气相色谱-质谱法分析南国梨籽中脂肪酸

刘洋赫，郭 华，刁全平，陈雪松，康成子，沈清如，韩 峰

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院，辽宁 鞍山 114007)

气相色谱-质谱法分析南国梨籽中脂肪酸

刘洋赫，郭 华，刁全平，陈雪松，康成子，沈清如，韩 峰

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院，辽宁 鞍山 114007)

采用索氏提取法提取南国梨籽中的脂肪酸，用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，分离鉴定出8种脂肪酸，其主要化学成分为亚油酸和棕榈酸。

南国梨籽；脂肪酸；气相色谱-质谱(GC-MS)

南果梨属于秋子梨系统，主产地为辽宁省的海城地区，已有一百多年的栽培历史，是辽宁省的名牌梨果。成熟后的南果梨果皮为金黄色，果肉为黄白色，肉质细腻，柔软多汁，酸甜适口，芳香浓郁，风味极佳而弛名于国内外，是当今国内栽培的梨果当中可与香梨、贡梨和水晶梨媲美的珍品。经农业部产品质量监督检测中心测定，南果梨含有的各种微量元素达到37种之多，其中锌、铁、钾、钙、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、可溶性糖的含量均高于其它水果，并且有延年益寿、美容之功效；果实中含有的花色素苷、绿原酸等活性分子，具有抗氧化、防治心血管疾病等重要功能[1-2]。目前，尚未见南国梨籽化学成分的分析报道，本研究拟对南国梨籽中脂肪酸进行提取，以气相色谱-质谱联用仪进行分析，以期为进一步开发利用南国梨提供依据。

l 实验部分

1.1 材料、试剂与仪器

南国梨：2016年秋季购于鞍山；样品处理：洗净取籽阴干，备用。

石油醚、正己烷、氢氧化钾、甲醇等均为分析纯。

HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪 美国惠普公司产品；R2-201型旋转蒸发器 上海中科机械研究所产品。

1.2 脂肪酸的提取

取经1.1处理过的南国梨籽，于60 ℃ 烘箱中干燥，除去水后研碎。称取12 g干样放入滤纸筒中，装入索氏提取器，加入适量的石油醚，回流萃取8 h得黄绿色透明萃取液，再用旋转蒸发器除去石油醚，脂类产率为1.87% 。

1.3 脂肪酸的甲酯化

取提取物2.0 mL，加入6 mL正己烷和2 mL KOH-甲醇溶液(0.5moL/mL)，振荡2 min，置于70 ℃ 水浴上回流30 min，取出冷却，并移至带刻度的试管中，加水至20 mL，摇匀、超声提取、离心，取上层清液，待GC/MS分析[3-4]。

1.4 测定条件

1.4.1 脂肪酸甲酯气相色谱条件

色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；升温程序：初始温度100 ℃ ，以15 ℃/min 升至250 ℃；汽化温度230 ℃；进样量：0.4μL；溶剂延迟：3 min；载气(He)流量：1 mL/min；分流比：10:1。

1.4.2 脂肪酸甲酯质谱条件

电子轰击(EI)离子源；离子源温度：200 ℃ ；电子能量：70 eV；发射电流：34.6 μA；电子倍增器电压：1 482 V；接口温度280 ℃；质量扫描范围：m/z 20～500amu。

1.5 实验步骤

1.5.1 定性分析

取经1.3处理过的南国梨籽脂肪酸样品0.4 μL ，用气相色谱-质谱仪进行分析鉴定。通过G170LBA 化学工作站数据处理系统，检索Nist98谱图库，确定样品中的化学成分。

1.5.2 定量分析

通过G170LBA化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析，求得各化学成分的相对百分含量。

2 结果与分析

南国梨籽脂肪酸的总离子流图示于图1。南国梨籽脂肪酸化学成分及其相对百分含量列于表1。

图1 南国梨籽脂肪酸的总离子流色谱图

由表1可知，南国梨籽中有8种脂肪酸，占检出总量的79.98%，不饱和脂肪酸3种，其中亚油酸占57.05%。

3 结论

由实验结果可知，南国梨籽脂肪酸中亚油酸含量最高为57.05%。亚油酸因人体自身无法合成或合成很少，必须从食物中获得，故亚油酸被称为是一种必需脂肪酸。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合后，才能在体内进行正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会与一些饱和脂肪酸结合，发生代谢障碍，在血管壁上沉积下来，逐步形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病。因此，亚油酸具有防治动脉粥样硬化及心血管疾病的保健效果，有"血管清道夫"的美誉[5]。本文对南国梨籽中亚油酸等化学成分进行分析，其应用价值有待进一步研究。

[1] 吴 震,别小妹.南国梨果实后熟过程生理生化变化的研究[J].沈阳农业大学学报,1997,28(2):111-115.

[2] 辛 广,刘长江,侯冬岩,等. 高效液相色谱法测定南果梨中绿原酸的含量[J]. 食品科学, 2004, 25(4 ): 150-152.

[3] 回瑞华,侯冬岩,李铁纯,等.棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱一质谱分析[J].质谱学报,2005,26(2):90-92．

[4] 吕 皎.旱地油瓜籽油成分分析[J].山西林业科技,2006,12(4):4-5．

[5] 汪多仁.脂肪酸的生产与应用[J].表面活性剂工业,2000(1):10-12.

AnalysisofFattyAcidsinNanguoPearSeedbyGC/MS

LiuYanghe,GuoHua,DiaoQuanping,ChenXuesong,KangChengzi,ShenQingru,HanFeng

(School of Chemistry and Life Science, Anshan Normal University, Anshan 114007, China)

The fatty acids in Nanguo pear seed were extracted by Soxhlet extraction, 8 fatty acids were separated and identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The major fatty acids are linoleic acid and hexadecanoic acid.

Nanguo pear seed; fatty acid; gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

2017-10-02

鞍山师范学院学生科研项目(201613)

刘洋赫(1995—)，女，辽宁阜新人，2014级本科生；通讯作者：郭 华(1973—)，山东临沂人，副教授，从事天然产物研究。

O657.33

A

1008-021X(2017)22-0072-02

(本文文献格式：刘洋赫，郭华，刁全平，等.气相色谱-质谱法分析南国梨籽中脂肪酸[J].山东化工，2017，46(22)：72-73.)