3种石斑鱼不同部位冻结特性的比较研究

李玉环，范秀萍，秦小明，朱乾峰，林锡梅，杨永刚

（广东海洋大学食品科技学院，广东省水产品加工与安全重点实验室，广东普通高等学校水产品深加工重点实验室，广东湛江524088）

3种石斑鱼不同部位冻结特性的比较研究

李玉环，范秀萍*，秦小明，朱乾峰，林锡梅，杨永刚

（广东海洋大学食品科技学院，广东省水产品加工与安全重点实验室，广东普通高等学校水产品深加工重点实验室，广东湛江524088）

对3种养殖石斑鱼的冻结点与冻结特性进行比较分析，并根据基本成分分析结果探讨不同石斑鱼冻结特性值不同的原因。结果显示：珍珠龙胆石斑鱼（♀Epinephelus fuscoguttatus×♂Epinephelus lanceolatus）、斜带石斑鱼（Epinephelus coioides）、宝石石斑鱼（Epinephelus areolatus）的冻结点分别为：-0.7℃～-1.7℃、-0.6℃～-1.2℃、-0.7℃～-1.3℃。珍珠龙胆石斑鱼背肌含水量为77.65%，脂肪含量为6.44%（占干重比例），具有最高的冻结点（-0.8℃），且冻结速率为0.4℃/min，通过最大冰晶生成带的时间较长；宝石石斑鱼背肌的含水量较低，为73.64%，脂肪含量较高，为20.45%，冻结点最低，为-1.3℃；而其腹肌的含水量为71.53%，脂肪含量为22.02%，冻结点为-0.9℃，且冻结速率最快，为0.8℃/min，通过最大冰晶生成带的时间最短，为27min。结果表明：3种石斑鱼冻结点差异不显著，但水分与脂肪含量影响冻结特性。水分含量低、脂肪含量高，冻结速率快且通过最大冰晶生成带时间短。

石斑鱼；冻结点；冻结特性；营养成分

鲜活水产品因其新鲜、美味、营养丰富而受到广大消费者的喜爱，尤其是新鲜的海产品，因此对海洋水产品保活运输的研究越来越受到重视，其中一个重要的技术就是生态冰温保活技术，即采用控温措施将水产动物的环境温度降到生态冰温区域，从而降低其新陈代谢等生理生化反应活动，使其处于完全休眠或半休眠状态，以减少机械损伤，延长存活时间[1]。其基本的原理就是：水生动物属于冷血动物，它们存在一个区分生死的生态冰温零点，也叫做临界温度。多数冷水性鱼类的临界点约为0℃，而暖水性鱼类的临界温度多在0℃以上[2]；从临界点到结冰点的温度区域为生态冰温区；不同的鱼类生态冰温区域各不相同，黑鲷的生态冰温为-1.1℃～6℃[3]，大菱鲆在-1℃～4℃[4]；而目前对海洋温水性鱼类的生态冰温区域并无相关研究。而冻结点的研究是探讨不同鱼类生态冰温区域与无水保活的基础。

石斑鱼属于硬骨鱼纲（Osteichyes），鲈形目（Perciformes）、石斑鱼亚科（Epinephelinae），由于其营养丰富，肉质鲜美，受到广大消费者的喜爱，特别是青斑（斜带石斑鱼），龙虎斑（珍珠龙胆石斑鱼），龙胆（鞍带石斑鱼）等品种。目前在广东、福建、海南地区均有大规模的人工养殖石斑鱼，其中工厂化养殖也越来越多，已成为海水养殖最名贵的种类之一。随着养殖产量的上升和人们生活水平的提高，对鲜活石斑鱼的需求也越来越高。而对其生态冰温区域与冻结特性的研究还未见相关报道。

冻结点测定最常用的方法为温度测定法，在食品冻结曲线上最大冰晶生成带开始的温度即为食品的冻结点。食品的冻结曲线反映了食品在冻结时温度与冻结时间的变化规律，从冻结曲线上可以清楚地看到食品冻结的快慢及冻结点的范围等冻结特性的变化特点[5]。国内外的文献中大多集中在对冷冻条件下食品的质量变化和冻结条件对食品保鲜的影响等方面的研究，对冻结过程中冻结特性的报道较少[6-9]。因此本文对三种石斑鱼不同部位的冻结点进行了测定与比较，为石斑鱼的生态冰温区域研究与无水保活提供基础；同时通过冻结曲线分析了3种石斑鱼背肌与腹肌的冻结特性，并探讨了各冻结特性值不同的原因，为石斑鱼的冷冻加工提供基础数据与参考依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

珍珠龙胆石斑鱼（♀E.fuscoguttatus×♂E.laceolatus）、斜带石斑鱼（Epinephelus coioides）、宝石石斑鱼（Epinephelus areolatus）：广东湛江水产品批发市场，体长 30 cm～35 cm，体重 520 g～690 g。

1.2 仪器与设备

JK-24V多路温度巡检仪：常州市金艾联电子科技有限公司；-80℃超低温冰箱：美国Thermo公司；HX204卤素水分测定仪：瑞士梅特勒公司；Vap450全自动凯氏定氮仪：德国格哈特公司；Cary紫外可见分光光度计：美国安捷伦公司。

1.3 试验方法

1.3.1 冻结点的测定

取3条活鱼，敲击头部将其杀死，将热电偶的测温端分别插入鱼体不同部位：鼻腔插入脑约1 cm、肛门插入腹腔中部、眼侧开口埋入眼内、埋入鳃叶，插入腹部肌肉、尾部肌肉、背部肌肉切口约0.5 cm，并给予固定，然后将其放入-80℃的冰箱内开始降温，根据JK-24V多路温度巡检仪的数据采集系统记录冻结曲线，降温曲线平滑段开始点的温度定义为冻结温度。

1.3.2 各冻结特性值的测定

冻结曲线的第1个拐点即为冻结点。冻结速率参照鈴木徹对冻结速率做的定义：从冷却开始到冻结开始之间1min下降的温度，单位为℃/min[10]。即在冻结曲线上对第1阶段的曲线做切线，两点的温度之差与所对应的时间之差做比求出冻结速率。最大冰晶生成带为冻结率为80%时的冻结温度与冻结点之间的温度带，该温度带通过的时间即为最大冰晶生成带通过时间。

1.3.3 常规营养成分的测定

水分含量采用水分测定仪测定，依据GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》，粗蛋白质含量采用全自动凯氏定氮仪测定，依据GB5009.5-2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》，粗脂肪含量采用索氏抽提法，依据GB/T5009.6-2003《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》，粗灰分含量采用高温灼烧法，依据GB/T5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》。

2 结果与分析

2.1 3种石斑鱼不同部位的冻结点比较

3种石斑鱼不同部位的冻结点见图1。

图1 3种石斑鱼不同部位的冻结点Fig.1 Freezing point of different part in three kinds of groupers

图1结果显示，3种石斑鱼鱼体不同部位冻结温度差异较大。珍珠龙胆石斑鱼眼部-0.7℃开始冻结，脑部、背肌、尾肌与腹肌的冻结温度为-0.8℃～-0.9℃，鳃丝的冻结温度在-1.7℃；斜带石斑鱼眼部、脑部与腹腔在-0.6℃～-0.8℃开始冻结，尾肌与腹肌的冻结温度在-0.9℃，背肌的与鳃丝的冻结温度在-1.1℃～-1.2℃；宝石石斑鱼眼部、脑部、腹肌与腹腔在-0.7℃～-0.9℃开始冻结，背肌、尾肌与鳃丝的冻结温度为-1.3℃。在鱼体不同部位中，眼部与脑部含水较多而最先出现冻结，肌肉部位冻结点相对较低，而鳃丝在珍珠龙胆石斑鱼与宝石石斑鱼中均表现出最低的冻结点。曾鹏等对鲫鱼不同部位的冻结点进行检测，发现相似的结果[11]。

冻结点是冰晶开始形成时的温度，纯水的冻结点为0℃，食品的冻结点低于0℃。宋丽荣等提出了食品物料电特性与温度相结合测定食品物料冻结点的新方法[12]。本研究中直接采用了温度测定法。3种石斑鱼的冻结点范围分别为-0.7℃～-1.7℃、-0.6℃～-1.2℃、-0.7℃～-1.3℃。有资料记载，淡水鱼的冻结点为-0.5℃、洄游性海产鱼为-1.5℃、底生性海产鱼为-2℃[5]。各鱼类冻结点不同的原因是由于各鱼类所生活的水域中盐度不同造成的。同时，受栖息水域中盐度的影响，淡水鱼成为低渗透压型，海水鱼成为高渗透压型，鱼体内的水分含量也发生了变化[9]。任青检测了7种海水鱼肌肉的冻结点在-1.0℃～-1.9℃之间[6]。本研究中3种石斑鱼的冻结点差异不大，可能与其生长温度相近有关，这3种石斑鱼的最适生长温度均为22℃～28℃。且均能适应较广的盐度范围。

2.2 3种石斑鱼背肌与腹肌冻结曲线

3种石斑鱼背肌与腹肌冻结曲线见图2。

图2 3种石斑鱼背肌与腹肌冻结曲线Fig.2 Freezing curves of the dorsal and abdomisal muscle in three kinds of groupers

从图2中可知其降温过程分为3个阶段：第一阶段，冷却阶段。由于冷却过程放出的热量是显热，数值较小，所以初温降得很快，并且温度变化平稳；第二阶段，冰晶生成带。在此阶段，由于物料中水分开始结冰，放出大量潜热，致使其温度呈现相对稳定的阶段，称为“最大冰晶生成区”，此时的温度即为物料的冻结点。第三阶段，再继续冻结的过程中，所消耗的冷量一部分用于冰的降温，一部分消除余下液体冻结时放出的潜热，所以曲线的斜率小于冷却阶段。

由图2可以看出，3种石斑鱼的背肌与腹有冻结曲线均符合典型曲线的特点，有明显的冻结3阶段现象。从冻结曲线上可以看出，随着时间的延长，鱼体肌肉的中心温度迅速下降，在到达最低温度后出现1个拐点，此时冰结晶开始形成，该拐点称为冻结点。从图2看出3种石斑鱼背肌与腹肌的冻结点在-0.5℃～-0.9℃之间。

3种石斑鱼在冻结的中阶段即最大冰晶生成带的时间长短也不同，最长的是斜带石斑鱼，最短的是宝石石斑鱼。中阶段的后期出现第2个拐点，进入冻结曲线的终阶段，残留的水分继续结冰，直到与冰箱温度一致，从冻结曲线上可以得到的冻结特性包括冻结点、冻结速率、最大冰晶生成带温度、最大冰晶生成带通过时间。

2.3 3种石斑鱼背肌与腹肌冻结特性

3种石斑鱼背肌与腹肌冻结特性见图3。

图3 3种石斑鱼背肌与腹肌冻结特性比较Fig.3 Comparison of freezing characteristics in dorsal and abdominal muscles of three kinds of groupers

3种石斑鱼背肌与腹肌的冰结点中，以宝石石斑鱼背肌冻结点最低，-1.3℃；珍珠龙胆石斑鱼背肌与腹肌的冻结点最高，-0.8℃。斜带石斑鱼与宝石石斑鱼背肌的冻结点均低于腹肌（图3.a）。

3种石斑鱼的冻结曲线中，以宝石石斑鱼腹肌的冻结速率最快，达到0.8℃/min，珍珠龙胆石斑鱼背肌冻结速率最低，为0.4℃/min。且3种石斑鱼背肌的冻结速率均低于腹肌的冻结速率（图3.b）。

最大冰晶生成带即冻结点开始到结晶率为80%的温度带，该温度带所通过的时间称为最大冰晶生成带通过时间，在冻结曲线上表示为冻结的中阶段。最大冰晶生成带的计算需根据冻结率的计算式：冻结率=1-食品冻结点温度/食品冻结点以下的实测温度，在已知样品冻结点的前提下，求出冻结率为80%时的冻结温度，即为最大冰晶生成带的温度，然后在冻结曲线上找到对应时间，算出最大冰晶生成带通过时间[13]。由图3可知，珍珠龙胆石斑鱼的背肌与腹肌的最大冰晶生成带的温度-0.8℃～-4℃、-0.8℃～-4℃之间；斜带石斑鱼在-1.2℃～-6℃、-0.9℃～-4.5℃之间；宝石石斑鱼在-1.3℃～-6.5℃、-0.9℃～-4.5℃之间。在冻结曲线上找到对应的温度，得到3种石斑鱼背肌的通过时间：斜带石斑鱼＞珍珠龙胆石斑鱼＞宝石石斑鱼，腹肌的通过时间：珍珠龙胆石斑鱼＞斜带石斑鱼＞宝石石斑鱼，其中宝石石斑鱼腹肌通过时间最短，为27min，斜带石斑鱼背肌通过时间最长，为39min。

2.4 3种石斑鱼背肌与腹肌基本成分分析结果

3种石斑鱼背肌与腹肌基本组成见表1。

结果显示：3种石斑鱼背肌的含水量高于腹肌，且背肌与腹肌中含水量均表现为珍珠龙胆石斑鱼＞斜带石斑鱼＞宝石石斑鱼。宋丽荣研究食品物料冻结点时发现：含水率与冻结点温度呈正相关关系，含水量高，冻结点温度也高。在本研究中，珍珠龙胆石斑鱼的含水量最高，表现出最高的冻结点（-0.8℃），宝石石斑鱼的含水量最低，冻结点最低为-0.9℃～-1.3℃。

3种石斑鱼背肌与腹肌的蛋白质占干物质重中，珍珠龙胆石斑鱼＞斜带石斑鱼＞宝石石斑鱼，且高于鞍带石斑鱼 E.laceolatus（66.10%）[14]、美洲黑石斑鱼 Centropristi s striata（67.84%）[15]赤点石斑鱼 E.akaara（71.64%）[16]背肌，表现为高蛋白含量的特点。

在粗脂肪含量中，3种石斑鱼的背肌均低于腹肌，且珍珠龙胆石斑鱼＜斜带石斑鱼＜宝石石斑鱼，其中宝石石斑鱼的背肌与腹肌的粗脂肪量（占干物质重）分别达到20.45%、22.02%，低于鞍带石斑鱼E.laceolatus背肌粗脂肪含量（26.07%）[14]，与美洲黑石斑鱼Centropristi s striata背肌粗脂肪含量接近（21.82%）[15]，但高于赤点石斑鱼E.akaara（15.97%）[16]，但远高于珍珠龙胆石斑鱼的背肌与腹肌。表明宝石石斑鱼是一种高蛋白、高脂肪的鱼类，而珍珠龙胆石斑鱼表现为高蛋白、低脂肪特点。

表1 3种石斑鱼背肌与腹肌营养成分比较Table 1 Comparison of nutrient components in dorsal and abdominal muscles of three kinds of groups%

食品的冻结过程始终伴随着热量的释放，食品内部热量的传递是以传导的方式进行的，食品的热导率与食品中的含水量和含脂量有关，通常情况下，含水量高、含脂量低则热导率高，反之亦然。比热容是单位质量物体温度升高或降低1℃所吸收或放出的热量。食品的比热容随含水量的不同而不同，含水量多的食品比热容大，含脂量多的食品比热容小，比热容大的食品在冷却和冻结时需要的冷量大[13]。因此，食品成分通过对热导率和比热容的影响从而使冻结曲线中冻结特性值不同。珍珠龙胆石石斑鱼的含水量高、脂肪含量较低，因此在冷冻过程中温度下降较缓，冻结速率相对较慢；而宝石石斑鱼的含水量低、脂肪含量高，冷冻时温度下降较快，冻结速率较大，通过最大冰晶生成带的时间较短。任青等比较了7种海水鱼的冻结特性发现鱼体水分含量多、脂质含量少，则通过最大冰晶生成带时间长[6]，本研究结果与其一致。在大黄鱼的冰点研究中也发现，鱼块越小，含水量越低，鱼块降温越迅速[17]。

3种石斑鱼受体内水分和脂肪含量不同的影响，各冻结特性差异显著。同时，鱼体不同部位，各特性值的变化也不相同，邱澄宇等研究了罗非鱼不同部位的冻结曲线，发现鱼腹内脏部位因脂肪含量多降温最慢，且在鱼体中降温快的地方，进入最大冰晶生成带也较早[18]。3种石斑鱼的背肌的水份含量高于腹肌、脂肪含量均低于腹肌，背肌的冻结点均高于腹肌，冻结速率均低于腹肌，而腹肌进入最大冰晶生成带的时间要比背肌早，与罗非鱼的研究结果一致。

3 讨论

冻结点显示了在冻结状态下食品的热物理特性，Polly等认为冻结点是在一定压力下，食品中的液体和固体物质达到平衡的温度。纯水在0℃就开始结冰，故0℃称为冻结点，但食品中10%～30%为非水成分，故食品冻结点低于0℃。3种石斑鱼的冻结点在-0.6℃～-1.7℃之间，且三者的冻结点差异不大，这可能与鱼类的耐低温能力有关。食品的含水量与含脂量影响食品的冻结过程。在冻结过程中，含水量越低，脂肪含量越高，冻结速率越快，通过最大冰晶生成带的时间越短。石斑鱼的背肌与腹肌相比含水量高、脂肪含量低，冻结过程中表现为冻结点高、冻结速率低、通过最大冰晶生成带的时间较长。因此在冻结加工过程中要分别考虑不同部位肌肉的特性。

水产动物的生态冰温区域是从临界点到结冰点的温度区域，在此温度区域内，水产品的新陈代谢降至最低，进入休眠状态。暖水性动物经过低温驯化，可提高其在生态冰温范围内的存活率，如大菱鲆在3℃条件下无水保活60 h，存活率达到95%[4]。因此冻结点的研究是探讨不同海洋温水性鱼类生态冰温区域与无水保活的基础。由于石斑鱼是温水性鱼类，在环境温度低于10℃以下就开始出现死亡，因此在低于极限温度下的生态冰温区域能否进行长时间的保活还有待进一步的研究。

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Comparison of Freezing Characteristics in Different Parts from Three Kinds of Groupers

LI Yu-huan，FAN Xiu-ping*，QIN Xiao-ming，ZHU Qian-feng，LIN Xi-mei，YANG Yong-gang
（College of Food Science and Technology，Guangdong Provincial Key Laboratory of Aquatic Product Processing and Safety，Key Laboratory of Advanced Processing of Aquatic Product of Guangdong Higher Education Institution，Guangdong Ocean University，Zhanjiang 524088，Guangdong，China）

The freezing point and freezing characteristics in different parts of three kinds of groupers were compared in this paper.And the reasons of the differences were analyzed according to the nutritional components.The results showed that the freezing point of♀E.fuscoguttatus×♂E.lanceolatus，Epinephelus coioides，Epinephelus areolatus were-0.7℃--1.7℃，-0.6℃--1.2℃，-0.7℃--1.3℃，respectively.The dorsal muscle of♀E.fuscoguttatus×♂E.lanceolatus have the highest water content（77.65%）and the lowest fat content（6.44%，dry weight），so it has the highest freezing point（-0.8℃），the least freezing velocity（0.4℃/min），and the longest time to pass through the zone of maximum ice crystal formation.In dorsal muscle of E.areolatus，the water and fat content were 73.64%and 20.45%，and the freezing point was-1.3℃.In abdomisal muscle of E.areolatus，the water and fat content were 71.53%and 22.02%，and the freezing point was-0.9℃.The freezing velocity in dorsal muscle of E.areolatus was 0.8℃/min，which was the fastest.The time of passing through the zone of maximum ice crystal formation in dorsal muscle of E.areolatus was 27min.These results indicated that the water and fat content in muscle affected the freezing characteristics of groupers.The freezing rate is fast，and the band formation time is short through the maximum ice crystal when the tissue has the lower water content and higher fat content.

groupers；freezing point；freezing characteristics；nutritional components

李玉环，范秀萍，秦小明，等.3种石斑鱼不同部位冻结特性的比较研究[J].食品研究与开发，2018，39（1）：11-16

LI Yuhuan，FAN Xiuping，QIN Xiaoming，et al.Comparison of Freezing Characteristics in Different Parts from Three Kinds of Groupers[J].Food Research and Development，2018，39（1）：11-16

10.3969/j.issn.1005-6521.2018.01.003

广东省科技计划项目（2015B020205003）；广东海洋大学大学生创新创业训练计划项目（CXXL2016033）

李玉环（1994—），女（汉），学士，研究方向：食品科学。

*通信作者：范秀萍（1979—），女（汉），讲师，在读博士，研究方向：水产品加工与保活运输。

2017-06-17