磺酰磺隆高效液相色谱法定量检测和研究

万宏剑，王 俊，王金菊，高晨琛，曹 斌，王洪雷

（江苏省农药研究所股份有限公司，南京 210046）

磺酰磺隆高效液相色谱法定量检测和研究

万宏剑，王 俊，王金菊，高晨琛，曹 斌，王洪雷

（江苏省农药研究所股份有限公司，南京 210046）

采用高效液相色谱，以乙腈、水和冰乙酸为流动相，使用Agilent SB-C18色谱柱和紫外可变波长检测器，在235 nm波长下对磺酰磺隆进行定量分析。结果表明：磺酰磺隆线性相关系数为0.999 9；标准偏差为0.33，变异系数为0.34%；平均回收率为99.72%。

磺酰磺隆；液相色谱；定量分析

磺酰磺隆（sulfosulfuron）是由日本武田化学工业株式会社（现住友化学）研制，并与孟山都公司共同开发的磺酰脲类除草剂[1]。磺酰磺隆具有内吸性，通过杂草根和叶吸收，并在杂草体内迅速传导。其通过阻碍缬氨酸和异亮氨酸的生物合成，致使细胞停止分裂，杂草停止生长，而后枯死。在10～35 g/hm2有效成分用量下，磺酰磺隆可有效防除一年生和多年生禾本科杂草和部分阔叶杂草[2]。

目前，在CIPAC、FAO、国家标准和行业标准中，磺酰磺隆检测方法未见报道[3]。本文采用高效液相色谱法，对磺酰磺隆进行定量分析。此方法具有操作简便、分离效果好、准确度高、重复性好的特点。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

液相色谱：日本岛津超高效液相色谱仪UFLC-20ADxr，带紫外可变波长检测器；脱气机DGU-20A；柱温箱CTO-20A；自动进样器SIL-20Axr；Labsolution色谱数据处理软件。磺酰磺隆标样（质量分数99.5%），德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司；磺酰磺隆原药试样（98.5%），市购产品；乙腈（色谱纯）、水（2次重蒸水）、冰乙酸（分析纯）。

1.2 色谱条件

色谱柱：Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈＋水＋冰乙酸（体积比75∶25∶0.1）；流速：1.0 mL/min；柱温：40℃；检测波长：235nm；进样量：5.0μL。磺酰磺隆相对保留时间约4.7min。

1.3 测定步骤

1.3.1 标样溶液配制

称取标样0.1 g（精确至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，加入乙腈定容至刻度，超声溶解后，冷却至室温，摇匀。准确移取上述母液5.0 mL于25 mL容量瓶中，加入乙腈稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤后备用。

1.3.2 试样溶液配制

称取试样0.1 g（精确至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，加入乙腈定容至刻度，超声溶解，冷却至室温，摇匀。准确移取上述母液5.0 mL到25 mL容量瓶中，加入乙腈稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤后备用。

1.3.3 测定

按照1.2色谱条件测定，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针磺酰磺隆峰面积相对变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。磺酰磺隆标样和试样色谱图见图1、图2。

图1 磺酰磺隆标样色谱图

图2 磺酰磺隆试样色谱图

1.4 计算

将测得的标样溶液和试样溶液中磺酰磺隆峰面积分别进行平均，磺酰磺隆质量分数w（%）按下式计算。

式中：A1—标样溶液中，磺酰磺隆峰面积的平均值；A2—试样溶液中，磺酰磺隆峰面积的平均值；m1—磺酰磺隆标样的质量，g；m2—试样的质量，g；P—标样中磺酰磺隆的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

通过带紫外可变波长检测器液相色谱的数据采集功能，获得磺酰磺隆的紫外吸收谱图（图3）。从图中看出：磺酰磺隆在199 nm、208 nm、211 nm、235 nm、275 nm、280 nm附近均有较大吸收。在235 nm波长下，磺酰磺隆受溶剂干扰比较小，紫外吸收强度适中，因此将检测波长选择为235 nm。

根据磺酰磺隆的理化性质，分别以甲醇＋0.1%乙酸水溶液、甲醇＋0.1%磷酸水溶液、甲醇＋水为流动相，进行梯度和等度洗脱。结果显示，所得色谱峰峰形前沿与拖尾现象严重，峰形对称性差。为得到较好分离度和对称色谱峰，以乙腈＋水＋冰乙酸（体积比为75∶25∶0.1）为流动相进行液相分离检测。在流速为1.0 mL/min时，基线平稳，峰形对称，分析时间较短。

图3 磺酰磺隆紫外吸收谱图

2.2 分析方法的线性相关性

称取标样0.205 2 g于100 mL容量瓶中，加入乙腈溶解、定容，配制成已知质量浓度的标样母液，分别移取1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于25 mL容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀。按1.2色谱条件测定。以标样质量浓度（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得到磺酰磺隆线性关系曲线（图4）。磺酰磺隆的线性方程为y=31 513 x-70 573，相关系数R2=0.999 9。

图4 磺酰磺隆线性关系图

2.3 分析方法的精密度测定

在1.2色谱条件下，对磺酰磺隆平行测定6次。磺酰磺隆质量分数的平均值为98.40%，标准偏差为0.33，变异系数为0.34%。结果见表1。

表1 分析方法精密度试验结果

2.4 分析方法的准确度测定

称取5份已知质量分数的磺酰磺隆试样，每份样品中分别加入2.2中配制的标样母液2.0 mL，按照1.2色谱条件测定其中磺酰磺隆总质量并计算回收率，结果见表2。测得磺酰磺隆回收率在99.38%～100.37%之间，平均回收率为99.72%。该方法准确度较高，满足定量分析要求。

表2 分析方法准确度试验结果

3 结论

试验结果表明，该方法准确度和精密度较高，线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好的优点，完全符合定量要求，是一种行之有效的分析方法。

[1]刘长令.世界农药大全:除草剂卷 [M].北京:化学工业出版社,2002:64-65.

[2]李明.75%磺酰磺隆WG防除春小麦田杂草及安全性研究 [J].现代农药,2014,13(4):48-51.

[3]张晓丹,云自厚.液相色谱检测方法[M].北京:化学工业出版社,2005:19-66.

Analytical Method of Sulfosulfuron Technical by HPLC

WAN Hong-jian,WANG Jun,WANG Jin-ju,GAO Chen-chen,CAO Bin,WANG Hong-lei
(Jiangsu Pesticide Research Institute Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China)

A method for separation and quantitative analysis of sulfosulfuron by HPLC was described,using acetonitrile,water and acetic acid as mobile phase,on Agilent SB-C18column and UV-absorbance detector,at 235 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficient of the method was 0.999 9,the standard deviation was 0.33,the variation coefficient was 0.34%,and the average recovery was 99.72%.

sulfosulfuron;HPLC;quantitative analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.010

2017-04-01

万宏剑（1981—），男，江苏省盱眙县人，工程师，主要从事农药产品检测工作。E-mail：595539701@qq.com

（责任编辑：顾林玲）