石墨烯气凝胶材料的合成与应用研究现状

蔡之望，刘峙嵘

(东华理工大学 化学生物与材料科学学院 江西省聚合物微纳制造与器件重点实验室， 江西 南昌 330013)

石墨烯气凝胶材料的合成与应用研究现状

蔡之望，刘峙嵘

(东华理工大学 化学生物与材料科学学院 江西省聚合物微纳制造与器件重点实验室， 江西 南昌 330013)

石墨烯以其高比表面积、良好的导电性和热稳定性等优点被广泛应用于电化学、催化、吸附等领域，同时也延伸出许多相关材料，石墨烯气凝胶就是其中之一。综合介绍了4种石墨烯气凝胶的合成方法，阐述了相关方面的应用研究进展。

氧化石墨烯；石墨烯气凝胶；合成方法；应用

石墨烯自2004年被英国曼切斯特大学物理学家Anderw Geim和Konstantin Novoselov通过机械剥离方法获得[1]以来，以其优良的电学[2]、热学[3]和机械性能[4]逐渐被人们所熟知并加以改性后应用于各类相关研究中。石墨烯气凝胶材料兼顾气凝胶的高比表面积、大孔隙[5]、低密度[6]等特点及石墨良好的理化性质。与普通石墨烯气凝胶不同，通过在石墨烯表层负载金属离子或引入其他化学基团，可制备出比表面积[7]和孔隙率更高，且具有抗压性[8]、导电性[9]、吸附性、催化性[10-11]和电磁屏蔽[12]等特殊性能的气凝胶材料，在保证兼顾石墨烯独特性能的同时，拓展出满足各领域需求的新型石墨烯气凝胶。

1 石墨烯气凝胶及其功能化材料的制备

1.1 化学交联法

氧化石墨烯(GO)具有较为良好的凝胶化特性[13-14]，因此有人提出，在用氧化石墨烯制备石墨烯气凝胶(GA)过程中，引入其他组分于石墨烯片层之间，使形成化学交联来调整石墨烯气凝胶的空间结构与性质[15-16]。M.B.Lim等[17]研究了以间苯二酚、甲醛和石墨烯氧化物为材料、HCl为催化剂、乙腈为溶剂快速缩聚石墨烯气凝胶(如图1所示)。将多层GO悬浮在特定浓度乙腈中，超声处理30 min后加入苯二酚、甲醛、盐酸，混合后进一步超声处理形成固体凝胶。此时浴温升至35 ℃，保持超声处理1 h。为提高凝胶的机械强度，取出凝胶，将其用乙醇洗涤除去凝胶网孔中的乙腈，并在高压釜超临界CO2中干燥，防止固体基质塌陷并保持多孔结构的完整性，然后将干燥凝胶在流动的氩气(0.4 L/min)中热解。这种方法将凝胶化时间从多小时甚至几天(用传统的碱催化路线)降至2～4 h，为大规模生产石墨烯气凝胶提供了可能性；同时，保持了普通RF衍生的碳气凝胶的高表面积和孔隙率，使其成为制备超级电容器、太阳能电池、催化剂载体和油吸附等相关材料的有利候选原料。Li R.等[18]以聚甘油油酸酯和聚氧乙烯蓖麻油为交联剂，用肼来还原氧化石墨烯，得到具有微胶囊状结构的气凝胶材料。该材料具有3 250 S/m的高导电率和1 253 m2/g的大比表面积。用其改性的玻璃碳电极对乙酰氨基苯酚的电化学检测显示其具有超高的灵敏度。差示脉冲伏安峰值电流在0.01～80 μmol/L范围内对乙酰氨基苯酚的测定灵敏度线性递增。Ma L.等[19]通过添加镍离子或钴离子制备短簇状氧化石墨烯纳米复合材料，调节Ni2+和Co2+含量可以改变材料的比电容。试验结果表明：与掺杂Co2+的气凝胶材料相比，仅掺杂Ni2+的纳米复合材料具有743 F/g的最高比电容；同时，比电容较为稳定，在2 000次循环中仅降低15.6%。Z.Noralian等[20]用聚乙烯基膦酸和LBL涂层为交联剂，在棉花上组装所制备的纳米复合材料改善棉花的热稳定性和疏水性。结果表明，石墨烯和聚乙烯基膦酸不仅可以保护棉花免受太阳紫外线侵害，而且还具有极好的近红外反射率、导电性和电磁屏蔽性。

图1 石墨烯气凝胶的化学交联法合成路径

1.2 诱导组装法

诱导组装是一种重要的石墨烯气凝胶制备方法。氧化石墨烯是一种胶体分散体系，热力学上属于不稳定状态，在外界诱导作用下，体系平衡会被打破[21]，达到新的平衡时可实现石墨烯凝胶结构的调整。He Y.等[22]通过γ射线照射，将悬浮在混合物中的GO片通过π—π共轭结构恢复,并还原,用自组装方法成功制备出具有蜂窝状多孔结构和高碳氧比的三维石墨烯气凝胶。在磁力搅拌条件下，向5 mL的GO溶液(4 mg/mL)中加入5 mL异丙醇自由基清除剂制备均相混合物，获得质量浓度约为2 mg/mL的混合物；之后，向混合物中鼓入氮气10 min，使混合物脱氧；将脱氧后的混合物密封在玻璃瓶中，室温下用60Coγ射线源进行照射；照射后的产物用超纯水洗涤去除异丙醇，最后将产物冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶。Shi Y.等[23]采用此方法以不同剂量γ射线照射，以此提高气凝胶材料的强度和耐磨性。结果表明：照射可以原位降低分散在基体中的GO片，并且在γ射线照射之后形成共价键，使该复合材料具有更高强度和良好的热稳定性。与照射前相比，照射剂量为150 kGy时，所得材料抗压强度提高了270%，耐磨性得到显著提高。Luo K.等[24]研究了在异丙醇存在条件下,以γ射线照射原位还原GO和Ag+，使Ag+均匀附着在蜂窝状多孔结构石墨烯纳米片上。Ag+的引入加快了合成速度，所得材料直径为30～70 nm。Wang H.[25]利用此方法合成的三维石墨烯/聚丙烯酰胺烯凝胶材料，在自由基清除剂和2种导电网络结构帮助下，电导率为3 344.5 S/m，比普通三维石墨烯/聚丙烯酰胺结构材料的电导率高出20倍，同时，电磁干扰屏蔽效能平均值从9.8 dB提高到24.6 dB。

1.3 模板法

Chi C.等[26]以聚苯乙烯粒子(PS)为模板剂，通过一个类似于“捕鱼”的过程(如图2所示)，合成具有可调多孔结构的三维层状多孔石墨烯气凝胶(HGA)。先采用无乳化剂乳液聚合法制备不同尺寸的PS纳米颗粒，之后将不同尺寸的PS纳米颗粒进一步磺化处理，将2 mg/mL的GO水溶液分散体与质量分数为1.44%的PS颗粒溶液进行混合，并加入30 mg抗坏血酸作还原剂，超声处理15 min制备分散体，分散体在80 ℃下加热1.5 h制备聚苯乙烯石墨烯水凝胶，然后将其浸入四氢呋喃(THF)中除去PS颗粒，得到层状多孔石墨烯水凝胶(HGH)，再经透析冷冻干燥获得石墨烯气凝胶。还原过程中，GO表面含氧官能团的去除使HGA的热稳定性远远高于GO的热稳定性，HGA起始质量损失温度约为350 ℃，比GO的高250 ℃。该气凝胶的孔隙度和孔径分布可以通过改变PS颗粒尺寸来控制。D.D.Nguyen等[27]采用此类方法，以三聚氰胺为骨架，合成的石墨烯气凝胶具有高达自身165倍的良好吸油性能。Dai J.等[28]以聚乙烯醇(PVA)为模板合成的石墨烯气凝胶对染料表现出较高的吸收选择性，特别是对具有正电荷的染料，吸附效率达96%以上。同时，PVA支撑的GO气凝胶亦表现出优异的油水分离能力，可以在5 s内完全吸附漂浮在水中的苏丹红/环己烷。Mao X.等[29]用此方法合成的聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)/还原型氧化石墨烯(PEDOT/rGO)纳米复合材料具有高达43.75 mF/cm2的高电容，在0.2 mA/cm2的电流密度下比PEDOT薄膜的电容高出近3倍。PEDOT/rGO纳米复合材料具有优异的循环稳定性，可在1 000次充放电循环后保持初始电容的83.6%。此外，该纳米复合材料可作为电极材料沉积在不同基底上，有望用于制备高性能储能材料。

图2 石墨烯气凝胶的模板法合成路径

1.4 原位组装法

氧化石墨烯片层上含有大量含氧官能团，边缘的羧基使其在溶液中带负电，在溶液中能稳定、均匀分散[30]。还原过程中，官能团的脱除减小了片层之间的静电斥力;若起始氧化石墨烯浓度达到某一临界值，则这些片层在该过程中相互搭接可形成稳定的三维整体结构。D.A.Reddy等[31]用原位组装法(如图3所示)通过维生素C制备具有三维多孔超分子混合纳米结构的ZnS-石墨烯气凝胶(ZnS-GAs)。维生素C的加入可使氧化石墨烯上的羟基和羧基官能团通过超分子间的相互作用形成互相连接且随机取向的石墨烯片，促使GO片组装并形成水凝胶。同时，D.A.Reddy等[32]用此法还制备出新的还原型石墨烯氧化物包裹的AgI纳米复合材料，并通过可见光照射下有机染料罗丹明B(RhB)的降解来测试复合材料的光催化活性。结果表明，AgI和石墨烯之间的化学键延长了电子-空穴对的寿命，使该纳米复合材料70 min内催化降解效率高达96%。J.Choi等[33]用类似方法制备的氧化铈石墨烯气凝胶(CeO2-RGA)在降解RhB时催化降解效率亦达88%。Zhang Z.等[34]利用该方法合成负载Cu2O的三维壳聚糖石墨烯纳米氧化物(Cu2O/3D-rGO/NCS)，在模拟阳光照射下，RhB的光降解效率分别比原始Cu2O和Cu2O/3D-rGO材料提高约68.2%和46.8%。

图3 石墨烯气凝胶的原位组装法合成

2 石墨烯气凝胶相关材料的应用

2.1 制备导电材料

H.Mahdavi等[35]以水热法合成氨基化石墨烯气凝胶(FGA)，并将聚苯胺纳米纤维(PANi)通过简便途径嫁接在该气凝胶表面。合成过程中，采用苯二胺作间隔物提供多孔结构，生成的氨基官能团作聚苯胺的锚定位点，通过移植法制备具有有效电子透射率的三维导电网络结构。具有高比率的聚苯胺纳米复合材料在1 A/g放电电流密度下具有560 F/g比电容，而具有1∶1的FGA-PANi样品显示出较高的循环寿命和较好的阻抗。与大多数聚苯胺石墨烯复合材料相比，优化的纳米复合材料显示出较强的超电容性能。

Cai Z.X.等[36]通过掺入多巴胺来构建3D氮(N)掺杂石墨烯气凝胶。在抗干扰试验中，加入抗坏血酸、多巴胺、尿酸和葡萄糖，研究电流变化。结果表明：该材料具有高选择性和可靠的抗干扰性；3D-NGA电极在空气中暴露2周后，灵敏度仍可保持初始灵敏度的95%以上，稳定性很好；同时，3D结构提供了大比表面积，使电解质容易扩散到电极区域，从而使H2O2还原具有高电催化活性。

2.2 制备吸附材料

D.N.H.Tran等[37]利用2种类型氧化铁纳米颗粒(α-FeOOH和Fe3O4)修饰的3D石墨烯气凝胶具有吸附水中磷酸盐的功能，在酸性条件下可以吸附磷酸盐。3D石墨烯气凝胶吸附磷酸盐的过程遵循Freundlich等温线，当水中磷酸盐质量浓度为200 mg/L时，吸附容量最大，约为300～350 mg/g。与活性炭等其他材料相比，该材料吸附性能更为优异。

Dai J.等[28]通过还原亚铁离子制备石墨烯并制备三维(3D)石墨烯氧化铁(α-FeOOH)气凝胶。该气凝胶对As(Ⅴ)的最大吸附量为81.3 mg/g，对As(Ⅲ)的最大吸附量为13.4 mg/g。用于自来水吸附处理试验中，0.1 g/L该材料可以在5 min内将砷质量浓度从150 μg/L降至10 μg/L。尽管天然水样品具有化学复杂性，但GN-α-FeOOH气凝胶仍表现出对砷的良好吸附选择性；同时，去除As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最佳pH就位于天然水典型pH附近，这样可以无须对水源进行预处理就能达到有效去除砷的目的。

Chen L.等[38]通过原位组装法向石墨烯气凝胶上负载聚苯胺和Fe颗粒成功制备出零价铁-聚苯胺-石墨烯气凝胶(Fe-PANI-GA)三元纳米复合材料。试验结果表明：随溶液pH升高，Fe-PANI-GA对U(Ⅵ)的吸附能力先升高后下降；溶液pH=5.5时，Fe-PANI-GA对U(Ⅵ)的最大吸附容量达350.47 mg/g。

Chen M.等[39]采用乙二胺一步还原自组装法制备具有超疏水性和高有机溶液吸收能力的石墨烯气凝胶，通过吸附磷酸三丁酯/正十二烷溶液制备加载有机溶液的石墨烯气凝胶(GA-LOS)，并用GA-LOS从硝酸介质中萃取U(Ⅵ)。与常规溶剂萃取法相比：GA-LOS可省去有机相与水相的分离步骤且易实现固液分离；此外，具有较高的萃取能力(负载TBP的石墨烯气凝胶对U(Ⅵ)的饱和萃取容量可达316.3 mg/g)，可减少有机稀释剂用量，减少有机废物产生量。稳定性测试和循环利用试验结果表明，该材料的再生能力较强，是一种理想的从水溶液中分离金属的萃取剂。当剥离溶液相比较高时，提取的U(Ⅵ)几乎可以绝对剥离。这种情况下，5个循环的提取与剥离效率没有发生显著变化，表明GA-LOS具有较高的循环使用能力。

2.3 吸油材料

Hong J.Y.等[40]通过自组装法对石墨烯氧化物气凝胶进行表面改性，制备出具有高孔隙率和疏水性的功能化石墨烯气凝胶。氟化官能团通过一步溶液浸渍法被引入到三维大孔石墨烯气凝胶表面，与剩余的GO片段的氧基官能团结合，使GO气凝胶表面具有疏水性，可用于选择性除油。GO气凝胶的大表面积和氟化官能团的强疏水性对从水中除去油和有机溶剂具有协同作用。该材料表现出优异的物理特性，包括低密度(体积密度14.4 mg/cm3)、高孔隙率(大于87%)、强机械稳定性(至少承载自身质量2 600倍)和疏水性(接触角144°)，不仅对各种油和有机溶剂有优异的吸收性能(吸收容量高达自身质量的11 200%)，而且显示出优异的再生能力(经过10次循环，吸收能力无明显变化)。

Ren R.P.等[41]利用间苯二酚-甲醛(RF)以溶胶凝胶法制备具有超疏水性、高吸附能力和良好回收性的石墨烯气凝胶，其具有自身质量19～26倍的高吸附能力，具有良好的热稳定性，燃烧后可用于回收石墨烯气凝胶。更重要的是对油的吸附能力在-40～240 ℃范围内都不发生明显变化。

Li J.等[42]利用三亚乙基四胺对氧化石墨烯进行氨基官能化，然后将三异氰酸酯负载其上，通过这种水热条件下的石墨烯自组装法制得三异氰酸酯增强石墨烯气凝胶(RGA)。该材料具有低堆积密度(0.08 g/cm3)和高压缩破坏强度(0.24 MPa)，通过p-p堆叠相互作用增大了对芳族分子的吸附能力，对原油的吸附能力达169 mg/g。

2.4 降解与屏蔽材料

D.A.Reddy等[31]用诱导法制备出ZnS-Gas，所制备材料具有良好的结晶度。用ZnS对石墨烯纳米结构进行装饰，ZnS在正常光下照射60 min后，对亚甲基蓝降解率仅为19.38%，而ZnS-GA照射60 min后可将其完全降解。之所以有如此高的降解率，是因为ZnS纳米颗粒中的光生电子可以通过RGO片实现快速传播，并最终与溶液中的溶解氧生成超氧根离子；同时，ZnS的VB中的光生孔极易被溶液中存在的羟基离子捕获，产生极强的氧化剂自由基。所有的光生活性物质都可以与吸附的MB染料反应，从而使其降解。该复合材料具有强稳定性的高活性光催化剂，可以在环保中循环利用。

Wan Y.J.等[43]采用冷冻干燥碳化法制备超轻纤维素纤维/热还原石墨烯氧化物(CF/RGO)混合气凝胶。该材料具有超弹性和优异的电磁干扰(EMI)屏蔽能力。5 mm厚的CF/RGO气凝胶经1 000 ℃的5%氢-氩混合气相退火处理后具有约47.8 dB的高EMI屏蔽效能。当CF/RGO气凝胶密度低于2.83 mg/cm3时，该材料的特异性屏蔽有效性高达33 780 dB cm2/g，获得的整体碳材料的体积与形状可在热处理后保持很好；体积变化为80%情况下仍具有优异的循环稳定性。此外，通过简单的机械压缩实现可调节的EMI屏蔽能力，使该材料在航空和可穿戴电子设备方面具有潜在的应用可能。

3 结束语

石墨烯气凝胶在电子器件生产、反应催化、污水处理、吸附材料制备等诸多领域具有良好的应用与发展前景，但目前的研究大部分仍停留在实验室阶段。气凝胶材料的量产、制备产物体积偏小及材料改性成本较大等问题都有待解决。作为吸附材料，相比于同类型树脂而言，石墨烯气凝胶的吸附容量、吸附选择性与可回收利用性仍有待提高。随着材料学的不断发展，各种新材料的研发技术也会得到发展，石墨烯气凝胶在有关领域的应用研究也会更加深入。

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CurrentStatusofSynthesisandApplicationofGrapheneAerogels

CAI Zhiwang，LIU Zhirong

(JiangxiProvinceKeyLaboratoryofPolymerMicro/NanoManufacturingandDevices,CollegeofChemical,BiologicalandMaterialScience,EastChinaUniversityofTechnology,Nanchang330013,China)

Graphene is widely used in the fields of electrochemistry,catalysis,adsorption and so on with its high specific surface area,good conductivity and thermal stability.It is also prepared a lot of related materials and graphene aerogel is one of them.The synthesis methods of graphene aerogels are introduced,and the application researches in related aspects are expounded.

graphene oxide;graphene aerogel;synthesis;application

O613.71;TB34

A

1009-2617(2017)06-0440-06

10.13355/j.cnki.sfyj.2017.06.001

2017-04-20

国家自然科学基金资助项目(11375043)；江西省科技支撑计划项目(20151BBG70011)；省部共建核资源与环境国家重点实验室培育基地自主基金资助项目(Z1504)。

蔡之望(1994-)，男，江西新余人，硕士研究生，主要研究方向为放射性元素的分离与富集。

刘峙嵘(1969-)，男，江西吉安人，博士，教授，主要研究方向为放射性元素的分离与富集。E-mail:zhrliu@ecit.cn。