石墨炉原子吸收法测定全血中铅的探讨

赵军峰，李晓晖

（河南省郑州市职业病防治院，河南 郑州 450053）

石墨炉原子吸收法测定全血中铅的探讨

赵军峰，李晓晖

（河南省郑州市职业病防治院，河南 郑州 450053）

目的采用石墨炉原子吸收法测定全血中的铅。方法全血样品经1%硝酸-0.1% TritonX-100稀释，以塞曼效应扣背景，直接测定。结果标准曲线在0 μg/L-100 μg/L范围内线性良好，线性方程为y=2.938×10-3X+0.008,568，相关系数r=0.999,2，方法的检出限为0.3 μg/L，RSD＜5%，质控样品检测结果满意。结论该方法快速、简便，准确度高，重复性好，符合《血铅临床检验技术规范》要求。

血铅；石墨炉；原子吸收分光光度法

血铅值反映近期铅的摄入量，常作为体内暴露水平的重要指标[1]。本研究不加基体改进剂，通过优化升温程序，对石墨炉原子吸收法直接测定全血中的铅进行深入探讨。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂 ZEEnit700原子吸收仪。1%硝酸-0.1%TritonX-100为血液稀释剂。GBW（E）080129（100 µg/mL）铅标准溶液，用1%硝酸稀释至10 µg/mL，用稀释剂将10µg/mL的铅标准应用液稀释至100 µg/L[2]。

1.2 仪器工作条件 波长283.3 nm，灯电流6 mA，光谱带宽0.5 nm，氩气保护，塞曼扣背景，测量模式为峰面积，进样量20 µL。见表1。

1.3 血样采集与保存 依据 《血铅临床检验技术规范》要求采集保存。

1.4 标准曲线制作 分别取0.0、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL的100 µg/L的铅标准应用液于5 mL容量瓶中，加入0.5 mL的小牛全血和0.5 mL的1%硝酸，用稀释剂定容，摇匀。浓度分别为：0.0 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0 μg/L。

表1 石墨炉升温条件

1.5 样品测定 取0.5 mL的全血于5 mL容量瓶中，加入0.5 mL的1%硝酸，用稀释剂定容，摇匀。

2 结果

2.1 试剂空白 1%硝酸吸光度分别为0.002,4、0.002,1、0.002,2，血液稀释剂的吸光度分别为0.003,3、0.003,1、0.003,3，结果符合检测要求。

2.2 标准曲线 以吸光度峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制曲线。回归方程：y=2.938×10-3X+0.008568r=0.999,2。

2.3 检测限与线性范围 检测多次空白，方法的检出限为0.3 µg/L，符合血铅测定方法的技术要求。线性范围为0-100 µg/L。

2.4 准确度 分别取冻干牛血铅成分分析标准物质GBW09139h 100 μL和GBW09140h 50 μL，分别加入400 μL、450 μL小牛全血，加入0.5 mL的1%硝酸，用稀释剂定容至5 mL。结果分别为（115.9±1.9）μg/L、（312.3±2.1）μg/L，标准值分别为（120±15）μg/L、（311±12）μg/L，测定值与标准值相符。

2.5 重复性 分别对10 μg/L、25 μg/L、30 μg/L三种浓度的血样进行重复性试验，RSD值分别为4.4%、4.3%、3.7%。

3 讨论

用1%硝酸-0.1% TritonX-100稀释血样，粘稠性小，取样准确。通过三步缓慢升温干燥，不暴沸飞溅。分两步灰化，优化最佳灰化温度，有效清除基体干扰物，保留了分析元素。血样经处理后，室温26oC以下时2 h稳定。

根据文献报道添加磷酸氢二铵、氯化钯等作基体改进剂[3]，发现吸收峰形状和面积与不加基体改进剂变化不大，因此不加基体改进剂直接进样测定。该方法快速、简便，准确度高，重复性好，符合《血铅临床检验技术规范》要求。

[1] 朱黎平. 石墨炉原子吸收法测定全血中铅的探讨[J]. 职业与健康, 2006(10): 746-747.

[2] 史菊妹, 邹孝芳. 石墨炉原子吸收光谱法分析全血中铅——应用基体改进剂与Lvov平台技术[J]. 理化检验. 化学分册,1986, 22(4): 246-248.

[3] 牛映斗. 儿童全血中铅的石墨炉原子吸收法分析[J]. 生命科学仪器, 2004(6): 38-40.

Determination of whole blood lead by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Junfeng ZHAO, Xiaohui LI
Zhengzhou Institute for Occupational Diseases Control and Prevention, Zhengzhou 450053, China

ObjectiveTo measure the content of whole blood lead by Graphite furnace atomic absorption spectrometry.MethodsThe samples of whole blood were diluted by 1% nitric acid-0.1% TritonX-100, and menstruated.ResultsThe standard curve is linear in the range of 0 μg/L-100 μg/L. The regression equation: y=2.938×10-3X+0.008,568,correlation coefficientr=0.999,2. The determination limit is 0.3 μg/L, RSD＜5%, the mensuration result of the control samples is satisfied.ConclusionThe method is rapid, simple, accurate and good repeated, in accordance with the request of clinical test technology criterion.

Whole blood lead; Graphite furnace; Atomic absorption spectrometry