60型碳化钨粉末晶粒效果研究

朱坤 肖晗 钟毓斌 郝立伟

摘要：碳化钨粉的晶粒大小和形态是碳化钨产品最主要的性能指标，本研究在不同滚动球磨机球料比、不同球磨破碎时间、不同石墨管电阻炉碳化温度的条件下，制备60型碳化钨粉末，分析影响碳化钨粉末晶粒大小和形态的因素。通过对碳化钨粉末晶粒效果的研究，总结制定制备60型粗晶碳化钨粉末的最优方案。

关键词：WC粉末；晶粒；球料比；球磨时间；炉温；SEM

ABSTRACT：The grain size and shape of tungsten carbide powder are the most important performance indexes of tungsten carbide products. In this article， the preparation for 60 grade WC is based on the different weight ratio of milling ball and powder， different milling time and different temperature to analyse the factors that affect grain size and shape. By the research of the grains effect， summarized the best way to produce 60 grade coarse grain size WC powder.

Keyword： WC powder ， grain ， the weight ratio of milling ball and powder ， milling time ， temperature ， scanning electron microscope（SEM）

0前言

碳化鎢粉末是一种由钨粉末和炭黑混合后高温碳化得到的化合物[1]，化学性质稳定，是硬质合金生产的主要原料。

碳化钨粉末制造的各类硬质合金，广泛应用于高速切削车刀、窑炉结构材料、喷气发动机部件、金属陶瓷材料、电阻发热元件、超硬刀具、耐磨材料，客户对碳化钨粉原料的要求也越来越高，需求越来越大。目前研究者多注重研究中细[2]、超细纳米型WC粉末制备[3]以及超粗WC粉末制备方法、性能[4-5]及后续合金简单性能对比等，对中粗WC粉末类晶型及工艺研究较少。本研究通过对球料比、球磨时间和碳化温度3个制备碳化钨粉末的工艺条件调整控制，研究其对60型中粗碳化钨粉晶粒效果的影响，分析总结生产最优方案，满足客户在各种产品应用中对60型粗晶碳化钨粉末晶粒和形态的要求，为硬质合金工具加工提供高品质的60型粗晶碳化钨粉末。

1试验

1.1原料及设备

原料：Fsss：5-6um钨粉、天然气高纯炭黑

设备：球磨机（Φ900×600mm，270L）、石墨管电阻炉（128×150×1500mm，50-80KW）、定碳仪WC-600、定氧仪O-3000、光谱仪E-5000、费氏粒度仪、扫描电镜（SEM）

1.2试验方法

研究以钨粉和炭粉为原料，使用石墨管电阻炉1700-1900℃高温碳化，用球磨破碎法制备60型碳化钨粉。采用3种试验方案：（1）用Fsss粒度相同的钨粉与炭粉混合，碳化炉温1850℃、球磨机内合金球420Kg、球磨破碎3小时，用4种不同的装机量制备60型WC粉末；球料比是球磨机内合金球重量与装机量的比值，通过改变装机量，从而改变球料比大小，研究球料比对60型碳化钨晶粒的影响；（2）用Fsss粒度相同的钨粉与炭粉混合，碳化炉温1850℃、合金球420Kg、装机量320Kg，用4种不同的球磨破碎时间制备WC粉末，通过改变球磨破碎时间，研究球磨破碎时间对60型WC晶粒的影响；（3）用Fsss粒度相同的钨粉与炭粉混合，球磨机内合金球420Kg、装机量320Kg、球磨破碎2小时，用4种不同的碳化炉温制备WC粉末，通过改变碳化炉温，研究碳化炉温对60型WC晶粒的影响。

2试验结果与讨论

2.1 球料比对60型碳化钨粉末晶粒的影响

由表1可见，使用1850℃制备的60型WC粉末，球料比减小， Fsss粒度变化不明显，各项检测指标正常。

由SEM图1（a）、（b）、（c）、（d）对比可见，随着球料比减小，球磨破碎时60型WC粉末晶粒磨碎比例降低，最大晶粒变化不大，整体晶粒有增大的趋势，粘附在晶粒上的碎屑逐渐减少。

本试验使用球磨机设备破碎，当装机量超过320Kg，超过筒体75%容积，球磨破碎效果开始降低，部分WC块破碎不完全，过筛时不能通过筛网的筛上WC增多，增加中间产品库存造成浪费，所以试验用球磨机装机量为320Kg最佳。

2.2球磨破碎时间对60型碳化钨晶粒的影响

由表2可见，球磨机球磨破碎时间与Fsss粒度成反比，随着球磨破碎时间的减少，碳化钨的Fsss粒度升高，各项检测指标正常。

由SEM图2（a）、（b）、（c）、（d）对比可见，随着球磨破碎时间的减少，60型WC粉末的最大晶粒变化不大，整体晶粒有增大的趋势，碎屑明显减少。

球磨破碎时间小于2小时，破碎效果降低，部分WC块破碎不完全，过筛时不能通过筛网的筛上WC增多，增加中间产品库存造成浪费，所以球磨破碎时间2小时最佳。

2.3炉温对60型碳化钨晶粒的影响

由表3可见，随着温度的升高，60型WC粉的Fsss粒度升高，各项检测指标正常，但是炉温1900℃时出现不增反降的现象。

在高温碳化过程中，晶粒和晶粒融合形成饱满单晶，菜花团聚体融合形成鹅卵石融合体。

由图3（a）可见，在1750℃炉温下，60型WC粉末几乎没有碎屑，但菜花团聚体较多，鹅卵石融合体较多，降低WC粉末品质。产生菜花团聚体的原因是炉温低或碳化时间短导致的碳化不完全，本试验中形成菜花团聚体的原因是炉温偏低。

由图3（b）可见，在1800℃炉温下，WC粉末碎屑较少，仍有部分菜花团聚体，鹅卵石融合体少，单晶数量较多，晶形饱满，整体晶粒均匀，品质较好。

由图3（c）可见，在1850℃炉温下，WC粉末产生部分碎屑，没有菜花团聚体，几乎没有鹅卵石融合体，单晶数量较多，晶形饱满，整体晶粒均匀，品质较好。

由图3（d）可见，在1900℃碳化炉温下，60型WC粉末没有菜花团聚体，没有鹅卵石融合体，晶形饱满，但是破碎严重，产生大量碎屑，品质变差。碳化炉温达到1900℃，出现过烧现象，出现无法破碎的料块，相当于增加了合金球重量，增大破碎时球料比，使碳化钨晶粒磨碎严重，产生较多碎屑，造成Fsss粒度偏低。

3结论

1、制备60型WC粉末时，当球料比降低时，晶粒被磨碎比例降低，碎屑减少；当球磨破碎时间减少时，Fsss粒度升高，整体晶粒有增大的趋势，碎屑减少；当碳化炉温升高时， Fsss粒度升高，单晶数量增加，晶形趋于饱满，但炉温过高，生成无法破碎的WC块，碎屑增多。

2、制备60型WC粉末时，炉温1800-1850℃、球料比1：1.31、破碎2小时，品质较高。

参考文献：

[1]钟毓斌，孙娟，郝立伟，等.碳化温度对3.0umWC产品性能影响研究[C]//第十一次中国硬质合金学术会议论文集.中国钨业协会硬质合金分会硬质合金国家重点实验室.2014：86-91.

[2]钟毓斌，肖晗，孙娟，朱坤，碳化工艺对中细WC粉性能的影响[J].中国钨业，2016，31（4）：58-60.

[3]钟毓斌，孙娟，涂洁，郝立伟，超细、纳米晶硬质合金的原料制备研究[J].中国钨业，2016，31（6）：35-40.

[4]周书助， 鄢玲利， 高凌燕， et al. 超粗晶WC-Co硬质合金的研究现状[J]. 硬质合金， 2014， 31（1）：60-66.

[5]梅文强， 刘志国， 郭名亮， 朱启伟， 郭华彬. 特粗WC颗粒的制备方法研究[J]. 金属功能材料， 2012， 04（11）：25-29.