清洁压裂液残渣含量测试方法研究

赵俊桥，张云芝，董 浩，夏凌燕

中国石化胜利油田分公司石油工程技术研究院材料检测中心 （山东 东营 257000）

清洁压裂液残渣含量测试方法研究

赵俊桥，张云芝，董 浩，夏凌燕

中国石化胜利油田分公司石油工程技术研究院材料检测中心 （山东 东营 257000）

压裂液残渣含量是考察压裂液性能好坏的一项重要指标，准确地对其测试尤为关键。针对目前采用的离心法，使清洁压裂液残渣含量测试结果数据平行性差、相对误差大的问题，分析确定了其主要原因为，破胶液离心后液面分层不明显，倾倒液体量不固定。尝试采用过滤法对清洁压裂液残渣含量进行测试，并通过实验选择0.65 μm滤膜作为过滤器测试清洁压裂液的残渣含量，通过验证此过滤法测试结果平行性好、相对误差小，提高了检测数据准确性。

清洁压裂液；残渣含量；测试方法；过滤器；离心法

目前常用的水基压裂液主要有瓜胶类压裂液、乳液缔合型压裂液和清洁压裂液等，水基压裂液毫无例外的都有残渣,残渣含量过高必然会对地层及充填层造成严重堵塞使其渗透率大幅度下降,从而大大降低压裂的效果,对于低压、低渗油气层尤其突出,常会造成压裂完全失效[1]。所以压裂液残渣含量是考察压裂液性能好坏的一项重要指标，准确地对其进行测试尤为关键。清洁压裂液由于其低残渣含量的特点，越来越受到关注，应用也越来越多[2]。

对残渣含量的测试依据是石油行业标准SY/T 5107—2016《水基压裂液性能评价方法》和 SY/T 6376—2008《压裂液通用技术条件》，试验方法采用离心分离法，在测试瓜胶类压裂液残渣含量时，测试结果平行性好，能够很好地提供准确可靠的数据。但是在用此方法测试清洁压裂液残渣含量时，经常出现数据平行性差，得不到准确数据的情况。针对清洁压裂液残渣含量的测试，对现用的测试方法进行了影响因素分析，找出测试过程中存在的问题，并尝试应用新的方法进行测试，以提高检测数据的准确性。

1 离心法问题分析

依据标准[3-4]测试步骤为：首先量取定量体积V(mL)的压裂液，进行破胶，然后将破胶后的破胶液全部移入已烘干恒重的离心管中，将离心管放入离心机内，在3 000 r/min的转速下离心30 min，然后慢慢倾倒出上层清液，再用水V(mL)洗涤破胶容器后倒入离心管中，用玻璃棒搅拌洗涤残渣样品，再放入离心机中离心20 min，倾倒上层清液，将离心管放入恒温电热干燥箱中烘烤，在温度105℃条件下烘干至恒重，测出残渣质量m(mg)，利用公式1 000测试出压裂液的残渣含量，单位为mg/L。

分析近几年的测试数据发现，应用此方法测试清洁压裂液残渣含量时，经常会出现不同的实验室或者不同的测试人员测试结果相差大、误差大的问题，甚至会对样品合格与否作出两种判定结果，影响对样品质量的判断。鉴于此种情况，针对测试过程中可能对测试结果产生影响的因素进行分析。

1.1 水质影响

分别选用了常用的自来水和地层水，以及矿化度差别大的纯净水和自配水配制压裂液，破胶后，测试不同水质对残渣含量的影响，见表1。

从表1测试结果来看，不同的矿化度水质，对残渣含量的测试结果几乎没有影响。

1.2 破胶液黏度的影响

在测试过程中，需要对压裂液先进行破胶，发现如果破胶不完全会影响到残渣含量的测试结果[5]，见表2。

表1 不同矿化度的水质对残渣含量的影响

表2 破胶液黏度对测试结果的影响

从表2中可以看出，如果破胶不完全，对测试结果的影响特别大，所以为了得到准确测试结果，需要完全破胶，破胶液黏度必须保证≤5 mPa·s。

1.3 倒出液体量的影响

按照标准要求，离心分离后倒出上层清液，但是多次测试发现对于清洁压裂液，大部分样品破胶后透明澄清，残渣含量低，离心后大部分样品是不能和瓜胶类压裂液那样有明显的分层，或者含量很少，即使分层也看不出来，所以就会出现不同的人倾倒的程度不同，有的倒得多，有的倒得少，蒸发后出现的结果就会不同。以离心50 mL破胶液为例进行测试，测试结果见表3。

表3 离心后倒出的样品量对测试结果的影响

由测试结果来看，蒸发样品越多，测试结果越多，通过分析可以得出，当倒出很少量液体时，这样蒸发至干的样品为样品的有效物含量，不是残渣含量，所以倒出样品量会对测试结果影响很大。

1.4 分析结果

1）不同矿化度的水质不会影响到测试结果。

2）测试残渣含量要求必须破胶完全，否则影响测试结果，所以测试前先测试破胶液黏度，保证完全破胶。

3）离心后分层不明显，会受人为因素影响，倾倒液体的量不固定，影响测试的结果准确性，所以此种方法不适合低残渣含量的清洁压裂液的测试，需要一种新的测试方法来代替，提高检测准确性。

2 过滤法建立和评价

2.1 过滤器选择

压裂液的残渣含量属于不溶物含量，而不溶物含量的测试方法主要有离心法和过滤法两种方法，通过以上分析,清洁压裂液残渣含量测试不适合用离心分离法，可以考虑应用过滤的方法进行测试。

具体过程就是，将已知体积的破胶液倒入已经干燥称重的过滤器中，用真空泵进行抽滤，抽滤完成后，将过滤器及样品一起进行烘干，烘干温度可控制在103～105℃，烘干后进行称量，通过计算即可得到破胶液的残渣含量。

常用的过滤器有滤纸、滤膜、湿筛仪以及石棉坩埚[6]。石棉坩埚通常用于过滤酸或碱浓度高的水样，所以本实验不考虑。湿筛仪原理和过滤原理一样，但是湿筛仪属于反复应用的过滤器，如图1所示，在测试破胶液过程中容易堵塞，清洗不干净影响测试结果，所以本实验不选用。

图1 测试完样品后湿筛仪的筛网

滤纸和滤膜属于一次性产品，应用方便，而且可根据产品粒径不同选择不同孔径的滤纸和滤膜，所以本实验选择滤纸和滤膜进行实验抽滤装置见图2。

2.2 测试方法的确定

由于滤纸和滤膜的的滤孔大小不同，所以抽滤的效果会有所不同，应用各种不同类型的滤纸和滤膜进行了实验，确定所需要的滤纸和滤膜。

用中速滤纸和不同孔径的滤膜，量取100 mL破胶液倒入过滤器中进行抽滤，抽滤完成后，用等量的清水进行清洗再进行抽滤，抽干后进行残渣含量的测试，测试结果见表4。

图2 抽滤装置

表4 不同过滤器测试清洁压裂液的残渣含量

其中定量滤纸分为快速、中速、慢速3种，孔径分别为 80～120 μm、30～40 μm、1～3 μm， 孔径大测试不出或测试不准，所以不选用。

从测试结果看0.45 μm和0.65 μm滤膜测试结果比较接近，而0.8 μm滤膜测试结果偏小，考虑抽滤速度的影响，最终确定孔径为0.65 μm滤膜作为过滤器。

应用选定的孔径为0.65 μm的滤膜进行了5次重复性实验，验证其实验结果的平行性,测试结果见表5。

由于此方法不受人为因素影响，测试结果数据平行性好、相对误差小，所以应用此实验方法能够准确测试清洁压裂液的残渣含量。

表5 滤膜过滤法平行性实验

3 结论与建议

1）清洁压裂液属于低残渣含量，用现有标准中要求的离心法测试，测试结果平行性差、相对误差大，影响到对样品质量判断，故此方法不适合清洁压裂液。

2）选用0.65 μm滤膜作为过滤器，测试清洁压裂液的残渣含量，测试结果平行好、相对误差小，建议对现有标准进行修订，进而推广使用。

[1]王丽伟,蒙传幼,崔明月.压裂液残渣及支撑剂嵌入对裂缝伤害的影响[J].钻井液与完井液,2007,24(5):59-61.

[2]魏 静,钟汉斌.清洁压裂液的最新研究进展[J].广东化工,2015,42(17):121,116.

[3]采油采气专业标准化委员会.水基压裂液性能评价方法：SY/T 5107—2016[S].北京：石油工业出版社,2016.

[4]石油工业标准化技术委员会采油采气专标委.压裂液通用技术条件:SY/T 6376—2008[S].北京:石油工业出版社,2008.

[5]周 泉.一种交联聚合物凝胶的流变特性评价方法研究[J].石油工业技术监督,2016,32(1):1-4.

[6]河北省产品质量监督检验院.有机化工产品中水不溶物含量测定方法：DB13/T 1228—2010[S].

The content of fracturing fluid residue is an important index to evaluate the performance of fracturing fluid,and it is very important to accurately test the residue content of fracturing fluid.At present,the centrifugal method for measuring the residue content of clean fracturing fluid has poor data parallelism and relatively large error,the main reason is that the stratification of gel breaking fluid after centrifugation is not obvious and the amount of dumped liquid is not fixed.Filtration method was used to test the content of clean fracturing fluid residue,and the filter membrane of 0.65 μm was selected as filter through experiments.Through verification,the test results obtained by filtration method are good parallelism and relatively small error.

clean fracturing fluid;residue content;test method;filter;centrifugation

赵俊桥（1975-），女，高级工程师，主要从事油田化学剂检测研究工作。

王 梅

2017-10-26