中温中压容器用钢13MnNiMoR的热变形行为研究

2018-01-10霍松波张春丽

材料与冶金学报 2017年4期

方磊, 霍松波, 张春丽, 李兴, 陈洁, 赵阳

(1. 南京钢铁股份有限公司板材事业部，南京 210035;2. 东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，沈阳 110819;3. 东北大学材料科学与工程学院，沈阳 110819)

方磊1, 霍松波1, 张春丽2, 李兴2, 陈洁2, 赵阳3

为制定中温中压容器用钢13MnNiMoR的热加工工艺提供理论依据并实现其工业化生产，利用单道次热压缩模拟实验研究了变形温度(900～1150 ℃)和应变速率(0.01～1 s-1)对其热变形行为的影响.结果表明：当应变速率低于0.1 s-1时，新晶粒有足够的时间进行形核和长大，奥氏体容易发生动态再结晶；当变形温度降低或应变速率增加时，实验钢在变形过程中主要发生动态回复，流变应力也随之提高.基于测定的流变应力曲线，通过拟合得到实验钢在热变形时的应力指数为4.29，动态再结晶激活能为319 kJ/mol，据此建立了13MnNiMoR钢在高温变形时的热加工方程.

13MnNiMoR钢；压力容器用钢；热变形；动态再结晶；激活能

压力容器钢主要应用于锅炉、化工原料储罐、石油和液化天然气储罐等承压容器方面，其特殊工作环境对其各项性能指标都有较高的要求[1, 2].随着国民经济的快速发展和压力容器设备的大型化，对压力容器钢板的技术要求逐步提高，需求量也逐渐增加.

作为一种中温中压容器用钢，13MnNiMoR钢目前已用于制造高压锅炉汽包、核能容器及其他耐高压容器等.与传统的容器用钢相比，它具有较高的高温屈服强度、优良的抗裂纹敏感性、良好的焊接和加工特性等优异性能.虽然这类钢的应用前景十分广阔，但13MnNiMoR钢的生产还主要集中在国内有为数不多的企业，如宝钢、武钢、莱钢、鞍钢、南阳汉冶钢厂等[3, 4].就研究现状而言，目前已有较多关于13MnNiMoR钢热处理工艺、焊接性能和耐腐蚀性等方面的报道，其组织性能的控制手段已较为成熟[5-7].然而，由于生产13MnNiMoR钢的厂家相对较少，关于其热变形行为以及加工工艺与性能方面的报道还很少.本文以开发和生产此种性能优越的容器钢为背景，利用在热模拟实验机上单道次压缩实验得到13MnNiMoR钢在不同温度和应变速率的流变曲线，分析其在热变形动态回复和再结晶行为；最终建立13MnNiMoR钢的流变应力模型，为后续的工业化生产中热加工工艺的制定提供参考.

1 材料和方法

单道次压缩工艺路线如图1所示，首先将试样以10 ℃/s加热速率升温至1 200 ℃后保温3min使试样温度均匀，接着以5 ℃/s的速率冷却至变形温度.为保证试样温差内外均匀，变形前在变形温度下继续保温20 s，然后以一定应变速率对试样进行单道次压缩变形.变形温度为900～ 1 150 ℃，应变速率为0.01～10 s-1，变形过程中真应力和真应变数据由系统自动采集.为表征13MnNiMoR钢奥氏体晶粒在不同条件下的热变形行为，变形结束后将试样立即水冷至室温以保留热变形后的组织状态.变形后的试样在热电偶的焊点处沿轴向切开，将其表面进行粗磨和机械抛光后用过饱和苦味酸水溶液加少量海鸥牌洗涤剂在60 ℃左右热浸蚀出奥氏体晶界；最终得到的奥氏体组织在光学显微镜(LEICA Q550 IW)下进行观察.

表1 13MnNiMoR钢化学成分(质量分数)

图1 单道次压缩实验方案Fig.1 Schema of single pass compression test

2 实验结果与分析

2.1 流变应力曲线和热变形组织分析

图2为所设计的13MnNiMoR钢在不同变形条件下的真应力-真应变关系曲线.在变形初期，奥氏体内部变形位错大量累积，材料加工硬化现象明显；随着应变程度的增大，流变应力迅速增大.由于变形温度较高，实验钢发生动态回复或动态再结晶的软化作用随着变形程度的增大而逐渐增强.因此，流变应力在变形初期的增大幅度随应变的增大而逐渐减小，最后达到峰值.当变形温度升高或应变速率降低时，热变形过程中的软化作用明显，产生峰值应力时所需的应变也较小.图2(a) 和2(b)分别为应变速率0.01 s-1和 0.1 s-1时13MnNiMoR钢的真应力-真应变曲线，可以看出，流变应力随应变的增加迅速达到峰值后，又随着应变的增加而逐渐下降，最终达到稳定状态.此结果表明，在这两种应变速率条件下奥氏体组织均发生了一定程度的动态再结晶过程.当应变速率为1 s-1时(图2(c))，仅在1 150 ℃时流变曲线呈现动态再结晶特征.当变形温度降低，流变应力在达到峰值后基本保持不变，实验钢在变形时仅发生动态回复过程.当应变速率为10 s-1，实验钢的软化方式均以动态回复为主，如图2(d)所示.

在典型变形条件下，13MnNiMoR钢的奥氏体组织照片如图3.当变形温度为900 ℃，应变速率为0.1 s-1时(图3(a))，实验钢在下热变形的奥氏体晶粒多呈压扁状态，仅在锯齿状奥氏体晶界处可见一些细小的新晶粒，此时动态再结晶发生的程度较小.当温度超过1 000 ℃时，如图3(b)～3(c)，较高的变形温度提高了再结晶奥氏体形核和长大的驱动力；实验钢在热变形时发生较为完全的动态再结晶过程，并且再结晶晶粒尺寸随温度升高而逐渐增大.当变形温度为1 000 ℃，应变速率分别为0.01 s-1、1 s-1和10 s-1时热变形组织如图3(d)～3(f)所示.当应变速率为0.01 s-1时，奥氏体发生了完全动态再结晶过程，奥氏体呈等轴状态.随着应变速率的增大，动态再结晶过程没有足够的时间，在热变形时奥氏体仅发生了动态回复过程，在变形后晶粒呈压扁状态.总的来说，奥氏体的组织形态与流变应力曲线得到的结果基本吻合.

图2 13MnNiMoR钢在不同应变速率下的真应力-应变曲线Fig.2 Flow stress curves of 13MnNiMoR steel at different strain rates

图3 13MnNiMoR钢在典型变形条件下的奥氏体组织照片Fig.3 Optical micrographs of the microstructures for 13MnNiMoR steel under different deformation conditions(a)—900 ℃, 0.1 s-1; (b)—1 000 ℃, 0.1 s-1; (c)—1 100 ℃, 0.1 s-1; (d)—1 000 ℃, 0.01 s-1; (e)—1 000 ℃, 1 s-1; (f)—1 000 ℃, 10 s-1

图4 13MnNiMoR钢热变形时应变速率(a)和变形温度(b)与峰值应力的关系Fig.4 Relationship among strain rate (a), deformation temperature (b) and peak stress for 13MnNiMoR steel

2.2 动态再结晶模型的建立

热变形过程中，变形温度和变形速率对钢的动态再结晶的影响可以由Zener-Hollomon参数(Z参数)来表征[8]，即：

(1)

(2)

式中，A、α为与温度无关的常数，A为结构因子(s-1)，α为应力水平参数(MPa-1)，n为应力指数.α的计算方法目前尚不统一，本文直接取为常用值0.012[9].对式(2)两边取自然对数，可得：

(3)

根据图2中高温压缩时的流变应力曲线，通过软件处理，可得到不同变形温度和变形速率下峰值应力的大小.如图4(a)，当变形温度一定时，对式(3)求偏导可得：

(4)

(5)

对不同变形温度下ln sinh(ασp)]和1/T的数据点进行线性拟合，通过线性拟合后得到不同应变速率时斜率的平均值，再乘以Rn后即得所设计的13MnNiMoR钢动态再结晶的激活能QD值为319 kJ/mol(见4(b)).根据对典型普通低合金钢的研究，如20MnNiMo钢的动态再结晶激活能为373 kJ/mol，Q235钢动态再结晶激活能为352.6 kJ/mol[10-11].考虑到成分的差异，本文计算得到的13MnNiMoR钢动态再结晶的激活能是合理的.

计算得到QD后，根据式(1)可以得到不同变形温度和应变速率下的Z值，结合式(2)可得:

Z=Aln[sinh(ασp)]n

(6)

对式(6)两边取自然对数，可得：

lnZ=lnA+nln[sinh(ασp)]

(7)

如图5所示，根据不同变形条件下Z参数进行线性拟合，对拟合直线的截距进行换算即可求得A为1.76×1014.此时，模型拟合时的相关性系数为0.93，说明计算得到的模型较为可靠.将求得的所有参数代入式(2)，得到13MnNiMoR钢的热加工方程为：

(8)

图5 13MnNiMoR钢热变形时峰值应力与Z参数间的关系Fig.5 Relationship between peak stress and parameter Z for 13MnNiMoR steel

3 结论

(1) 在900～ 1 150 ℃ 的变形温度范围内，13MnNiMoR钢在应变速率小于0.1 s-1时容易发生动态再结晶.当应变速率增加或变形温度降低时，实验钢在热变形时的软化过程逐渐转变为动态回复过程，变形时的峰值应力也逐渐上升.

(2) 通过数据拟合，得到13MnNiMoR钢在热变形时的应力指数是4.29，发生动态再结晶的激活能为319 kJ/mol.

[1] 花卉, 赵丽娟, 徐莉. 浅谈锅炉压力容器用钢的要求和种类[J]. 江苏锅炉, 2011 (1): 25-29.

(Hua Hui, Zhao Lijuan, Xu Li. Requirements and types of boiler and pressure vessel steel [J]. Jiangsu Boiler, 2011 (1): 25-29.)

[2] 周群英. 13MnNiMoNbR钢板在锅炉压力容器制造中的应用[J]. 发电设备, 2001, 15(2): 41-43.

(Zhou Qunying. Application of 13MnNiMoNbR steel plates for pressure vessels of boiler [J]. Power Equipment, 2001, 15(2): 41-43.)

[3] 周平, 王月香, 麻衡, 等. 13MnNiMoR热处理工艺对组织性能影响规律的研究[J]. 莱钢科技, 2012, 36(1): 51-53.

(Zhou Ping, Wang Yuexiang, Ma Heng,etal. Effects of heat treatment on microstructure and mechanical properties of 13MnNiMoR [J]. Laigang Science and Technology, 2012, 36(1): 51-53.)

[4] 高照海, 许少普, 崔冠军, 等. 压力容器用特厚13MnNiMoR钢种的研制[J]. 山西冶金, 2010, 33(6): 4-6.

(Gao Zhaohai, Xu Shaopu, Cui Guanjun,etal. Development of 13MnNiMoR specially thick steel plate for pressure vessel [J]. Shanxi Metallurgy, 2010, 33(6): 4-6.)

[5] 麻衡, 潘文东, 周平, 等. 热处理工艺对13MnNiMoR压力容器用钢组织和性能的影响[J]. 金属热处理, 2012, 37(8): 20-23.

(Ma Heng, Pan Wendong, Zhou Ping,etal. Effects of heat treatment on microstructure and mechanical properties of 13MnNiMoR pressure vessel steel [J]. Heat Treatment of Metals, 2012, 37(8): 20-23.)

[6] 潘伍覃. 13MnNiMoR钢制容器的焊接工艺[J]. 焊接技术, 2011, 40(2): 63-64.

(Pan Wutan. Welding process of 13MnNiMoR pressure vessel steel [J]. Welding Techology, 2011, 40(2): 63-64.)

[7] Geng L Y, Gong J M, Wang Q,etal. Research on corrosion behaviors of 13MnNiMoR steel weld joint in EO reactor service environment [J]. Advanced Materials Research, 2012, 509: 156-160.

[8] Zener C, Hollomon J H. Effect of strain rate upon the plastic flow of steel [J]. Journal of Applied Physics, 1944, 15(1): 22-32.

[9] 张维娜, 刘振宇, 王国栋. 高锰TRIP钢热变形行为研究[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2010, 31(11): 1582-1585.

(Zhang, Weina, Liu Zhenyu, Wang Guodong. Hot deformation behavior of high-manganese TRIP steel [J]. Journal of Northeastern University, 2010, 31(11): 1582-1585.)

[10] 权国政, 余春堂, 刘莹莹, 等. 20MnNiMo钢热塑性变形与动态再结晶软化的耦合行为[J]. 材料热处理学报, 2013, 34(8): 177-183.

(Quan Guozheng, Yu Chuntang, Liu Yingying,etal. Characterization of dynamic rescrystallization behavior of 20MnNiMo steel by thermal deformation [J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2013, 34(8): 177-183.)

[11] 张麦仓, 董建新, 曾燕屏, 等. Q235低碳钢高温变形过程的动态组织演化分析[J]. 北京科技大学学报, 2005, 27(2): 183-186.

(Zhang Maicang, Dong Jianxin, Zeng Yanping,etal. Dynamical microstructure evolution of Q235 low carbon steel during high temperature deformation [J]. Journal of University of Science and Thchnology Beijing, 2005, 27(2): 183-186.)

Hotdeformationbehaviorof13MnNiMoRpressurevesselsteel

Fang Lei1, Huo Songbo1, Zhang Chunli2, Li Xing2, Chen Jie2, Zhao Yang3

(1. Plate Steel Business Division, Nanjing Iron and Steel Co. Ltd., Nanjing 210035, China; 2. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China; 3. School of Materials Science and Engineering, Northeastern University, Shenyang 110819, China)

In order to provide a theoretical basis for hot working technologies, the hot deformation behavior of 13MnNiMoR pressure vessel steel was studied by a single-pass compressive deformation test at elevated temperatures to explore effects of deformation temperature (950～1150 ℃) and strain rate (0.01～1 s-1) on deformation. The results showed that dynamic recrystallization is easy to occur in austenite when strain rate is lower than 0.1 s-1because a new austenite has enough time to nucleate and grow. The main softening mechanism of this steel changes from dynamic recrystallization to dynamic recovery with decreasing temperature and increasing strain rate. Through data fitting, the stress exponent and activation energy for dynamic recrystallization were determined to be 4.29 and 319 kJ/mol. Finally, the hot working equation of 13MnNiMoR steel was established on the basis of compressive flow stress curves.

13MnNiMoR steel; pressure vessel steel; hot working; dynamic recrystallization; activation energy

10.14186/j.cnki.1671-6620.2017.04.007

TG 335.3

1671-6620(2017)04-0281-05