甲乙酮溶剂组成的测定（气相色谱法）

魏盼荣 姬登攀

摘要：甲乙酮溶剂中所含甲乙酮、仲丁醇，N-甲酰玛琳以及吗啉等多个组分，根据溶剂中各组分的性质，我们采用四因素、三水平的正交试验对分析条件进行最佳实验条件的选择。建立了一种利用色谱来测定甲乙酮溶剂组成的方法，不但能够准确测出溶剂中吗啉的含量，同时也能使各组分完全分离。同时考察了该方法的精密度和准确度，能够满足分析要求。

关键词：甲乙酮；吗啉；组成；测定

1 前言

根据前期我们对助剂厂甲乙酮装置的工艺流程进行调查了解，N-甲酰吗啉作为一种溶剂，在萃取精馏工艺中它的含量高低直接影响着装置操作平衡参数的调整。同时，在操作过程中，通过向混合碳四原料中加入甲乙酮和N-甲酰吗啉混合溶剂，利用溶剂来改变丁烷和丁烯的相对挥发度再通过连续精馏的方法首先将低沸点烷烃分离出去，再通过连续精馏的方法将烯烃与溶剂分离，从而得到较高纯度的正丁烯。而化验室现有方法Q/SY LS 1072-2016 甲乙酮萃取液组成的测定气相色谱法无法准确测出溶剂中吗啉的含量，同时所出谱图中仲丁醇和水的分离度较低，无法满足分析。为满足甲乙酮溶剂组成测定，有必要制订一个新的标准方法。

2 方法概要

用微量注射器将试样注入进样口，经气化后由载气带入INNOWAX毛细管柱。分离后的组分由TCD检测器检测，色谱工作站进行数据处理，采用校正面積归一法计算各组分的含量。

3 实验部分

3.1仪器与试剂

3.1.1气相色谱仪：配TCD检测器。分流/不分流，分流比可调。

3.1.2色谱柱：INNOWAX毛细管柱。

3.1.3微量注射器：1μL。

3.1.4混合标样：其中包含正己烷（代表轻组分）、甲乙酮、N-甲酰吗啉、仲丁醇、水、吗啉。

3.1.5氢气：纯度为99.99%。

3.2 校正因子的测定

根据甲乙酮溶剂中各组分的含量范围（见表1），配置混合标准溶液（见表2）。

在选定的色谱条件下，分别将等体积的混合标样注入色谱仪，以获得各组分的分离谱图（见图1）。

3.3 样品测定

3.3.1样品分析

待色谱仪操作条件设置稳定后，将微量注射器清洗3次，吸取大于0.4μL的样品，将针尖竖直朝上进行排气泡，同时准确定容0.4μL的样品，迅速将试样注入进样口，启动色谱仪，当分析结束后出现该样品的谱图，对各组分进行定性定量分析。

3.3.2各组分含量计算

4 结果与讨论

4.1色谱操作条件的考察

色谱柱是气相色谱分析的主体，混合物就是在色谱柱内被分离成单个组分。色谱柱的选择取决于待测样品的性质和所需获得的信息，经过翻阅相关资料和化验室现有仪器设备，我们选定INNOWAX毛细管柱，该色谱柱具有良好的热稳定性和分离能力，同时也具有较高的选择性。初步实验结果也证明该色谱柱能对溶剂中的所有组分进行分离。

试验中，用选定INNOWAX毛细管柱对混合标样进行正交试验分析，以确定分析的最佳条件。影响色谱柱分离效能的因素很多，但柱温、分流比、汽化室温度、载气流速四个因素对色谱柱分离效能的影响较大，故选用四因素三水平的正交实验进行最佳操作条件的选择。

4.2精密度考察

对同一样品进行10次重复分析，以校正面积归一法进行计算，考察试验的精密度。

4.3准确度的测定

对混合标样重复进样3次进行分析，以校正面积归一法进行计算，考察试验的准确性。

5 结论

5.1本方法达到了分析溶剂组成的目的。

5.2通过实验确定了方法精密度、准确度，可以满足分析测试要求。

5.3通过实验找到了最佳操作条件，方法操作简便，能快速得到分析结果。

5.4能够准确及时地配合生产。

参考文献：

[1]《气相色谱实用手册》 顾惠祥 阎宝石 化学工业出版社 1982

[2]《兰州石化公司助剂厂生产装置简介》