碱性木质素对玉米秸秆成型特性的影响

2018-01-09李伟振阴秀丽蒋恩臣

林产化学与工业 2017年6期

李伟振, 姜洋*, 饶曙, 阴秀丽, 蒋恩臣

(1.中国科学院广州能源研究所,广东广州 510640； 2.中国科学院可再生能源重点实验室,广东广州 510640； 3.广东省新能源和可再生能源研究开发与应用重点实验室,广东广州 510640； 4.华南农业大学材料与能源学院,广东广州 510642)

碱性木质素对玉米秸秆成型特性的影响

李伟振1,2,3, 姜洋1,2,3*, 饶曙4, 阴秀丽1,2,3, 蒋恩臣4

为了研究碱性木质素对玉米秸秆成型特性的影响及其软化黏结作用，以玉米秸秆为原料进行压缩成型，考察添加碱性木质素对成型效果的影响。结果表明：碱性木质素能够促进成型，改善成型效果，当添加量由0提高到20%时，玉米秸秆成型颗粒的松弛密度由1 005 kg/m3增大到1 157 kg/m3，径向最大抗压力由1 353 N增大到1 930 N。采用DSC对玉米秸秆和碱性木质素的热转变特征温度进行了研究，结果表明：玉米秸秆和碱性木质素的玻璃态转变温度分别在92.5～103 ℃、61～137 ℃之间；在玻璃态转变过程中，100 ℃时存在比能耗最低点；100～130 ℃为碱性木质素起较好黏结作用的温度范围。采用SEM对颗粒微观形态进行观察，发现碱性木质素发生玻璃态转变后在颗粒内部能够形成“局部熔融”和“机械互锁”两种结合形式，适合的碱性木质素添加量为10%～15%。

压缩成型；碱性木质素；黏结机理；比能耗；热转变温度；微观形态

一般认为生物质压缩成型主要是利用原料中木质素的软化黏结作用。木质素属于非晶体，不存在熔点，但是存在软化点，温度为70～110 ℃时，木质素开始软化，并有一定的黏度。温度达到200～300 ℃ 时，呈熔融状，黏度变高，此时，对生物质原料施加适当的外力，可利用木质素的黏结作用使其与原料中其它成分紧密黏结，使原料密度显著增大，而当外力取消后，由于非弹性的纤维分子间的互相吸引和缠绕，仍能保持黏结的状态。冷却后强度会进一步增强，从而形成成型燃料[1]。由于不同种类生物质原料纤维素、半纤维素及木质素含量和结构并不完全相同，故其成型难易程度及成型效果亦不尽相同[2]。木屑类原料中木质素含量一般高于秸秆类原料，因此，其成型效果也好于秸秆类。有研究表明，增加木质素含量是改善秸秆类原料成型效果的有效方式[3-7]。目前针对木质素的软化黏结作用及其含量对成型燃料的品质影响主要是以木质类原料研究为主，而针对秸秆的研究较少[8-10]。Castellano等[11]研究发现原料组分是影响成型质量的关键因素，木质素含量高、提取物含量低的生物质颗粒具有更好的机械耐久性；Holm等[12]认为木质素的含量越高，颗粒内部结合得越好，发现当温度高于玻璃态转化温度时，颗粒的机械强度增大；Bradfield等[13]认为木质素热软化后具有自黏性，软化后的木质素是一种内部强度较差的黏胶状物质，在一定范围内可在晶体结构的木质聚合物之间起黏结作用，但是当其含量超过临界值时，过量的黏胶状物质堆积在晶体之间，降低了颗粒的强度与耐久性。因此，有必要针对原料进行分类研究。本研究以玉米秸秆为研究对象，考察添加碱性木质素对其成型效果的影响；同时，以原料热转变特征温度为切入点，分析成型过程中原料所经历的状态变化；并对颗粒的断面进行微观形态分析，观察粒子间的结合形式，以研究碱性木质素对玉米秸秆成型特性的影响及其软化黏结作用。

1 实验

1.1实验材料

玉米秸秆原料取自广东佛山地区，秸秆经自然风干、粉碎和筛分后粒径在0.15～0.43 mm之间，然后置于105 ℃烘箱烘至质量恒定后，掺加一定质量的去离子水，混合均匀后获得不同水分含量的样品，密封后放置阴凉干燥处保存。碱性木质素(纯木质素)购于百灵威科技有限公司，黑色粉末，难溶于水。原料的元素、工业分析和热值见表1。

表1 原料的元素、工业分析及热值

图1 成型实验模具图Fig.1 Assembly drawing of compression molding experiment

1.2玉米秸秆的压缩成型

压缩实验在WD-100KE型电子万能实验机上进行，实验模具如图1所示。压力机压杆直径 10.0 mm，模具直径10.2 mm。实验过程中，温度采用加热带、热电偶和温控仪进行加热和控制，待温度达到设定温度并保持稳定后，向模具中加入一定质量原料，然后调用压缩程序(设定压缩速度、目标压力值和保压时间)对原料压缩成型，完毕后将颗粒挤出，每个实验条件重复3次。成型过程的压力-位移曲线由电脑自行记录。

成型过程的主要影响因素有水分、压力、温度、粒径、压缩速度和保压时间等[14]。王功亮等[15]通过对玉米秸秆成型工艺的优化研究发现，针对成型技术指标，影响因素中只有水分和温度之间存在交互作用，温度低于100 ℃时，降低水分，温度高于100 ℃时，提高水分，能够保持比能耗不变；同时提高水分和温度，能够保持松弛密度和Meyer强度不变。因此，在选取适当的温度及水分条件下，进行单因素试验即能反映影响因素对成型指标的影响。根据前人研究结果[16-18]，本研究选定碱性木质素添加量0～20%、成型压力2～9 kN、原料水分6%～22%、成型温度40～160 ℃，在实验中考察其它参数的影响时将水分设为14%，将压力设为 6 kN，温度设为100 ℃，碱性木质素添加量取中间值10%。为了减少因粒径分布不同造成的影响，采用较小粒径的原料(0.15～0.43 mm)。压缩速度和保压时间对成型的影响相对较小，为了保证原料达到设定温度，将压缩速度设为 20 mm/min，保压时间40 s，整个压缩过程约400 s。

1.3分析与测试

1.3.1热转变特征温度针对生物质成型过程，热转变特征温度主要指玻璃态转化温度和熔融温度。聚合物是由分子质量和链长不同的结构单体组成，因此玻璃态转化发生在一个温度区间内。木质素的玻璃态转化温度取决于它的来源，主要与生物质种类、水分含量及样品的提取制备过程有关[19-21]。

本研究采用DSC来分析试样的玻璃态转化温度、熔融温度等热变化。具体操作如下：取样品质量小于10 mg，在TA-Q200差示扫描量热仪上进行实验，实验中先将样品以 10 ℃/min 加热到90 ℃，恒温10 min，然后快速冷却至0 ℃(约3 min)，然后以10 ℃/min加热到 200 ℃。在升温过程中，物质的比热容会发生变化，其中向吸热方向的台阶对应各物质的玻璃态转化温度，吸热峰对应物质的熔融温度。

1.3.2微观形态分析采用日立S-4800 FESEM场发射扫描电子显微镜对颗粒内部横断面结构进行微观观察，实验中电压为2 kV，放大倍数为60和1 200倍。

1.3.3成型技术指标测试物理特性是成型颗粒的重要品质特性，它直接决定了成型颗粒的运输、贮藏条件及使用要求，松弛密度和耐久性是衡量成型颗粒物理品质特性的重要指标[22-23]。能耗反映生产时的耗能大小，是衡量生产过程的重要指标。我国生物质成型燃料标准体系中都对这3个指标有相关的规定[24-26]。故本研究依据这3个技术指标来评价成型过程。

1.3.3.1松弛密度(DRS) 本实验中所制得成型颗粒为规则圆柱体，因此可依据颗粒的质量和体积来计算松弛密度。将颗粒挤出后密封保存，2周后测量直径、长度和质量，计算颗粒的密度，此密度即为松弛密度。计算方法如式(1)所示：

(1)

式中：DRS—颗粒的松弛密度，kg/m3；m—颗粒质量，kg；d—颗粒直径，m；l—颗粒长度，m。

1.3.3.2径向最大抗压力(MRS) 依据标准耐久性测试需要500 g样品，这在实验室中难以实现，由于耐久性反映成型燃料的黏结性能，因此本研究选用径向最大抗压力来表征成型颗粒的耐久性。将储存两周的成型颗粒水平放置在两块正对的平板之间，上端的平板与万能实验机相连，采用程序控制平板下行，下行速度设定为20 mm/min。记录平板下行时压力-位移曲线，曲线中出现的压力快速升高后突然下降对应颗粒的破碎点。破碎点所对应的压力即为颗粒的径向最大抗压力。

1.3.3.3比能耗(ESC) 能耗测试主要针对工业生产，在实验室中也难以实现，因此本研究采用压缩过程的比能耗来衡量能耗，它反映了压缩单位质量的物料耗能的大小，其数值与实际的能耗虽有偏差，但可以用来反应不同成型条件下的能耗大小。根据压缩成型过程中压力-位移曲线计算颗粒压缩过程的比能耗。计算方法如式(2)所示(未考虑模具加热能耗)：

(2)

式中：ESC—压缩过程的比能耗，kJ/kg；W—总能耗，J；m—颗粒质量，g；f—压力，kN；s—位移，mm。

2 结果与讨论

2.1不同条件对玉米秸秆成型特性的影响

2.1.1碱性木质素添加量在含水量14%、温度100 ℃和成型压力6 kN条件下，碱性木质素添加量对玉米秸秆成型特性的影响结果如图2所示。由图2可知，碱性木质素的添加量由0提高到20%，松弛密度由1 005 kg/m3增大到1 157 kg/m3，增大了15.1%；径向最大抗压力由1 353 N增大到1 930 N，增大了42.6%。这表明添加碱性木质素能促进玉米秸秆成型。比能耗随碱性木质素添加量变化规律不明显，在12.54～14.84 kJ/kg之间。

图2 碱性木质素添加量对玉米秸秆成型的影响

2.1.2温度在碱性木质素添加量10%、水分14%和成型压力6 kN条件下，温度对成型特性的影响结果如图3所示。由图3可知，温度由40 ℃至130 ℃，松弛密度由1 018 kg/m3增大到1 179 kg/m3，增大了15.8%，径向最大抗压力从1 316 N增大到1 669 N，增大了26.8%；温度继续由130 ℃升高到160 ℃，松弛密度和径向最大抗压力变化不明显。随着温度升高，比能耗先减小后增大，温度100 ℃时比能耗最小。温度由40 ℃升高到100 ℃，比能耗从37.64 kJ/kg减小到14.84 kJ/kg，减小了60.6%；温度由100 ℃升高到160 ℃，比能耗从14.84 kJ/kg增大到25.60 kJ/kg，增大了72.5%。这说明温度对成型有较大影响。在一定温度范围内提高温度有助于粒子间的结合，促进成型，并减小能耗。

图3 温度对碱性木质素和玉米秸秆混合成型的影响

2.1.3水分在碱性木质素添加量10%、温度100 ℃和成型压力6 kN条件下，水分对成型特性的影响结果如图4所示。由图4可知，水分由6%升高到22%，松弛密度由1 164 kg/m3减小到924 kg/m3，减小了20.6%；径向最大抗压力由2 044 N减小到1 303 N，减小了36.3%；比能耗由17.56 kJ/kg降低到7.07 kJ/kg，减小了69.7%。水分是成型的黏结剂，一定含量的水分能增大粒子间的接触面积从而增大范德华力和形成氢键，促进颗粒的成型；但水分较高时，过多的水分被挤出后，分布于粒子层之间，使得粒子层间不能紧密贴合，从而松弛密度减小。同时，水分一方面可作为润滑剂，使粒子间的内摩擦变小，流动性增强，还能够减小原料和模具之间的摩擦阻力。此外，水分可以降低木质素和半纤维素的玻璃态转化温度，使其在较低的温度下发生软化，从而降低压缩能耗[27]。

图4 水分对碱性木质素和玉米秸秆混合成型的影响

2.1.4压力在碱性木质素添加量10%、水分14%和温度100 ℃条件下，压力对成型特性的影响结果如图5所示。由图5可知，当压力由2 kN增大到9 kN，松弛密度由1 043 kg/m3增大到1 145 kg/m3，增大了9.8%；径向最大抗压力由1 326 N增大到2 008 N，增大了51.4%；比能耗由10.11 kJ/kg增大到17.34 kJ/kg，增大了71.5%。压力增大，投入能量增加，比能耗增大，带来粒子塑性变形增大，粒子间距离减小，接触面积增加，结合力增强，松弛密度和径向最大抗压力增大。

图5 压力对碱性木质素和玉米秸秆混合成型的影响

2.2玉米秸秆及碱性木质素热转变特性分析

图6 玉米秸秆和碱性木质素的热转变过程曲线Fig.6 Thermal transition curves of corn stalk and alkali lignin

玉米秸秆及碱性木质素的热转变过程曲线如图6所示，热转变特征温度分析结果如表2所示。在升温过程中，原料先后经历玻璃态转变和熔融转变。61～137 ℃温度范围为碱性木质素玻璃态转化区，并包含玉米秸秆玻璃态转化区，在此范围内提高温度，碱性木质素开始软化，流动性增强，黏结性增加，并逐渐达到最大；超过此温度范围，碱性木质素发生熔融转变，黏结性变化不大。这与温度对玉米秸秆成型特性的影响结果相一致(温度由40 ℃升高到130 ℃，松弛密度和径向最大抗压力技术指标改善明显；温度由130 ℃升高到160 ℃，松弛密度和径向最大抗压力变化不明显)。在玻璃态转变过程中，100 ℃时存在比能耗最低点，这是因为碱性木质素软化，玉米秸秆塑性增强，易于在外力的作用下发生变形，温度低于100 ℃时比能耗减小；温度高于100 ℃时，水分蒸发作用增强，水分的黏结和润滑作用减弱，温度塑化作用逐步小于水分蒸发，比能耗增大。综上，100～130 ℃温度范围内，碱性木质素能够起到较好的黏结作用，松弛密度和径向最大抗压力较高，比能耗较低。

表2 玉米秸秆和碱性木质素的热转变温度

2.3颗粒微观形态分析

图7分别为70 、100、130 ℃时放大60倍的颗粒(碱性木质素添加量10%、压力6 kN、水分14%)横截面微观结构。温度70 ℃稍高于碱性木质素玻璃态转变起始温度，碱性木质素玻璃态转变不明显，黏结作用较弱，从图7(a)中未能明显观察到碱性木质素的热转变状态，粒子以平铺状态结合；温度100 ℃对应碱性木质素玻璃态转变中点温度，碱性木质素部分发生玻璃态转变，形成图7(b)中局部熔融结合；温度130 ℃对应碱性木质素玻璃态转变终止温度，碱性木质素基本发生玻璃态转变，在粒子间扩散而形成交叉结合，从而形成图7(c)中“机械互锁”的结合方式。这与Kaliyan等研究玉米秸秆和柳枝稷成型时发现的结构类似[28]。

图7 颗粒内部粒子的结合形式

图8为放大1 200倍的碱性木质添加量分别为0、10%和20%的玉米秸秆成型颗粒(压力 6 kN、水分14%、温度160 ℃)横截面。从图8(a)可以看出，粒子间存在有缝隙，无填充物，结合不紧密；从图8(b)可以看出，与未添加碱性木质素相比，粒子间结合紧密，表面平整，说明粒子间隙被碱性木质素充分填充，使粒子很好结合在一起；从图8(c)可以看出，粒子表面被碱性木质素所堆积，表面有“涂层”。一定范围内碱性木质素添加量增加，黏结作用增强，但添加量过多，会造成碱性木质素的堆积，添加量保持在10%～15%时，松弛密度和径向最大抗压力较大，比能耗较低，是适合的添加量。

图8 不同碱性木质素添加量的颗粒横截面

3 结论

3.1玉米秸秆成型过程中添加碱性木质素能够改善成型效果，当碱性木质素的添加量由0提高到20%，玉米秸秆成型颗粒的松弛密度由1 005 kg/m3增大到1 157 kg/m3，径向最大抗压力由1 353 N增大到1 930 N。

3.2玉米秸秆及碱性木质素的热转变特性分析表明其玻璃态转变温度分别在92.5～103 ℃、61～137 ℃，在玻璃态转变过程中，100 ℃时存在比能耗最低点，100～130 ℃为碱性木质素起较好黏结作用的温度范围。

3.3碱性木质素发生玻璃态转变后，在颗粒内部形成“熔融结合”和“机械互锁”两种结合方式，证实了碱性木质素的软化黏结作用，适合的碱性木质素添加量为10%～15%。

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Effect of Alkali Lignin on Corn Stalk Pelleting Process

LI Weizhen1,2,3, JIANG Yang1,2,3, RAO Shu4, YIN Xiuli1,2,3, JIANG Enchen4

(1.Guangzhou Institute of Energy Conversion,Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China; 2.CAS Key Laboratory of Renewable Energy, Guangzhou 510640, China; 3.Guangdong Provincial Key Laboratory of New and Renewable Energy Research and Development, Guangzhou 510640, China; 4.School of Materials and Energy, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China)

In order to study the effect of alkali lignin on corn stalk pelleting process and the bonding mechanism, the influences of four parameters(alkali lignin adding amount, temperature, moisture and pressure) on three technical indicators(relaxed density, radial compressive strength and specific energy consumption) were investigated. The compression molding experiment showed that when alkali lignin adding amount increased from 0 to 20%, the relaxed density of corn stalk pellets increased from 1 005 kg/m3to 1 157 kg/m3and the radial compressive strength increased from 1 353 N to 1 930 N. This results suggested that increasing of alkali lignin could promote the corn stalk pelleting process. The thermal transition temperatures of corn stalk and alkali lignin were also studied by differential scanning calorimetry(DSC). The results showed that the glass transition temperatures of corn straw and alkali lignin were between 92.5-103 ℃ and 61-137 ℃, respectively. In the thermal transition temperature range, 100 ℃ was the lowest specific energy consumption with suitable moisture content. The suitable temperature range for alkali lignin bonding was 100-130 ℃.The microstructure of pellets showed that alkali lignin occurred melting transition after melting temperature and then formed ‘molten combination’ and ‘mechanical interlocking’ inside the particles. The suitable alkali lignin adding amount for bonding was 10%-15%.

pelleting; alkali lignin; bonding mechanism; specific energy consumption; thermal transition; microstructure

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.06.005

2017- 04- 11

国家自然科学基金资助项目(51661145022);广东省科技计划项目(2017A010104009)；广州市科技计划项目(201704020189)

李伟振(1983— )，男，河南开封人，助理研究员，硕士，主要从事生物质成型技术研究

*通讯作者：姜洋，副研究员，研究领域为生物质能利用技术；E-mail: jiangyang@ms.giec.ac.cn。