火焰原子吸收光谱法——测定水中试样的银

荆学方 / 河南金渠黄金股份有限公司

火焰原子吸收光谱法
——测定水中试样的银

荆学方 / 河南金渠黄金股份有限公司

测定水样中的银，使用空气——乙炔火焰测定银的吸光度。于火焰原子吸收分光光度计测定，光源为银空心阴极灯，灯电流4mA,波长328.1nm,光谱通带0.7nm,氧化性蓝色火焰。按标准曲线计算银量。

水试样；稀释定容；工作曲线；原子吸收测定

一、试剂

在分析中使用优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1；2；1硝酸 （1+1）

1；2；2银标准贮存溶液：称取1.0000g纯银（质量分数≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20ml硝酸（1；2；1）加热煮沸3—5min黄烟退去，溶成白色，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。

1; 2; 3银标准溶液：移取5.00ml银标准贮存液（1；2；2）于500mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug银.

二、仪器

原子吸收分光光度计，附银空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：

——特征浓度：在与测量溶液的基体相一的溶液中，银的特征浓度应不于0.095ug／mL。

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8.

三、试样

试样要清澈，若有杂质，干过滤以免堵塞毛细血管。

用蒸馏水做空白试样。

四、分析步骤

1. 蒸馏水调零点。

2.试样初步测定水中含银的吸光度，用蒸馏水稀释相应的倍数。

3.于原子吸收分光光度计波长328.1nm处，使用空气----乙炔火焰，以蒸馏水调“零”，测量试样的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的浓度。品位偏高时用蒸馏水稀释相应的倍数。

4.工作曲线绘制。

移取0.00mL 0.04mL 0.10mL 0.20mL 0.30mL 0.40mL银标准溶液（1；2；3），分别置于一组100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，混匀。在与试样相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测定系列标准溶液的吸光度。以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

五、分析结果的计算

按式计算银的质量分数wAg数值以g/L表示：

式中：

P1—自工作曲线上查得试液中金的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）；

P0—自工作曲线上查得空白试液中金的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）；

V0—试液的体积，单位为毫升（ml）；

V1—分取试液的体积，单位为毫升（ml）;

V2—分取试液稀释后的体积，单位为毫升（ml）;

V3—稀释试样倍数；

m—试料的质量，单位为克（g）.

六、结论

测定试样前，移出5至10mL试样在烧杯中，用液体氯化钠滴一滴，实测试样浓度 ，若有白色沉淀物，说明品位偏高。稀释合适浓度再用仪器测定，以免品位偏高，经火焰燃烧是银沉淀于雾化器和燃烧刀口中,造成仪器污染。

[1]国家标准GB/T20899.3.4.5——2007.

[2]国家标准载金炭化学分析方法GB/T29509.1------2013.

[3]蔡树型.黄超.贵金属分析，冶金工业出版社，1984.

[4]岩石矿物分析编写小组，岩石矿物分析，地质出版社，1973.

[5]周铂劲等，冶金分析与测试（冶金分析分册），4（1）.35.1984

[6]孙戬编著，--2版，---北京：冶金工业.

[7]蔡旭琪.张维霖，周莉影，贵金属，7（1），15,1986.

[8] 矿石及有色金属分析手册.