单标线吸量管示值误差不确定度分析与评定

2018-01-03李相臣

设备管理与维修 2017年9期

关键词：标线示值分量

李相臣

（茅台学院酿酒工程自动化系，贵州仁怀 564500）

单标线吸量管示值误差不确定度分析与评定

李相臣

（茅台学院酿酒工程自动化系，贵州仁怀 564500）

针对工作中常见的单标线吸量管容量示值误差测量不确定度的评定问题，以10 mL单标线吸量管为研究对象，从影响容量测量的各种因素考虑，给出容量示值误差不确定度分析评定的具体过程。

吸量管；示值误差；不确定度；评定

10.16621/j.cnki.issn1001-0599.2017.09.20

0 引言

单标线吸量管是常用的玻璃量器，在高校实验室、研究所或军工企业等地方广泛应用。单标线吸量管容量示值误差的检定、校准是确保其容量正确的有效保证。在容量检定、校准过程中，影响容量测量的因素很多，如何正确地评价各因素对容量计量的具体影响，较好地评价10 mL单标线吸量管容量示值误差测量不确定度，对于从事该类玻璃量器检测使用的同行，期望得到技术指导和参考。

1 检定校准标准

1.1 依据文件

JJG 196—2006《常用玻璃量器检定规程》。

1.2 检定校准环境

环境温度20℃，偏差控制在5℃以内，室内温度波动控制在1℃/h范围内，水温和室温的差距控制在2℃范围内。

1.3 检定校准所用标准仪器

（1）电子天平。XP204型，分度值0.1 mg，测量范围（0～220）g；

（2）温度计。分度值 0.1 ℃，测量范围（0～50）℃。

1.4 检定、校准对象

10 mL单标线吸量管。

1.5 检定校准方法

检定校验一般使用衡量法，利用线吸量管的容量校验电子称测量器出的内水质量，用质量与k（t）相乘，便可获得在温度20℃条件下的容量，反复试验10次，便可获得在20℃条件下的实际容量。

蒸馏水水温t=20.4℃，砝码密度ρB=8.00 g/cm3、空气密度ρA=0.0012 g/cm3，被校量器的玻璃体胀系数β=25×10-6/℃。

2 数学模型及方差和传播系数

在温度20℃条件下测量得到的单标线吸量管的具体容量，见式（1），测量温度下容量的计算补偿系数见式（2）。

式中k（t）——测量温度下容量的计算补偿系数

V20——在温度20℃条件下测量得到的单标线吸量管的具体容量，mL

M——单标线吸量管能够容纳水的具体质量，g

ρB—— —砝码密度，取 8 g/cm3

ρA——校准时大气中的空气密度，一般以0.001 2 g/cm3为准

ρW——蒸馏水t=20.4℃时的密度，取0.998 128 g/cm3

β——被校量器的玻璃体胀系数，1/℃

t——校准时蒸馏水的温度，℃

通过校对方式与相关模型的应用可以发现，在玻璃容器的校对中，可能造成容量误差的因素主要有：重复性试验平均值的偏差u1；天平称量质量M的不确定度uM；校正值k的不确定度uk；人对液面观察产生的视觉误差V不确定度uV。

各传播系数如下：

3 输入量的标准不确定度评定

3.1 重复性实验算术平均值的标准偏差u1

本次校准共进行10次，具体值见表1。

重复性实验标准偏差见（5）式。

按 A 类评定方法，根据该测量结果S（nx）得到u1，见（6）式

表1 10次校准的相关数据

3.2 输入量M的标准不确定度u（M）的评定

输入值M的不确定度u（M）在一般情况下主要是由电子称的测量偏差造成的不确定度u（m1）与容器内的水质量的测量误差造成的不确定度u（m2）组成。

3.2.1 天平引入的标准不确定度u（m1）的评定。

本次所用的电子天平型号为XP204型，由于称量空杯和装有蒸馏水的质量在（50～70）g之间变动，且在检定50 g＜m≤200 g范围内质量值时，该电子天平极限结果可能产生的偏差为±1 mg，根据均匀分布的算法计算，其中包含因子

3.2.2 被测量容器内的水质量结果的波动可能造成不确定度u（m2）的衡量

本试验的校正主要取两次测量结果的极差，通过极差法得到测量结果的标准误差，从而计算得到测量波动造成的不确定度具体数值。相邻两次称量的极差见（7）式。

则相邻两次测量平均值的不确定度见（8）式。

输入量M的标准不确定度u（M）见（9）式。

输入值M引入容量的V的不确定度u（VM）见（10）式。

3.3 k值导致的校正数据的不确定度分量uKM

k值导致的校正数据的不确定度分量主要是砝码质量偏差、空气密度波动、水密度偏差、体膨胀数不一致以及水温变化等影响因素造成的。

3.3.1 砝码密度造成的校正数据的不确定度分量uρB

根据天平E2级砝码审核，砝码的密度测量误差需要控制在0.2 mg/cm3的范围内，通过均匀分布，0.000 12 g/cm3。

3.3.2 空气密度波动造成的校正数据的标准不确定度分量uρA

空气密度的测量误差为0.000 12 g/cm3，按照均匀分布，则

3.3.3 水密度变化造成的校正数据的不确定度分量uρW

在一般情况下，水密度的具体数据均使用国际应用的标准温度条件下的水密度值，其测量偏差需要控制在5×10-6g/cm3范围内，其水密度的测量至少2次，根据均匀分布，则uρW=5×10-6

3.3.4 体膨胀系数变化造成的校正数据的不确定度分量uρ

体膨胀系数变化造成的测量偏差是2.5×10-7/℃，根据照均匀分布，则

3.3.5 水温波动造成的校正数据不确定度分量ut

标准温度计最大允许误差为±0.1℃。但是因为实验室的室内温度会产生一定波动，这会对水温产生一定的影响，从而进一步影响测量容量的准确值。对于10 mL单标线吸量管会引起±0.1℃的变化。对于这两类偏差，由于10 mL吸量管校准温度的偏差在±0.14℃的范围内，半宽度是0.14摄氏度，只要在该范围内是均匀分布，那么包含因子则ut=0.14/

表1 10 mL单标线吸量管标准不确定度汇总表

3.3.6k值引入校准结果的标准不确定度分量u（ck）见（11）式。

计算测量结果u（ck）=0.000 061 mL/g。

3.3.7K值引入容量校准结果的标准不确定度分量u(Vk)见（12）式。

3.4 人为视觉误差造成的弯月面液面差的不确定度分量u（V）

人为视觉误差造成的弯月面液面差的标准不确定度分量u（V）采用B类方法评定。由于测量人员的工作经验与视觉偏差，使得在确定液面时，其弯液面与切线的具体位置容易产生一定的偏离，在调定液面产生的误差为0.4 mm。10 mL分度吸量管刻线处内径大约是4 mm，那么高度0.4 mm产生的容量差则为0.005 1 mL。

根据均匀分布，视觉误差造成的不确定度u（V）见（13）式。