实验室样品制备与保存对试验结果影响

万文胜

摘 要：概述了饲料实验室进行样品制备的影响因素。重点分析了不同类型的粉碎机制备饲料样品对水分的影响，由于样品在磨室中的粉碎时间不同，实验室常用的锤片式粉粹机处理的样品检测的水分结果明显低于磨盘式粉碎机处理的样品水分结果。而且连续粉碎2小时后，传统的锤片式粉碎机造成原始水分含量损失的现象更加明显。

关键词：样品制备；水分 ；保存

饲料实验材料所具备的化学构成数据是饲料质量的重要信息。这些信息的获取渠道就是实验室分析，暨采取先进的化学及仪器手段，检验饲料原料及饲料产品参数，获得这些信息检验的第一步就是样品制备，使这些样品在分析有效期内保存才能够获取到可靠的数据材料。

由于对检验认识误区，长期以来，只追求实验室检验仪器先进性和检测方法的灵敏度，而忽视样品制备和前处理过程，仅将样品不分青红皂白进行粉碎，使得样品不具备代表性实例很多。笔者根据相关经验从以下几个方面对饲料样品制备技术进行探讨，供饲料实验室参考。

一、试样的量

根据需要测试样品所捡项目进行区分：霉菌毒素最好将所得到的样品全部粉粹；普通的固体样品分样后按国家标准足量制样；检验微生物的样品，按标准规定要求应在避免微生物污染的条件下制备样品或取原样检验来保证检验数据的准确。所以在普通制样室不能打开，为保证数据的准确性，要严格按微生物标准规定的方法制备样品。

二、分样

1.手工分样：几何法与四分法。

2.分样器：目前常用电动分样器、钟鼎式分样器、横格式分样器。钟鼎式分样器适用于粒状原料、颗粒饲料的分样与混样，具有较高的恢复弹性和耐腐蚀性，从而保证了分样精度的准确性与稳定性，具有结构简单、使用方便、混样均匀、分样误差小的特点。横格式分样器适用于颗粒饲料、饲料原料、粉状饲料的分样与混样，并按量分取所需的代表性检验样品，但目前在饲料企业和饲料检测机构较少使用。电动分样器在饲料企业和实验室应用较少，但分样效果最好。

三、样品的粉粹

大多数饲料实验室通常做法是将分样后样品直接用旋風磨、锤片式粉粹机进行样品粉粹。但不同粉粹机对样品制备水分影响极大。

在样品制备过程中，使用什么粉碎机，粉碎时间的长短，对饲料水分的影响也明显不同。

1.材料与方法

据调查，目前国内饲料水分测定国标方法较多采用的是105℃恒重法，所用粉碎机大多是使用锤片式粉碎机，此类粉碎机在粉碎的过程中粉碎细粉较多，并且使粉碎室温度升高，样品在粉碎过程中由于受热时间较长而损失一部分原始水分。而国外多采用磨盘式粉碎机。由于磨盘转速高，粉碎速度快，样品在磨室里的时间短，粉碎过程中不会造成样品水分损失。

2.二种样品在不同的粉碎机下，粉碎时间不同的差异

不同粉碎机对饲料原料原始水分测定结果的影响。

（1）现就磨盘式粉碎机（LSC-80）与切削式粉碎机（JFSJ100型）对不同的样品进行粉碎，并取粉碎开始时和连续粉碎2小时后的样品同时进行水分含量测定。

（2）测定结果。6份颗粒饲料样品、5份饲料用小麦样品粉碎开始和连续粉碎2小时后的水分含量测定结果如下表1和表2。

3.结果分析

从表1颗粒饲料样品水分测定结果可以看出，饲料样品在不同粉碎时间段粉碎，对样品水分测试结果影响较大。在开始粉碎时，用JFSJ100粉碎机处理的样品测得的水分结果明显低于LSC-80型粉碎机处理的样品水分结果。6份样品的水分含量，前者分别比后者低0.3%、0.2%、0.5%、0.5%、0.4%、0.7%，差异及其显著，说明JFSJ100型粉碎机从粉碎样品开始就会造成样品水分损失。连续工作一段时间后，传统的JFSJ100型粉碎机粉碎样品造成其原始水分含量损失的现象更加明显，尤其对水分含量较高的样品影响更大。连续工作2小时后，分别用JFSF100型粉碎机和LSC-80型粉碎机6份颗粒饲料样品测得的水分结果，前者分别比后者低0.3%、0.1%、0.3%、0.4%、0.4%、0.6%。

对其他饲料原料用上述方式进行试验也得到相同结论，表2是我们采用这两种粉碎机进行试验得到的结果。

采用FOSS测水磨和普通的切刀式粉碎机FW-100进行类似实验，在切刀式粉碎机短时间内粉碎试样不发热情况下，测试样品的水分含量，数据差异不显著。但切刀式粉碎机在连续粉碎3个试样后就会出现磨膛发热，制备的试样不适合水分测定； 而且切刀式粉碎机死体积大，不易清洗。

4.小结

在实验室进行样品制备过程中，不同的粉碎机采用的粉碎方法和粉碎时间的不同，会造成样品水分测定的较大差异。建议饲料样品制备标准规范实验室样品制备过程中使用的仪器设备，从而提高饲料原料及饲料产品水分检验的准确度。

四、样品的储存与保管

随着饲料工业的不断发展，饲料原料和饲料产品种类也在不断增多，样品的储存条件对检测结果影响是很大，须按照规定的最长时间储存并且在规定的时间内完成样品制备，按照分类存储要求把备存样品存放到适当位置。在分析技术不断进步的情况下，也要加强对样品保存方面的管理，整体提高分析水平。

1.器具一定要干净干燥，不同的样品选择使用不同的器具，对有特需检测要求的样品要储存在无菌样品袋中进行保存。

2.对保存的样品进行分类。（1）指需在常温下，在保存期内性质较为稳定、不易腐败变质的样品；或指某些检测项目不会发生变化的样品。（2）冷藏保存样品：指需0-4℃内保存，而且不能结冻的样品。（3）冷冻保存样品：指经冷冻加工，需在低温下（-18℃以下）保存的样品。

3.样品运输、储存条件

综上所述，饲料实验室的样品分取、制备设备和保存必须规范操作，这样才能使实验数据具有良好重复性。

参考文献：

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