜与砂芯的直接接触与摩擦；且可以缓解火胶棉两侧的压力差，从而克服火胶棉在抽滤渗析过程中易破裂的缺点。因此，本方法具有简单、高效和无需复杂设备的特点。

[1] 高明国，范国康.Fe(OH)3胶体电泳实验的两则改进[J].太原科技，2003(1)：19-20.

[2] 范文琴，周晓慧.Fe(OH)3溶胶制备及其纯化新方法[J].大连交通大学学报，2009,30(1):38-40.

[3] 王丽红，李德玲，姚 亮，等. 聚醚砜超滤膜法纯化电泳用Fe(OH)3溶胶[J].化学研究与应用，2008,20(6):671-674.

[4] 周建敏，蔡 洁.物理化学实验[M].北京：中国石化出版社，2012：132.

[5] 阮秀琴，尹家卉. 氢氧化铁胶体制备与性质实验的改进[J].化学教育，2015 (10):29-31.