果蔬中有机磷农药残留检测方法

2018-01-16中检溯源华南技术服务深圳有限公司

食品安全导刊 2018年12期

□ 安爱中检溯源华南技术服务（深圳）有限公司

1 样本前处理方法

通过将果蔬脱水并置于三角瓶等容器中，在此基础上使用有机溶液等对其进行处理，可以在不破坏果蔬原有分子结构的基础上提取相关物质，实验开展比较简单，但是不适用于分子结构坚固和溶液溶解度低的情况。捣碎法的操作要比浸渍法简单高效，使用一定的溶剂对样本进行振捣即可提取到检测所需的物质。但该类操作方法可能会出现液体乳化问题，需要及时开展深层次的加工。超声波提取是一种相对较新的方法，利用超声波推动样本在溶质中溶解，提取的效率大大加快，提取的质量也得到有效保证。该方式具有一定的优越性，在当前样本前处理领域应用广泛。除上述样本前处理方法外，还有微波萃取法、分散液相微萃取法以及溶液加速萃取法，都具有各自的优点，适用于不同类型的样本前处理，需要在工作开展过程中就具体问题展开具体分析。

2 色谱法

2.1 薄层色谱法

薄层色谱法简称TLC，主要使用薄层扫描仪开展定量检测。首先对果蔬样本进行提纯和浓缩操作，将操作完成后的果蔬样本放置在薄层硅胶板上，按照具体操作流程进行分离，通过比较反应后的显色，将其与标准的有机磷农药颜色进行对比分析，以此达到定性的目的，推动色谱检查定量工作及时开展。薄层色谱法主要利用溴酚蓝显色法检测有机磷农药的含量，由于果蔬中含有有机磷农药成分，特别是乐果硫磷以及马拉硫磷中含有大量的柠檬酸，而溴酚蓝在遇到柠檬酸之后会发生显色反应，因而可以及时将农药成分和性质等检测出来。薄层色谱显色法应用过程中，出现显色的反应类型比较多，因而其可以检测的果蔬中的有机磷农药的性质以及数量等也相对较多。由于其操作相对简单且耗费的时间比较短，可以满足有机磷农药成分检测的经济性要求，检测的样本定量定性等也可以得到保证。在检测样本的农药含量相对较低，农药参与成分的构成相对比较复杂时，该类方法可能并不能取得预期的效果，导致检测结果与果蔬有机磷农药残余实际情况之间存在一定的出入，其操作的灵敏性和准确程度等都会出现不同层次的下降，影响检测工作的顺利开展。

2.2 气相色谱法

气相色谱法也是色谱法的重要组成部分之一。该类方法可以检测到500℃以下沸点并且其相对分子质量在400以下的有机磷农药，针对一些受热之后容易发生气化等现象且热稳定性相对较好的有机磷农药也可以应用气相色谱法。通过使用气相色谱法开展分离以及分析等相关操作，检测效果可以及时显现出来。其操作原理是，有机磷农药经过处理之后，工作人员即可将其注入气相色谱柱中，再通过加热使其升温，有机磷农药在气化之后会出现固相分离现象。此时工作人员可以使用检测仪器绘制气相色谱图，再结合后续的物质保留时间等内容对有机磷农药样本进行定性。而定量工作则主要通过对比气相色谱图的峰高和标准曲线开展。气相色谱图应用时的操作相对比较简单，其操作的速度和效率等都能得到保证，其分离、分析针对的对象数量较多，范围也比较广，在实际检测过程中很受检测人员的欢迎。但是该类方式的缺点是对检测人员的专业素质等提出了相对较高的要求，同时，仪器的价格相对较高，其采购和维修等花费的成本相对较高。

2.3 高效液相色谱法

高效液相色谱法是一种针对相对较难检测的有机磷农药残留推出的一种检测方法。该类农药一般具有不容易挥发、不容易受热气化、热稳定性比较差同时其极性也强于一般的有机磷农药等特点，需要使用灵敏度相对较高的仪器设备才能开展相关操作。高效液相色谱法是在气相色谱法的基础上发展起来的，通过将水和甲醇等液体作为流动相开展相关操作，同时，辅以必要的灵敏度相对较高的检测仪器和计算机等先进设备，其检测的效率可以得到保障，检测的范围等也明显扩大。除了上述几种方法外，实际检测过程中还会使用液相色谱-质谱联用法等方法开展相关操作，其操作的难度等大大下降，操作的灵敏度也得到了有效保证，对推动有机磷农药检测过程中定性和定量等工作的顺利开展具有重要意义。该类方法相较于高效液相色谱法而言，其应用的范围以及检测的效果等都得到了进一步提升，但是其在日常应用过程中仍然存在检测仪器价格高昂以及对应用技术和检测人员综合素质要求高等问题，影响了其大范围推广应用[1]。

3 快速检测方法

3.1 酶抑制法

酶抑制法是一种相对比较成熟的方法，拥有检测成本相对较低、检测操作手段简单等优点，在实际检测过程中有一定的应用。该类方法未大范围应用的原因之一是该类方法可以检测出的有机磷农药成分以及样本基质等数量相对较少，不能满足全面检测的需要。在应用该类方法检测甲胺磷类等农药时，其检出限相对较高，只能应用半定量检测等方式开展检测，这就无形中增加了检测工作的复杂性。在使用该类方法检测韭菜和蒜黄等属于辛辣型的蔬菜时，检测结果极容易出现假阳性等特征，影响检测的准确度。酶抑制法方法下还有许多分支，比色法是发展相对较好的一种检测方法，其检测结果和精准度等都可以得到保证，在检测过程中具有较为广泛的应用[2]。

3.2 免疫分析法

IA是免疫分析法的简称。针对不同类型的抗体可以和抗原实现特异性结合等特点，将抗体作为检测使用的仪器，以此开展对目标化合物的定性和定量等工作并及时进行后续分析。一般来讲，在载体合适的情况下，酶标限定量的抗原会和未知的抗原组合在一起形成抗体复合物，经过酶催化和氧化水作用等出现变色现象，该类变色是可以直接使用肉眼观察的，可以较快确定有机磷农药的具体含量以及未知抗原的含量等。该类方法实际上是一种生物监测方法，应用的特异性相对较强，其灵敏度等也可以得到有效保证。

3.3 生物传感器技术

生物传感器技术是随时代发展出现的一种新技术，该类技术的更新换代速度比较快，且随着相关技术的发展而日臻成熟。生物传感器中有一定数量的生物敏感元件，该类元件可以对特定的一些物质产生可逆反应，只需要利用pH检测等即可以检测出相关的化学信号，继而对样本上的农药残留情况等作出判断。但是该类方法与酶抑制法相似，只能完成半定量检测工作，因而并不能完全取代传统的有机磷农药检测方法。该类方式的优点是并不需要对样本进行前处理，有效地简化了操作流程。

4 光谱法

常见的光谱法有红外分光光度法、紫外分光光度法以及荧光光谱法等，不同方法根据其各自的特点在不同方面得到应用。使用光谱法开展样本检测等工作，其对样本的要求相对较低，检测的速度等也相对比较快，还能与周边环境和谐相处，检测过程中使用和排放的污染物质相对较少，对周边环境造成的影响小。与上文中的生物传感器技术相似，光谱法也不需要对样本进行前处理即可开展检测等工作，使用的检测设备得到了明显的优化，检测耗费的时间也明显缩短，其监控的力度加强，甚至能满足实时监控果蔬中的有机磷农药的要求。该类方法也存在一定的缺点，其检测过程中的灵敏度相对较差，一些热稳定性较差的有机磷农药可能并不能被检测到，导致检测工作存在一定的片面性，必须及时采取相关策略才能推动问题及时解决，例如，与其他类型的有机磷农药检测方法结合等。结合快速检测方法和有机磷农药精细检测方法，其检测的效率和质量都会明显提高，操作也会更为便捷，更容易满足不同方面的需要，其耗费的成本等也会明显下降，对推动有机磷农药检测方法创新具有重要意义。