干法腈纶微细短纤维的研究与开发

贾克英，刘加好

(中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司腈纶厂，山东淄博 255040)

应用技术

干法腈纶微细短纤维的研究与开发

贾克英，刘加好

(中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司腈纶厂，山东淄博 255040)

本文结合干法腈纶的生产实际和理论分析，探索了纺丝关键生产工艺参数如喷丝板的选择、甬道温度的设定等，选择了2 800孔喷丝板，对纺丝甬道温度进行了优化调整；通过设备改造提高了水洗牵伸倍数，由原来的最高6.0倍提高至7.6倍，开发了一套切实可行的干法腈纶1.11 dtex微细旦生产工艺；同时，根据生产工艺特点，研究了水洗牵伸温度等影响生产连续性的关键工艺控制点，实现了干法腈纶1.11 dtex短纤维的批量生产。

腈纶 微细旦 短纤维

干法腈纶生产工艺目前国内仅有一家，由于干法腈纶独特的性能优势，是不可或缺的纺织品原料。独特的犬骨形纤维截面，使其具有更加柔软的手感、优良的输水性和保暖性，在针织、服装等面料上具有广泛的应用。随着人们对衣物轻薄、保暖、舒适等越来越高的需求，微细旦干法腈纶与棉、莫代尔等天然纤维或再生纤维素纤维等混纺做出的织物具有越来越显著的优势,它可以融合两种纤维的优点，消除棉等天然纤维织物不耐洗、易变形、起皱等缺点，使织出的织物柔软、质轻，保暖，同时又具有良好的吸湿性，因此开发生产干法腈纶微细产品具有广阔的应用前景。

1 试 验

1.1 试验原料

丙烯腈，化学纯，中石化齐鲁分公司腈纶厂；丙烯酸甲酯，化学纯，开泰石化有限公司；苯乙烯磺酸钠，化学纯，山东星之联生物科技股份有限公司；二甲基甲酰胺(DMF)，化学纯，山东华鲁恒升化工股份有限公司。

由丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体进行共聚得到丙烯腈共聚物，经过二甲基甲酰胺溶解制得纺丝原液。

1.2 主要设备

HS402纺丝机，美国杜邦公司专利设备；HS511水洗牵伸联合机，郑州纺织机械厂；HS615纤维烘干机，郑州纺织机械厂。

1.3 测试方法

1.3.1 线密度

一定长度的单根纤维在规定张力下以谐振频率振动，在谐振条件下，根据谐振频率、纤维振弦长度和预张力值，用公式计算确定纤维的线密度。

式中：Tt为线密度，dtex；Fv为纤维上承受的负荷， cN；f为共振频率，Hz；L为纤维振动长度， mm。

1.3.2 疵点

手检法：把试样放在绒板上，用手将试样逐一扯松，从中拣出各种疵点，然后在天平上称量，精确到0.1 mg。

本文疵点数据为手检法检测。疵点包括僵丝、并丝、硬丝、注头丝、未牵伸丝、胶块、硬板丝和粗纤维等异状纤维。

1.4 工艺简介

从聚合工序来的纺丝原液经挤压通过喷丝板进入含高温氮气的纺丝甬道，氮气沿甬道顺流而下，将纤维中的大部分DMF蒸发掉，形成的甬道丝束经冷水冷却后，与其它甬道的丝束合并成初纺丝束，皮带牵引喂入机将初纺丝束从甬道内拉出，牵引喂入机的速度控制初纺丝束的线密度，也就是纤维的纤度，如图1所示。

初纺丝束被运输至水洗牵伸区域进行水洗、牵伸。水洗牵伸机共有10个水槽，热的除盐水与运行丝束逆向而行，将初纺丝束内的溶剂洗涤；丝束经过牵伸机内的辊子，根据棍子的速度不同，对初纺丝束进行牵伸达到终产品所需求的线密度。

图1 纺丝工序

干法腈纶微细旦短纤维开发生产的关键控制点是线密度的控制，也就是纺丝及水洗牵伸的工艺控制。

2 结果与讨论

2.1 纺丝工序主要工艺参数的设计

2.1.1 喷丝板

表1为不同线密度的产品对应的喷丝板。由于3 600孔喷丝板孔数较多，对纺丝成形条件的要求极为严格，纺丝甬道内的氮气压力波动，极易造成并丝，生产难度大，因此采用2 800孔喷丝板进行微细旦产品的生产。

表1 不同线密度的产品对应的喷丝板

2.1.2 纺丝线速度

当纺丝速度低于单丝的自由落体速度时，要形成任何纤维都是不可能的。最高纺丝速度受初生纤维在甬道中溶剂的蒸发速度和需蒸发的溶剂量、初纺丝束断裂强度以及牵引喂入机最高线速等因素的影响，选择最佳的纺丝速度，有利于提高工艺连续性、纤维的拉伸性和丝束质量，理论和实践证明，纺丝速度一般控制在187～400 m/min。

经验公式：

式中：φ为纺丝速度，m/min；V为纺丝生产速率，kg/(h·c)；ρ为终产品线密度，旦；n为喷丝板孔数，个；m为有效水洗牵伸倍数。

2.1.3 纺丝生产速率

在聚合物原液各项参数不变的情况下，干法腈纶纺丝生产速率的设计受流体剪切速率的影响，一般剪切速率控制范围为50 000 s-1至110 000 s-1，过高或过低都会造成纺丝断头频繁或漫孔，无法进行生产，实际生产中纺丝速率最大为50 kg/(h·c)。经验公式如下：

式中：W为剪切速率，s-1；V为纺丝生产速率，kg/(h·c)；n为喷丝板孔数；d为喷丝板孔径，mm。

综合考虑纺丝线速度的要求及生产稳定性，选择34.1 kg/(h·c)的生产速率较为适宜。

表2 纺丝工序生产速率与生产稳定性

2.1.4 纺丝甬道成形条件

纺丝温度对纺丝成型起着关键的作用，温度设定当否，对纤维质量影响很大。初生纤维在甬道中的升温速度与原液含固量、氮气温度、自身温度有密切的关系。当单丝的温度达到粘结温度时，相邻的单丝就会粘结在一起，而形成并丝。而单丝表面的温度又决定了DMF的蒸发速度。因此要控制一定的甬道温度、主氮气温度，从而稳定DMF从单丝的内部向单丝表面的扩散速度。

纺丝温度包括原液温度、氮气温度、甬道各部位(气室温度、椎体温度、上甬道上/下部温度)的温度。温度过高，聚合物会降解，影响纤维使用性能且能耗增加；温度设定过低，初生纤维中的DMF不能迅速挥发，会产生并丝、粘连丝甚至浆块。因此对纺丝甬道的温度控制进行了试验，通过几次试验，观察纺丝稳定性和初生丝并丝的情况，确定了将甬道温度和主氮压力、副氮压力等关键工艺参数进行了多次调整。换板量是表征纺丝工序运行稳定性的重要指标，五次生产试验换板量对比如表3，甬道温度优化后，换板量也有了明显下降，且纤维疵点也在优等控制范围内，如表4所示。

表3 五次生产试验换板量指标对比(纺丝生产速率34.1 kg/(h·c))

表4 1.11 dtex细旦短纤维主要参数与疵点控制(优等≤20 mg/100 g)

2.2 水洗牵伸工艺参数

2.2.1 水洗牵伸机牵伸倍数

水洗牵伸工序的作用是将纤维中的溶剂去除，并对纤维进行牵伸，改善纤维的物理机械性能。在牵伸过程中，纤维中的大分子链沿纤维轴向排列取向，纤维低序区的分子沿纤维轴向的取向度大大提高，增加了分子间作用力，纤维承受外加张力的分子链数目增加了，从而使纤维的断裂强度显著提高，

断裂伸长下降。

干法腈纶纤维是由美国杜邦公司转让的生产技术，杜邦提供的水洗牵伸倍数为2.0～6.0倍。为满足生产需要，独立设计了6.8倍、7.6倍、8.5倍、9.8倍、10.8倍和12.6倍六个牵伸比组合。

为减少生产试验对纺丝生产稳定性的影响，利用少量初生丝进行了不同牵伸倍数的生产试验，如表5所示。8.5倍牵伸倍数的生产试验中，纤维断裂频繁，设备过载频繁，无法进行生产。在产量不变的情况下，使用6.8倍水洗牵伸倍数生产纺丝速度将高于410 m/min，纺丝甬道出口断丝增加。因此，最终选择7.6倍牵伸倍数。

表5 不同牵伸倍数下纺丝情况

2.2.2 水洗牵伸槽温度的影响

表6为细旦纤维和常规纤维主要拉伸温度对比。水洗牵伸在较高的温度下进行时，纤维中大分子活动剧烈，纤维在牵伸的作用下进行有序排列，使纤维断裂强度得到提高，断裂伸长下降。一般牵伸温度较低时，整个分子不能运动，在这种情况下取向，就得到小尺寸取向[1]，牵伸倍数过高纤维容易发生断裂。由于微细旦产品牵伸倍数较高，因此将水洗牵伸温度提高了5 ℃，并在水洗牵伸机10#槽增加了蒸汽喷射，生产顺利。

表6 1.11 dtex细旦短纤维与常规1.67 dtex短纤维水洗牵伸工序主要拉伸温度参数对比 单位:℃

2.3 产品质量控制情况

使用2 800孔喷丝板、7.6倍水洗牵伸比生产了200多吨1.11 dtex微细旦短纤维，实现了批量化生产；产品质量稳定，达到了优等品的等级，如表7所示。

表7 产品指标

2.4 产品应用情况

2013年10月在纺纱厂开发了三种混纺纱线，规格为：70棉/30腈纶 CPT40s、50棉/50腈纶CPT40s和80棉/20腈纶 CPT40s。

根据干法腈纶蓬松性好，但抱合力稍差的特点，对纤维卷曲数进行了改进，由原来的5.05个/25 mm 提高到12.1个/25 mm，纤维抱合力得到明显改善。

采用抗静电剂、保湿剂等混配腈纶纤维专用油剂，在上机前对纤维进行预处理，使纤维可纺性得到极大提高。

采用粗纱条对棉卷层与层之间进行隔离，减少棉层蓬松粘连现象。经过工艺和质量改进，1.11 dtex干法腈纶可纺性及产品质量均达到了用户的要求。

3 结 论

使用2 800孔喷丝板，将甬道温度进行了优化调整，水洗牵伸倍数由常规产品的4.5倍提高至7.6倍，将水洗牵伸温度提高至97～99 ℃，并在水洗牵伸机10#槽加入0.2～0.4 MPa的蒸汽，可以批量生产1.11 dtex的干法腈纶细旦短纤维。

[1] 董纪震，赵耀明. 合成纤维工艺学(上册)[M]. 北京:中国纺织出版社,1996: 428-482.

Researchanddevelopmentofdryacrylicmicrodenierstaplefiber

Jia Keying, Liu Jiahao

(AcrylicFiberPlantofQiluPetrochemicalCorporation,ZiboShandong255040,China)

According to the actual production of the dry acrylic and theoretical analysis, we explored the key spinning production process parameters such as the selection of spinneret, the stack temperature settings. We chose 2 800 hole spinneret, and optimize the stack temperature. Through equipment modification, the water washing drawing multiple was raised, from the original maximum 6.0 times to 7.6 times, and a set of practical dry acrylic 1.11 dtex micro-denier production process was developed. At the same time, according to the characteristics of production process, the key process control points that affect production continuity were studied. The batch production of the dry acrylic fiber 1.11 dtex staple fiber was realized.

acrylic fibers; micro denier; staple fibre

TQ342+.31

B

1006-334X(2017)04-0047-04

2017-07-11

贾克英(1969-)，女,山东淄博人，高级工程师，主要从事干法腈纶生产、质量管理以及新产品开发等工作。