浅析羽毛羽绒残脂率检测相关标准及检测技术

刘宇欣++++李咏梅++++孟毅祥++++金玉龙++++郑屏

摘要

本文介绍了关于羽毛羽绒残脂率限量及检测的相关国内外标准方法，分析比较了不同标准中检测方法的异同及各自的优缺点。同时分析了残脂率检测的关键点，并提出了更高效的残脂率检测方向。为国内羽毛羽绒相关检测人员更好地理解和掌握残脂率检测标准，生产企业进行内部质量控制，以及监管机构对羽毛羽绒产品进行质量监管提供参考。

关键词：羽毛羽绒；残脂率；检测标准

羽绒作为一种保暖材料，其经济价值远高于其他保暖材料。近年来，我国已成为世界上最大的羽绒及制品的生产、加工、出口和消费国。残脂率是衡量羽毛羽绒重要的理化指标之一，羽毛羽绒生长在鸭鹅的体表，将不可避免地产生一定量的油脂。羽毛羽绒水洗加工过程中需要脱脂，但也需要一定量的油脂来保持其良好的性能。油脂量的高低对于样品的保暖度、清洁度和潜藏的气味等具有重要指示作用。因此针对羽毛羽绒残脂率的测定，国内外许多国家和地区均制定了一系列的产品标准和检测标准，本文将对这些标准进行详细的介绍和比较，同时指出残脂率检测的关键点，为国内羽毛羽绒相关检测人员更好地理解和掌握残脂率检测标准，羽绒生产企业进行内部质量控制，以及为监管机构提供重要的参考。

1 残脂率检测国内外限量相关标准

羽毛羽绒残脂率过低或过高均对产品的质量有不良的影响。油脂含量过低会影响羽绒的外表结构，易破碎、降低韧性而影响保暖性能，但过高的残留脂肪含量则又有可能致使样品的清洁度不好、滋生细菌或者产生异味。针对羽毛羽绒产品残脂率的含量范围，国内外均制定了一系列标准。我国GB/T17685—2016《羽毛羽绒》中残脂率均要求≤1.2%，GB/T 14272—2011《羽绒服装》羽毛羽绒理化指标中残脂率要求≤1.3%。除此之外，我国还制定了一系列的行业产品标准，如纺织行业标准FZ/T 81002—2002《水洗羽毛羽绒》要求羽毛羽绒残脂率含量≤1.0%；轻工行业标准QB/T 1193—2012《羽绒羽毛被》、QB/T 1194—2012《羽绒羽毛床垫》、QB/T 1195—2012《羽绒羽毛睡袋》以及QB/T 1196—2012《羽绒羽毛枕、垫》对残脂率的限量要求均为≤1.2%。其他国家和地区残脂率的限量为：欧盟限量范围0.5%～2.0%，韩国KS K 2620—2014要求≤1.5%等。

2 残脂率相关检测方法标准对比

所谓羽毛羽绒残脂率检测，就是通过萃取溶剂将油脂从羽毛羽绒中提取分离出来，计算残留脂肪的重量占羽毛羽绒重量的百分比。关于残脂率的检测标准方法，我国发布了GB/T 10288—2016《羽绒羽毛检验方法》（2017年7月1日实施）和GB/T 14272—2011《羽绒服装》的国家标准以及纺织行业标准FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽绒试验方法》等行业标准，其他国家和地区的主要检测标准有：欧盟EN1163—1996《羽毛羽绒检验方法》，日本标准JIS L 1903：2011，韩国KS K 0820：2014，国际羽毛羽绒局IDFB—2015，美国则引用IDFB标准对羽毛羽绒残脂率进行检测。

在现阶段的检测标准中，检测原理均采用索氏提取-重量法的方式对羽绒羽毛的残脂率进行测定。但采用的提取试剂、试剂用量、回流温度以及回流时间各不相同。有些标准中甚至没有规定具体的提取试剂、用量或回流温度等条件，而这些试验因素都会影响对残脂率测定的准确性。

2.1 我国的主要检测方法标准

我国的检测标准主要有GB/T 10288—2016、GB/T 14272—2011及纺织行业标准FZ/T 10008—2002，检测过程均为：将规定数量的羽毛羽绒放入索氏提取器中，加入一定量的有机溶剂为萃取剂，采用固液萃取的方式，运用虹吸原理，通过加热、蒸发、冷凝、回流的循环，将羽毛羽绒中的油脂洗脱下来。完成抽提后，将萃取溶液蒸干，测定残留物的重量。GB/T 10288—2016主要的检测步骤及详解如下，另外两个标准因为过程类似也一并介绍。

（1）称取两份羽毛羽绒试样，分别放于250mL烧杯中，在（105±2）℃干燥箱中烘至恒重，精确称量。在代入计算的时候，取的是烘干后的羽毛羽绒重量，这是GB/T 10288—2016版本和2003版相比做了修改的地方。GB/T 14272—2011及FZ 80001—2002标准也是先将样品烘到恒重，再分别称取两组样品，然后进行萃取。

（2）将烘过的试样分别放入两个滤纸筒中，然后分别放入洁净烘干的抽提器中，同时在另一个洗净烘干抽提器中放入一个空滤纸筒作为空白对照。索氏抽提器预先要洗净烘干是防止提取器中的杂质、灰尘、水分等干扰回流后恒重的重量。滤纸筒即用定性滤纸包住羽毛羽绒的纸包，包的大小以能放入抽提器内为准，长度不能高于虹吸管口，防止萃取液不能完全浸没纸包导致萃取不完全。

（3）将索氏抽提器按顺序装好，接好冷凝水，在预先洗净烘干并称过的抽提球形瓶中各加入120mL的无水乙醚，使其浸没滤纸筒并越过虹吸管口产生回流后流入抽提球形瓶中。

GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002標准要求把120mL乙醚从抽提器上部倒入。将回流溶剂加入球形瓶中，或是从抽提器上部倒入都可以，对结果无影响，但是必须保证120mL的无水乙醚在回流过程中足够越过虹吸管口流回球形瓶，如果无水乙醚太少，或者是抽提器规格太大，则无法达到循环多次回流萃取的效果。

（4）将球形瓶放入恒温水浴锅中加热。水浴锅的温度可根据实际回流次数设定，无水乙醚的回流速度为每小时5～6次，总共回流20～25次，回流时间约4h。根据无水乙醚的沸点，可将水浴锅温度暂设50℃，实际回流情况根据球形瓶与水浴的接触情况、密封情况及环境的温度都有关系，因此水浴锅温度需要根据实际的回流速度适当地升温或降温，以保证回流速度为每小时5～6次即可。FZ/T 80001—2002标准则要求回流速度为每小时5～6次，回流时间5h，以确保萃取完全。根据试验比对，除非是残脂率特别高的样品，回流4h已经可达到萃取完全了。GB/T 10288—2016在这一步还要求完成抽提的乙醚应进行回收。在试验过程中，可利用回流的大部分乙醚冷凝至抽提器中时，结束整个的回流抽提过程。取下含有少量乙醚和残留脂肪的球形瓶进行后续的恒重操作，索氏提取器中的乙醚则可以进行回收利用。而GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002则采用冷凝器或旋转蒸发仪回收乙醚。endprint

（5）将留有抽提脂类的球形瓶放入（105±2）℃的通风干燥箱中烘至恒重，取出放置在干燥器内，冷却30min，分别称取质量。这一步骤GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002要求将存有少量乙醚的球形瓶放在通风橱中自然挥发干后，再将球形瓶放入105℃的烘箱中烘至恒重。考虑到试验人员的安全问题，最好将乙醚在通风橱下挥发干后，再放入干燥箱中恒重，防止过多的乙醚挥发到实验室内。

2.2 国外相关检测标准

2.2.1 欧盟标准EN1163—1996

歐盟标准关于羽毛羽绒脂肪含量的测定过程有以下特点：提取溶剂为足量的经净化及蒸馏的二氯甲烷。将抽提瓶放入水浴锅中或置于电炉上，调节温度，使抽提速度达到每小时回流6次以上，然后对试样进行抽提。试样经过至少20次回流的抽提后，将抽提瓶的内容物通过多孔玻璃滤器或无脂滤纸滤至一已称取皮重的烧杯中，将其中的大部分溶剂蒸发除去，然后在一通风良好的烘箱中在（105±2）℃下烘至恒重。与国标相比除了提取溶剂不一样，最主要的是多了一步过滤。主要是防止回流过程中的灰尘、羽毛绒等不小心带入萃取溶液中带来干扰。

2.2.2 IDFB标准IDFB—2015

国际羽毛羽绒局的现行标准IDFB—2015的主要特点有：萃取溶剂可三选一，石油苯60℃～80℃，乙醚，清洁蒸馏的二氯甲烷；样品称样量绝干状态下的代表性样品3g～5g，没经过烘干恒重的样品4g～5g；萃取溶剂量250mL，以保证虹吸过程顺利；恒重过程取下圆底烧瓶用玻璃过滤器过滤至已恒重的烧杯中，用低热流动的气流使溶剂蒸发，然后将烧杯放入干燥箱内干燥恒重。

2.2.3 韩国标准KS K 0820：2014和日本标准JIS L 1903：2011

韩国标准和日本标准与GB/T 10288—2016相比，检测过程基本一致。韩国标准中萃取溶剂除了无水乙醚还可以选择二氯甲烷，其余无明显差别。

2.3 检测关键点

羽毛羽绒残脂率的检测过程要注意以下关键点：

（1）用于检测的样品要均匀一致，具有代表性。

（2）所用的玻璃容器要预先清洁干燥，防止带来质量干扰（如烧杯、索氏提取器及圆底烧瓶等）。

（3）回流温度可以自己控制，但要保证回流次数，确保萃取完全；建议采用每小时5～6次，总共回流20～25次。

（4）圆底烧瓶或烧杯前后要恒重，并准确记录试验前后各自的恒重质量（圆底烧瓶或烧杯要预先清洁后再恒重，用万分之一天平称量并准确记录质量，精确到0.1mg）。

（5）放入提取器中的萃取筒的长度不能高于虹吸管口。

（6）萃取装置要确保密封。

（7）操作人员要经专业培训，熟练掌握所采用的检测方法步骤。

（8）所用设备经过严格检定校准，确保状态良好。

（9）检测环境符合要求。

只有严格把握这些关键检测点，才能最大程度保证准确性高、精密度好羽毛羽绒残脂率检测数据。

3 关于残脂率检测其他方法

目前关于羽毛羽绒残脂率的检测标准均是采用经典的索氏萃取法，存在萃取时间长、萃取溶剂消耗量大、操作繁琐等缺点，对于大批量的检测则弊端就更加明显。关于脂肪含量的检测较先进的检测方法有自动索氏提取器、加速溶剂萃取法、超临界流体萃取法等，可大大提高工作效率，但也因为设备昂贵、耗材昂贵以及技术要求高等弊端还没有广泛应用到羽毛羽绒残脂率检测上来。

4 小结

通过介绍比较不同国家和地区关于羽毛羽绒残脂率检测相关的一系列产品标准和检测方法标准，提高羽毛羽绒检测实验室相关人员对标准的理解，掌握残脂率检测的关键点，从而更好地从事羽毛羽绒残值率检测，为国内相关羽毛羽绒生产企业进行企业内部质量控制，以及为监管和检测机构监督和检测提供重要的参考。

（作者单位：安徽出入境检验检疫局技术中心）endprint