大豆蛋白复合纤维的定量分析方法研究

皮莎莎++++姜华++++蒋敏++++熊海鹰++++张祚

摘要：

本文采用88%甲酸溶液对大豆蛋白复合纤维和棉、粘胶纤维、羊毛、桑蚕丝、聚酯纤维及大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶纤维、羊毛、桑蚕丝、聚酯纤维混纺产品的纤维含量进行测试。试验结果表明：最佳试验条件为溶解温度（95±2）℃，溶解（振荡）时间10min；本方法适用于大豆蛋白复合纤维与棉/粘纤/羊毛/聚酯纤维混纺产品的纤维含量检测；本方法较GB/T 2910.101—2009 标准减少了所用试剂的种类，简化了操作过程，极大地缩短了试验时间，为大豆蛋白复合纤维与其他纤维混纺产品纤维含量化学分析方法标准的制修订提供了技术支撑。

关键词：大豆蛋白复合纤维；化学定量分析；88%甲酸法

1 前言

近年来，有关大豆蛋白复合纤维与其他纤维混纺产品的定量测试方法时有报道，张弦等报道了采用5%的氢氧化钠溶解法对羊毛/大豆蛋白复合纤维混纺产品的定量分析方法[1]，吴雄英等用60℃的甲酸/氯化锌溶液实现了对大豆蛋白复合纤维和棉/麻混纺产品的定量分析，而对羊毛/大豆蛋白复合纤维混纺产品则使用3%的氢氧化钠溶液[2]，杨伟忠等采用99%的乙酸溶液对大豆蛋白与锦纶二组分混纺产品进行定量分析[3]，又用99%二甲基甲酰胺溶液对大豆纤维/腈纶二组分混纺产品进行了定量分析[4]，刘子洋等探讨了用碱性次氯酸钠溶液、甲酸溶液作为溶剂对大豆蛋白/聚乙烯醇纤维与棉纤维混纺产品进行定量化学分析的方法[5]，唐晓萍等研究了硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量[6]。在GB/T 2910.1—2009 《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》和GB/T 2910.101—2009 《纺织品 定量化学分析 第101部分：大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混合物》标准中，规定了采用次氯酸钠/盐酸、二甲基甲酰胺等溶解方法实现对大豆蛋白复合纤维的混纺含量检测，但此方法需要两步才能完全溶解大豆蛋白复合纤维，且时间长，效率低。因此，寻求一种针对此类产品准确、快捷、安全、高效的纤维定量分析方法是很有必要的。

本文采用88%甲酸溶液为溶解试剂，通过不同试验条件的选取，研究确定最佳溶解温度和时间等试验条件，为大豆蛋白复合纤维和其他纤维混纺产品定量分析提供一种新的方法。

2 试验

2.1 原理

用88%甲酸溶液把大豆蛋白復合纤维从已知的干燥质量混合物中去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。

2.2 试样及制备

（1）试样：大豆蛋白复合纤维（由湖南梦洁家纺股份有限公司提供），棉、粘胶纤维、桑蚕丝、羊毛与聚酯纤维（色牢度试验用标准贴衬织物）。

（2） 制备：分别取大豆蛋白复合纤维、棉、粘胶纤维、桑蚕丝、羊毛与聚酯纤维各1g左右，编号对应为大豆蛋白复合纤维1#～7#，棉8#～17#，粘胶纤维18#～27#，蚕丝28#～37#，羊毛38#～47#，聚酯纤维48#～57#。再选取不同比例的大豆蛋白复合纤维与棉、粘胶纤维、桑蚕丝、羊毛与聚酯纤维混合，作为本次试验样品，编号为58#～103#，详见表1。

2.3 仪器与试剂

（1）仪器：HD500水浴振荡器（南通宏大仪器有限公司）、ML204型电子天平（梅特勒一托利多仪器，上海公司）、UFE500快速烘箱（memmerl）、具塞三角烧瓶（250mL）、玻璃砂芯过滤坩埚、干燥器、量筒、称量瓶、真空抽气泵等。

（2） 试剂：88%甲酸溶液、稀氨水溶液（取20mL氨水用蒸馏水稀释至1000mL）。

2.4 试验步骤

（1）将盛有试样的称量瓶放入（105±3）℃的快速恒温烘箱中烘干至恒重，盖好瓶盖，置于干燥器内冷却至室温，称重并记录。

（2）将试样放入带塞三角烧瓶中，按每克试样100mL（填充料按每克试样150mL）的比例加入已预热至试验温度的88%的甲酸溶液中，用力搅拌，使样品浸透，将烧瓶置于恒温水浴锅中振摇一定时间，再用已知重量的玻璃砂芯漏斗过滤，把不溶物移入玻璃砂芯坩埚。用同温度同浓度的甲酸溶液润洗一次，靠重力排液，再用热水连续洗数次，用稀氨水溶液洗涤，重力排液，或浸泡2min用真空抽吸排液，再用冷水连续洗数次，每次洗液先重力排液，后真空抽吸排液。最后把玻璃砂芯坩埚及不溶纤维烘干，冷却，称重。

2.5 计算

不溶纤维的质量修正系数按式（1）计算。

式中：d——不溶纤维在试剂中的质量修正系数；m1——溶解前试样干重，g；m2——溶解后试样干重，g。

混合试样纤维含量真值按式（2）计算。

式中：P——棉/粘胶/羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维含量的真值，%；m3——棉/粘胶/羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维干重，g；m4——大豆蛋白复合纤维干重，g。

混合试样实测纤维含量按式（3）计算。

式中：P1——棉/粘胶/羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维的检测混纺比，%；d——不溶纤维在试剂中的质量修正系数；m5——溶解后试样干重，g；m6——溶解前试样干重，g。

3 结果与讨论

3.1 大豆蛋白复合纤维在不同试验条件下的溶解结果

参照FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》中常用试剂及其溶解条件，可以查到在88%甲酸溶液煮沸条件下，大豆蛋白复合纤维溶解，而棉、粘胶纤维、羊毛、桑蚕丝、聚酯等纤维不溶解。我们采用88%的甲酸溶液在不同的试验条件下对大豆蛋白复合纤维进行溶解，溶解后的结果见表2。

从表2可知，5#～7#试样的不溶纤维干重最小为0.0003g，但5#试样的溶解时间最短为10min，因此，选用88%甲酸溶液在（95±2）℃的温度下振摇10min为溶解大豆蛋白复合纤维的最佳试验条件。endprint

3.2 棉/粘纤/羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维的质量修正系数

分别各取10个棉/粘纤/羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维的试样，在最佳试验条件下，按照2.4的试验步骤进行试验，再按公式（1）分别计算其对应的质量修正系数d值（计算结果按GB/T8170—2008修约至小数点后两位），结果见表3。

从表3可知，棉、聚酯纤维的质量修正系数d值为1.00，粘胶纤维、羊毛的质量修正系数d值为1.03，桑蚕丝的质量修正系数d值为1.13，其中棉、聚酯纤维无质量损失，桑蚕丝的质量损失最大。

3.3 大豆蛋白复合纤维与棉/粘纤/羊毛/桑蚕丝/聚酯纤维混纺产品的实测纤维含量及其与真值的差值

分别准确称取一定质量的棉/粘纤/羊毛/桑蚕絲/聚酯纤维和大豆蛋白复合纤维，混合而成质量比约为25%、50%、75%的试样各3个，在最佳试验条件下，分别按照2.4的试验步骤进行试验，再按公式（2）、（3）分别计算混合试样纤维含量真值和混合试样实测纤维含量，结果见表4～表8。

从表4～表6及表8可以看出，混合试样的实测纤维含量结果与真实值的差值在-0.35%～+0.97%范围，绝对差值<1%，试验结果有良好的准确性、重现性和稳定性，说明该试验方法用于检测大豆蛋白复合纤维与棉/粘纤/羊毛/聚酯纤维混纺产品的纤维含量是可行的。从表7结果可以看出，混合试样的实测纤维含量结果与真实值的差值在+0.84%～+2.49%范围，9个试样中有7个试样绝对差值>1%，测试值与真实值之间差异较大，此方法用于大豆蛋白复合纤维与桑蚕丝混纺产品的纤维含量检测精密度较低。

4 结论

（1）采用88%甲酸溶液对大豆蛋白复合纤维与棉/粘纤/羊毛/聚酯纤维混纺产品进行纤维含量检测的最佳试验条件为溶解温度（95±2）℃，溶解时间10min。

（2）本方法适用于大豆蛋白复合纤维与棉/粘纤/羊毛/聚酯纤维混纺产品的纤维含量检测，不太适用于大豆蛋白复合纤维与桑蚕丝混纺产品的纤维含量检测。

（3）本方法较GB/T 2910.101—2009的试验方法标准减少了所用试剂的种类，简化了操作过程，极大地缩短了试验时间，为大豆蛋白复合纤维与其他纤维混纺产品的纤维含量化学分析方法标准的制修订提供了技术支撑。

参考文献：

[1]张弦，黄故，郝凤鸣，等.羊毛/大豆蛋白复合纤维混纺产品的定量分析方法[D].第三届中国国际毛纺织会议论文集，西安，2002：526-528.

[2]吴雄英，陈青，董建华.大豆蛋白混纺产品成分的定性定量分析方法[J].毛纺科技，2004（11）：44-47.

[3]杨伟忠，石红，朱烨.大豆蛋白纤维/锦纶混纺织物的定量分析[J].印染，2006（19）：35-37.

[4]杨伟忠，石红，朱烨.大豆纤维/腈纶混纺产品的定量分析[J].印染，2007（14）：38-40.

[5]刘子洋.大豆蛋白/聚乙烯醇纤维与棉纤维混纺产品定量化学分析的方法的探讨[J].中国纤检，2007（3）：25-26.

[6]唐晓萍，赵珊红，陈启群，等.硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量[J].标准与测试，2011（8）：103-104.

（作者单位：湖南省纤维检验局/国家苎麻产品质量监督检验中心）endprint