城市污水中总磷的测定

宋闽宏

（福建省地质工程勘察院，福建福州 350002）

城市污水中总磷的测定

宋闽宏

（福建省地质工程勘察院，福建福州 350002）

采用烘箱加热的钼酸铵分光光度法对城市污水处理工艺中的总磷进行测定研究。通过实验对比方式，分别就氧化剂加入量、消解反应温度、消解反应时间及显色时间四大因素，对城市污水中总磷测定结果产生的影响进行分析。实验结果表明，氧化剂加入量、消解反应温度、反应时间及显色时间值分别为6mL、120°C、120min及15min时，基于钼酸胺分光光度法对污水中总磷进行测定，结果最为稳定、可靠。

污水；总磷；硫酸钾-烘箱消解法；钼酸胺分光光度法；测定

在水质理化指标检测中，“总磷”是重要检测项目。常用的总磷测定方法有过硫酸钾-微波消解法、离子色谱法及氯化锡还原光度法等。但此类检测方法试剂配置工作量大、测定操作步骤繁琐，且检测过程需采用精密、昂贵仪器，甚至有些试剂不稳定，导致测定结果存在较大偏差。而国标钼酸胺分光光度法（GB11893—1989）基于高压蒸汽消解处理水样，不仅费力，费时，且测定结果不稳定，而采用烘箱加热代替高压蒸汽加热可弥补单纯采用钼酸铵光度法进行总磷测定的不足[1]。基于此，本文采用实验研究法，水样处理用烘箱消解，测定用钼酸胺分光光度法，据此通过分析氧化剂用量、消解温度、时间、显色时间对总磷测定结果产生的影响，为城市污水中总磷测定提供依据。

1 实验背景

1.1 仪器与试剂选择

（1）上海天美科学仪器有限公司生产的紫外可见分光光度计；

（2）上海锦昱科学仪器有限公司生产的电热恒温鼓风干燥箱；

（3）过硫酸钾与抗坏血酸各50g/L；

（4）具塞磨口比色管（50mL）；

（5）钼酸盐溶液：分别将0.35g酒石酸锑钾与13g钼酸铵溶解于100mL水中，在持续、均匀搅拌基础上，在300mL硫酸（1+1）中先后缓缓加入钼酸铵溶液与酒石酸锑钾溶液，使其均匀混合并在低温环境下的棕色试剂瓶中存贮2个月；

（6）称取0.217g磷酸二氢钾溶于水，并将其移至容积为1 000mL的容量瓶内；然后，加入（1+1）5mL硫酸用水稀释至刻度，配置浓度为50μg/mL的总磷标准贮备液；

（7）在容积为250mL的容量瓶中吸入上述已配置好的总磷标准贮备液10.00 mL，然后用水稀释至刻度值，配置浓度为2.00μg/mL的总磷标准使用液。

1.2 污水处理工艺制定

本项目按照以下技术流程对城市污水进行处理，然后以滤液为实验研究对象，并对城市污水中总磷的含量进行测定、分析，以此为污水处理工艺优化提供技术依据，工艺处理流程如图1[2]。

图1 工艺处理流程图

2 实验过程

2.1 绘制工作曲线

在50mL比色管中分别移入总磷标准使用液0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL与10.0mL，并加纯水至刻度线50mL，然后分别加入抗坏血酸1mL与钼酸盐溶液2mL，充分摇动保持溶液均匀，并显色15min。在700nm波长下使用10mm石英比色皿以纯水为参比，对水质吸光度进行测定。根据测定结果，分别以扣除空白后的标准系列各点测定值和相应标准溶液磷含量（μg）为横、纵坐标，据此对工作曲线进行绘制[3]。

2.2 数据测定

首先，在50mL具塞比色管中分别加入1mL实验液与纯水，并将纯水加至刻度线25mL，然后再加入适量过硫酸钾（氧化剂），将磨口塞塞紧，并将玻璃塞采用线和纱布扎紧。

其次，在大烧杯中置入比色管并放入电热鼓风干燥箱对水样进行烘箱消解，保持一定的时间后，将其取出并冷却（保持室温即可）；此外，采用纯水稀释至刻度线50mL，分别加入抗坏血酸1mL及钼酸盐溶液2mL摇拌均匀，显色一段时间后，再于700nm波长下采用10mm石英比色皿以纯水为参比，对吸光度进行测定，据此根据工作曲线和溶液稀释倍数对城市污水滤液中的总磷进行测定[4]。

3 实验结果与讨论

3.1 氧化剂用量对测定值的影响

按照上述2.2方法进行实验对比分析，当过硫酸钾氧化剂加入量分别为3mL、4 mL、5mL、6mL及7mL，烘箱消解实验温度、烘箱消解时间、显色时间分别为120°C、30min与15min时，对污水滤液中的总磷含量进行测定，结果如图2所示：

由图2可以看出，随着过硫酸钾氧化剂加入量不断增多，循环液中总磷含量值也在持续增大。当过硫酸钾氧化剂加入量由3mL增加到6mL时，污水滤液中的总磷含量值趋于稳定。故这一实验测定结果表明，氧化剂用量为6mL时，可使测定结果保持稳定。

图2 总磷含量测定结果受过硫酸钾氧化剂加入量的影响变化曲线图

3.2 消解反应温度对测定值的影响

按上述2.2方法进行实验对比分析，当过硫酸钾氧化剂加入量为6mL，烘箱消解实验时间、显色时间分别为30min与15min时，对污水滤液中总磷含量进行测定，结果如图3所示：

图3 总磷含量测定结果受消解反应温度影响的变化曲线图

由以上实验测定结果可知，随着消解反应温度持续增大，循环液中总磷含量逐渐由大减小。但当消解反应温度过低时，因部分亚磷酸盐氧化不完全，导致污水滤液中总磷含量测定结果偏低；当消解反应温度过高时，氧化剂过硫酸钾快速分解，氧气反应不完全，且比色管中蒸汽压过大，氧气一旦泄露也会导致滤液中总磷含量测定结果偏低。因此，实验结果表明，当消解反应温度为120℃时，测定结果最为稳定、可靠。

3.3 消解反应时间对测定值的影响

按上述2.2方法进行实验对比分析，当过硫酸钾氧化剂加入量为6mL，消解反应温度为120℃、显色时间为15min时，对污水滤液中的总磷含量进行测定，结果如下图4所示：

通过图4可知，随着消解反应时间不断增加，试样吸光度不断增大，循环液中总磷含量也在持续增大。但当消解反应时间为2h时，总磷含量值趋于稳定。所以，当消解反应时间为2h时，测定结果最为稳定、可靠。

图4 总磷含量测定结果受消解反应时间影响的变化曲线图

3.4 显色时间对测定值的影响

按上述2.2方法进行实验对比分析，当过硫酸钾氧化剂加入量为6mL，消解反应温度为120℃、消解时间为2h时，对污水滤液中总磷的含量进行测定。结果表明，随着显色时间不断增加，试样吸光度、循环液总磷含量均无显著变化。故这一实验结果表明，采用钼酸铵分光光度法对污水滤液中的总磷含量进行测定时，显色时间控制在15min左右，测定结果最为可靠、稳定。

4 结束语

综上所述，本研究基于烘箱加热的钼酸铵分光光度法对城市污水处理工艺中的总磷进行实验测定研究。实验结果表明，水样处理用烘箱消解，测定用钼酸胺分光光度法，最终测定结果分别会受氧化剂加入量、消解反应温度、消解反应时间及显色时间四大因素影响。通过实验对比分析，其最佳测定条件为：过硫酸钾氧化剂加入量6mL、消解反应温度120℃、消解反应时间2h、显色时间15min左右。故这一实验结果表明，基于烘箱加热的钼酸铵分光光度法对城市污水处理工艺中的总磷进行测定研究可简化测试流程、减少工作量，保持测量结果稳定、可靠，由此为城市污水处理工艺改进、优化奠定了重要技术基础。

[1] 张肖静，高健磊，刘航航，等.城市污水厂剩余污泥中总磷的测定[J].环境监测管理与技术，2010，22（5）：39-41.

[2] 李慧，孙伟香，王贤.城市污泥中总磷的测定方法研究[J].资源节约与环保，2016，15（12）：170+176.

[3] 冯新长，张黎黎.污水处理厂剩余污泥中总磷的测定[J].环境科学导刊，2012，31（3）：94-96.

[4] 姚金玲，王海燕，于云江.基于污染物变化选择干化污泥处置技术[J].环境工程，2010，28（6）：71-75.

Determination of Total Phosphorus in Municipal Wastewater

Song Min-hong

In this paper，the total phosphorus content in municipal wastewater treatment was studied by ammonium molybdate spectrophotometry with oven heating.The effects of the amount of oxidant added，the reaction temperature，the reaction time and the coloration time were analyzed by the experimental method.The influence of total phosphorus determination in urban sewage was analyzed.The results showed that the total phosphorus was determined by molybdate spectrophotometry when the amount of oxidant added，digestion reaction temperature，reaction time and coloration time were 6mL，120°C，120min and 15min respectively.The results were the most stable，reliable.

sewage；total phosphorus；potassium sulfate-oven digestion method；molybdate amine spectrophotometry；determination

X832

B

1003-6490（2017）12-0190-02

2017-09-22

宋闽宏（1963），男，江苏连云港人，工程师，主要研究方向为水质分析。