生活污水中氨氮检测结果的影响因素探讨

文/雷扬，通辽市排水管理处

生活污水中氨氮检测结果的影响因素探讨

文/雷扬，通辽市排水管理处

生活污水中氨氮检测根据CJ/T51.25-2004(1)《城市污水水质检验方法标准》我们一般采用纳氏试剂分光光度法进行测定。使用这种方法测定生活污水中的氨氮会受到很多因素干扰，从而直接影响检测结果。针对这种情况，我们首先了解纳氏试剂分光光度法使用原理，然后对采样过程、纳氏试剂配置、显色时间及其他因素影响进行深入探讨和分析，为提高纳氏试剂分光光度法检测的准确性提供参考。

生活污水；氨氮检测结果；影响因素

近年来，由于水体中大范围的出现氨氮的问题，对人畜饮水安全造成困扰。为了保证人畜饮水健康和环境保护，必须进行水体处理。水体中氨主要以游离形式存在，氮是以氨离子形式存在，生活污水和工业废水中的含氮有机物是氨氮的主要来源。水体中氨氮含量一旦超标，就会给水质造成严重影响。本文重点对水体中氨氮检测因素进行了研究，以提高水体中氨氮检测的准确度。

1 水质中氨氮的检测原理

水质量环境中氮的主要存在形式是氨氮、硝酸盐氮、眼硝酸盐氮和有机氮等，水中微生物对氧气进行消耗这四种氮就会相互转化。本次研究是通过纳氏试剂分光光度法测定氨氮，其原理是水体中的氨氮和纳氏试剂相互作用生成络合物，其颜色成淡红棕色，此络合物跟水体中氨氮含量成正比，使用波长在420nm和1cm比色皿的条件下检测吸光度，从而对水体中氨氮进行定量分析。

2 氨氮检测中的影响因素

2．1 采样过程对检测结果的影响

水体中的含氮有机物在微生物的作用下进行分解，分解过程是由氨态氮转化成亚硝态氮，再有亚硝态氮转化成硝态氮。含氮有机物在与微生物作用下会转化成氨态氮，但时间较短。氨态氮在转化为亚硝态氮的过程中需要亚硝化茵进行作用，亚硝化菌的繁殖非常快，每隔18分钟就能繁殖一代，所以氨态氮和亚硝态氮之间的转化时间也非常短。而亚硝态氮想要进一步转化成硝态氮的过程中，其需要靠硝化菌进行作用，硝化菌的细菌繁殖速度相对较慢，通常情况需要数十小时才能完成。通过研究发现光化学、蒸发、微生物和细菌分解等因素都能影响水体中氨氮浓度，因此工作人员在采样过程中，样品怎样保存，使用怎样的方法来进行保存就显得非常关键，只有保存方式恰当了，才能保证氨氮后续的检测，保证氨氮结果的准确性。

在采样过程中，采样工作人员将采集样品之后，为了样品不发生变化影响检验应该加入保存剂，运输方式最好采用冷藏运输，并在送到检测室之后及时检测。比如在水体源头采样时，其氨氮含量偏低，在取样之后，每升水样加入0．8到1ml的浓盐酸进行固定，将水样的PH调至成酸性环境进行保存，以防止水体中的氨气挥发，保证运送过程不对结果造成巨大影响，然后将样品迅速送往检测室进行检测。在出厂水中氨氮检测时，需要进行脱氮处理，在水样中加入硫代硫酸钠，防止氨与氯作用生成氯氨。

2．2 纳氏试剂的配制对空白值的影响

纳氏试剂风光光度法中，纳氏试剂是该方法灵敏度的关键，也是影响空白值的重耍因素。纳氏试剂有两种不同的配制方法：碘化汞一碘化钾一氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）与二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)，其两种试剂都有显色基团[Hgl4]2-产生。通过研究发现，第一种方式配置的纳氏试剂空白值比第二种方法高出一倍。并且第一种方法从样品重样性、质量控制、精密度等方面均不如第二种方法，所以我们一般运用第二种方法的试剂。这种试剂的配置关键点在于二氯化汞和碘化钾加入的条件和时间，其决定了所获得的显色基团含量，从而影响纳氏试剂显色灵敏度。标准规定试剂空白吸光度As≤0．030，试剂的选择和人员操作经验均会影响纳氏试剂的显色效果。我们通过实验进行比较，就能看出纳氏试剂对空白值的影响。试验中我们配置正常状态和非正常状态两种试剂，正常状态的纳氏试剂颜色呈棕黄透明，非正常状态纳氏试剂颜色为微红沉淀与淡黄乳浊液两种。

本研究中，正常状态的纳氏试剂空白吸光度为0．029，符合空白吸光度的标准要求，而纳氏试剂呈现微红沉淀物与淡黄乳浊时，空白值的吸光度超过标准。这种现象出现的原因有两种可能性。①在试剂配制时，氢氧化钠在没有完全溶解和未冷却至室温的情况下就加入碘化钾与二氯化汞；②纳氏试剂的保存温度不在2～4摄氏度范围内或者放置时间太长而汞出现析出现象。

2．3 显色时间的影响

氨氮测定中显色时间对其吸光度的测定也具有影响。在25℃环境下，分别对NH4-N含量(mg/L)为0．05、0．50、1．00的样品分别加入纳氏试剂进行显色反应，对不同时间的吸光度进行测定并记录，详情见表1。

表1 最色时问对吸光度的影响(A)

通过表1可以看出，加入试剂时间小于5分钟时，其未能完全反应，使得吸光度偏低，10到30分钟显色相对稳定，吸光度也最大，40分钟后出现褪色现象，吸光度降低。因此通过分光光度法测定氨氮时，显色时间最好控制在10～30分钟内。

3 结论

生活污水中氨氮含量高低是污水保鲜程度的基本指标，大量含氨污水排入水中，会降低水中的氧溶解量，对鱼类产生毒害作用，并导致水生植物和藻类大量繁殖，产生富营养化。因此生活污水在排放时必须降低氮含量或是除掉氮。在操作过程中，影响其测定的因素有很多，我们应该准确掌握方法，严格按照操作程序进行检测，保证检测的准确性，从而为后续工作的完成打下基础。

[1]罗俊玲．纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的分析体系优化[D]．西安：西北大学，2015．

[2]梁雪玲基于水体中氨氮检测结果分析相关影响因素研究[J]．绿色科技，2014，(03)．